對輥式擠壓造粒生產含腐植酸硫酸銨工藝研究

任孟偉

(河南心連心化學工業集團股份有限公司， 河南新鄉 453700)

氮肥的賦存形式很多，可以作為單一氮肥,也可以作為二元氮肥，還可以是單元復合肥，因此硫酸銨在氮肥結構調整中具有非常重要的意義[1]。工業化生產的硫酸銨以粉狀為主，存在易結塊、不易運輸和使用等問題。為解決在儲運過程中出現的結塊、揚塵等問題，便于機械化施肥，提高肥料利用率，采用工藝相對簡單的擠壓造粒技術對硫酸銨進行造粒。同時，為了改善土壤板結、酸化等問題，將腐植酸引入造粒過程中，生產出一種含腐植酸的硫酸銨顆粒肥料[2-3]。

筆者主要研究在擠壓造粒過程中，不同生產條件對硫酸銨顆粒強度的影響。研究了不同腐植酸添加質量分數、輥間距及黏結劑添加質量分數對顆粒強度的影響，并采用Design-Expert軟件，以Box-Benhnken Design(BBD)響應面試驗設計法設計試驗，對工藝進行優化得出較優試驗條件[4-5]。

1 試驗部分

1.1 試驗流程

按照一定的比例稱量硫酸銨粉末和腐植酸并送至混料槽中混合均勻，通過分料器加入到擠壓造粒機中進行造粒，造粒完成后經過破碎裝置破碎后進行篩分，通過篩分的顆粒經過打磨、包膜后進行包裝，篩下物通過返料皮帶送至混料槽重新進行造粒。擠壓造粒的具體流程見圖1。

圖1 擠壓造粒工藝流程圖

1.2 試驗設計

1.2.1 單因素試驗

選取腐植酸添加質量分數、輥間距及黏結劑添加質量分數設計單因素試驗，考察3個因素對含腐植酸的硫酸銨顆粒強度的影響，結果見表1。

表1 單因素試驗因素水平表

1.2.2 響應面試驗

結合單因素試驗結果，以顆粒強度為響應值，設計了三因素三水平的BBD響應面試驗。響應面試驗的因素水平見表2。

表2 響應面試驗因素水平表

2 結果與討論

2.1 單因素試驗

2.1.1 腐植酸添加質量分數對顆粒強度的影響

選取輥間距為2.0 mm，黏結劑添加質量分數為1.0%，考察腐植酸的添加質量分數對顆粒強度的影響,結果見圖2。

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圖2 腐植酸添加質量分數對顆粒強度的影響

由圖2可以看出：顆粒強度隨腐植酸添加質量分數的增加而降低，當腐植酸添加質量分數達到2.0%時顆粒強度變化趨于平穩,得到的顆粒強度較低。在試驗過程中也發現，隨著腐植酸添加質量分數的增加，物料出現了粘輥現象使試驗無法繼續開展。分析認為當物料中引入腐植酸后破壞了原物料之間產生的晶橋架構，造成顆粒強度降低。

2.1.2 輥間距對顆粒強度的影響

選取腐植酸添加質量分數為1.0%，黏結劑添加質量分數為1.0%，考察輥間距對顆粒強度的影響,結果見圖3。

圖3 輥間距對顆粒強度的影響

由圖3可以看出：顆粒強度隨輥間距的變大先增加后降低，輥間距為3.0 mm時顆粒強度達到最大值。當輥間距較小時，得到的顆粒產品成粒率較低且形狀橢圓度較差;當輥間距較大時，造粒時的壓力不足使物料之間形成范德華力。因此，輥間距過大或過小均不利于提升產品的顆粒強度。

2.1.3 黏結劑添加質量分數對顆粒強度的影響

選取腐植酸添加質量分數為1.0%，輥間距為3.0 mm，考察黏結劑添加質量分數對顆粒強度的影響,結果見圖4。

圖4 黏結劑添加質量分數對顆粒強度的影響

由圖4可以看出：顆粒強度隨黏結劑添加質量分數的增加先增加后降低。黏結劑的添加主要借助于熱布朗運動向被黏結物表面擴散，使兩者所有的極性基團或鏈接相互接近。當黏結劑添加質量分數少時其對顆粒強度的影響較小，但添加質量分數較多則會使物料黏結在擠壓輥上不易脫落造成粘輥。

2.2 響應面優化試驗

2.2.1 響應面試驗

表3 BBD響應面試驗方案與結果

通過Design-Expert軟件對表3中的數據進行分析，采用二次擬合得到多元二次回歸模型。得到的方程為：

Y=13.56-1.79X1+0.99X2-0.30X3+

(1)

式中：X1、X2、X3為自變量。

2.2.2 回歸模型及方差分析

表4 二次回歸模型方差分析

2.2.3 交互作用

交互作用對顆粒強度的影響3D曲面圖及等高線見圖5。

(a) 輥間距和腐植酸添加質量分數

一般來說，等高線的形狀反映交互作用的大小，等高線越接近于圓形，表明交互作用越小，等高線越接近橢圓形，表明交互作用越大[6-7]。

由圖5可以看出：腐植酸添加質量分數與輥間距之間的交互作用較明顯。在同一輥間距梯度下，腐植酸添加質量分數增加，顆粒強度降低；在同一黏結劑添加質量分數梯度下，輥間距變大，顆粒強度增加；在同一腐植酸添加質量分數梯度下，黏結劑添加質量分數增加，顆粒強度先增加后降低。

3 結語

(1)通過單因素試驗，考慮后期產品肥效等方面的原因，得出最佳的工藝條件：腐植酸添加質量分數為1.0%，輥間距為3.0 mm，黏結劑添加質量分數為1.5%。

(2)通過BBD響應面試驗的回歸模型及方差分析，對產品顆粒強度的影響從大到小排列依次為：腐植酸添加質量分數、輥間距、黏結劑添加質量分數。

(3)對BBD響應面試驗的交互作用分析可知：腐植酸添加質量分數與輥間距之間的交互作用最大，腐植酸添加質量分數與黏結劑添加質量分數之間的交互作用最小。