機械合金化法制備Fe-Cr合金鋼的開放性實驗設計

胡菁 劉義 劉樹龍 李海斌湯中亮 劉強春

【摘 ? 要】 ? 利用開放性實驗平臺，采用機械合金化方法制備了氧化物彌散強化Fe-Cr合金鋼。采用X射線衍射儀（XRD）分析了粉體的合金化過程，掃描電鏡（SEM）觀察粉體的形貌，能譜儀（EDS）分析樣品的成分分布均勻性，并利用阿基米德原理對塊材致密性進行了比較分析，得到高致密度塊材制備的最佳試驗參數。通過實驗開設，有助于提升學生的實踐技能，培養學生的創新意識，使學生分析問題和解決問題的能力得到有效鍛煉，為今后從事實際工作和開展科研打下堅實基礎。

【關鍵詞】 ? 開放實驗;Fe-Cr合金鋼;氧化物彌散強化（ODS）;機械合金化（MA）

Design of the Open Experiments of Fe-Cr Alloy Prepared by

Mechanical Alloying Method

Hu Jing， Liu Yi， Liu Shulong， Li Haibin*， Tang Zhongliang， Liu Qiangchun

（Huaibei Normal University，Huaibei 235000，China）

【Abstract】Through the open experimental platform， the oxide dispersion strengthened Fe-Cr alloy was prepared by mechanical alloying method. The morphology and the component distribution of the samples were analyzed by X-ray diffractometer （XRD）， scanning electron microscope （SEM） and the energy spectrometer （EDS）， respectively. The compactness of the Fe-Cr alloy was analyzed by the Archimedes principle， and the best preparation parameters of the high-density Fe-Cr alloy have been obtained. Owing to the establishment of this experiment， students' practical skills and innovation consciousness was improved， which would be beneficial to the future practical work and scientific research.

【Keywords】open experiment; Fe-Cr alloy; oxide dispersion strengthening （ODS）; mechanical alloying （MA）

〔中圖分類號〕 ?TB3;G64 ?〔文獻標識碼〕 ?A ? ? ? ? ? 〔文章編號〕 1674 - 3229（2021）02- 0000 - 00

憑借其優異的高溫力學性能、抗腐蝕性和抗輻照性能，氧化物彌散強化（oxide dispersion strengthened，簡稱ODS）鐵素體鋼成為核聚變堆、先進裂變反應堆和超臨界加速器驅動裝置（sub-critical accelerator driven systems，ADS）等先進核能裝置的重要候選材料之一，受到各界的廣泛關注[1-4]。鑒于此，將氧化物彌散強化Fe-Cr合金鋼的制備引入本科生教學，不僅做到了科教融合，同時對于學生了解材料前沿發展，熟悉金屬材料粉末冶金制備的一般流程具有重要作用。根據課題組前期工作[5-6]，以簡單的機械合金化方法制備出合金粉體，冷壓成型并燒結制備出塊材進行的開放性實驗設計。本實驗涉及了材料粉體的制備與處理、材料成型、燒結等一系列粉末冶金工藝流程。基于本實驗平臺，學生通過查閱文獻，初步擬定實驗方案并進行實驗操作和相關測試，學會對實驗數據進行初步整理和分析，不僅能培養學生的實驗技能，開拓學生的創新思維，更使學生在分析問題和解決實際問題的過程中做到理論知識與實踐真理的雙重統一，為今后從事實際工作和開展科研打下堅實的基礎。

1 ? ? 實驗目的

緊跟國內外材料科學前沿發展，初步掌握新材料的制備合成技術是材料類專業學生必須具備的基本專業技能。開放性實驗即是基于此，以學生為主體，教師為輔導而進行的一項以鍛煉和提高學生自主學習、創新能力為目的的教學活動，受到廣大師生的積極響應[7-10]。在本開放性實驗中，以氧化物彌散強化鐵素體鋼為研究對象，以機械合金化為基礎制備方法，通過制粉、成型、燒結、測試了解金屬材料制備一般流程，不僅有利于強化學生對于已開設課程中所涉及基本理論知識的認知，鞏固實踐教學中涉及的基本實踐技能，更有助于培養學生獨立思考問題與解決問題的能力，切實做到理論聯系實際，達到學以致用的目的。本開放性實驗步驟和目的如圖1：

（1）查閱文獻，了解氧化物彌散強化鐵素體鋼發展現狀，熟悉掌握氧化物彌散強化鐵素體鋼的制備、表征、性能和應用背景，并參考文獻并結合實驗平臺擬定基本實驗方案;

（2）制備Fe-Cr合金粉體，熟悉掌握行星式球磨機的使用，根據擬定實驗方案調整球磨參數（如轉速、時間、球料比等），優化制備工藝，制備出高純的ODS Fe-14Cr合金粉體;

（3）粉體干燥和還原處理，熟悉真空干燥箱、手套箱及高溫還原爐的使用操作;

（4）XRD分析表征合金粉體，掌握X射線衍射儀的操作使用，熟悉使用軟件（如Highscore）分析XRD數據，了解Fe-14Cr合金粉體的合金化過程并對晶粒大小尺寸進行分析;

（5）通過SEM對合金粉體表面形貌進行表征，熟悉SEM的操作和使用，用系統附帶的EDS系統對成分分布均勻性進行分析;

（6）模壓成型，掌握冷壓機的使用，熟悉粉體成型的一般知識;

（7）燒結塊體，掌握實驗室真空高溫爐的使用，了解微波燒結和放電等離子體燒結等基本燒結方式的概況;

（8）致密度測試，根據阿基米德原理，掌握測試塊體材料致密度的一般方法;

（9）撰寫實驗報告，熟悉使用Origin，Highscore等軟件的使用，掌握基本的實驗數據計算、處理和分析，了解科技論文的寫作的原理和方法。

2 ? ? 實驗內容

2.1 ? 實驗材料和儀器設備

實驗材料：Fe粉（99%）;Cr粉（99.95%，200目）;W粉（99.9%，μm）;Ti粉（99.5%，60 nm）;Y2O3（99.99%，40 nm）;無水酒精。

實驗儀器：分析天平，QM-3SP2行星式球磨機，冷壓機，真空高溫爐，真空干燥箱，手套箱，場發射掃描電鏡（附EDS），X射線衍射儀等。

2.2 ? 實驗步驟

按照要求配比稱取原始粉體若干，以不銹鋼真空球磨罐，通過抽真空后充氬氣氛（反復多次）干磨或者無水酒精為過程控制劑（抽真空）濕磨，防止高能球磨過程中合金元素的氧化，調整行星式球磨機球磨參數（如轉速、時間、球料比等），優化制備工藝，制備出高純的ODS Fe-14Cr合金粉體。通過XRD對合金化過程和晶粒大小尺寸進行分析，SEM對粉體成分均勻性進行分析。采用冷壓機對高純粉體模壓成型（189 MPa，保壓5 min），真空燒結爐燒結（真空4×10-4 Pa），典型燒結制度如圖2所示。全過程保持真空防止氧化。塊體表面拋光后進行致密度測試。

3 ? ? 實驗結果分析

圖3為350 r/min分別球磨12 h、24 h、36 h和48 h合金粉體的XRD圖譜。由圖3可知，350 rpm球磨36 h和48 h球磨效果較好，鎢基本能完全固溶到鐵晶格中，球磨時間過長，引入的雜質也越來越多。對最強峰（110）晶面進行分析，根據Scherrer公式[11]

[D=Kλ/Bcosθ]

其中K取0.89，θ為衍射角，λ為X射線波長0.154056 nm，計算得到（110）晶面的平均晶粒尺寸（見圖4）。隨著球磨時間延長，由于球磨過程中的擠壓、研磨、破碎、冷焊、變形，晶粒尺寸逐步變小，晶格應變增大。

圖5為350 rpm干磨 （圖5（a）-5（d）），濕磨（圖5（e））和濕磨粉體1100℃， 1h氫氣氛還原的SEM圖。由SEM圖像分析可見，干磨粉體呈近似球形，顆粒尺寸1-3 μm，存在明顯的團聚;而濕磨粉體一般呈不規則片狀，大小不一，氣氛還原后不規則扁平片狀粉體向規則橢球形轉變。相對濕磨粉體（不規則扁平狀、大小不一），干磨粉體不易壓制成型。

圖6為球磨350 rpm/36h干磨粉體EDS能譜。由EDS結果顯示，粉體主體含Fe和Cr，且Cr質量百分比近似為14.2%，與目標預設基本一致，粉體成分分布均勻。

根據對一系列ODS合金粉體的燒結結果分析，與傳統真空燒結相比，低溫段微波燒結塊材致密度可以提高（4～12）%，1250 ℃以上真空燒結達到上限約92%，微波燒結最佳溫度約1250 ℃，上限約92%。冷壓保壓時間和壓力大小對真空燒結致密度有較大影響，即隨保壓時間延長和壓力增大，致密度有明顯提升，但這對微波燒結結果并無明顯影響。相對而言，放電等離子體燒結由于燒結過程中持續加壓使燒結溫度降低約200℃，致密度提升到97%以上（191MPa，1050 ℃，5min），加大燒結壓力（318MPa，1050℃，5min）可幾乎達到全致密（99.6%）。

4 ? ? 實驗總結

采用機械合金化為基礎制備方法制備了氧化物彌散強化鐵素體鋼，通過制粉、成型、燒結、測試了解了粉末冶金法制備金屬材料的基礎流程，采用XRD、SEM等對材料成分、結構進行表征，不僅有利于強化學生對于已學課程中所涉及基本理論知識的理解和應用，鞏固實踐教學中涉及的基本實踐技能，如真空干燥箱、手套箱、高溫還原爐等基礎設備和X射線衍射儀及掃描電鏡等分析測試儀器的操作使用，通過Origin，Highscore（或者Jade）等軟件對實驗數據進行分析，培養學生獨立思考問題和解決問題的能力，切實做到理論與實際相結合，達到學以致用的目的。最后，在指導老師的指導下，組織學生以科技論文的形式撰寫實驗報告，不僅有助于培養學生熟悉使用數據分析軟件進行數據分析的能力，更有助于提升學生科技論文寫作能力，為畢業設計學位論文的撰寫和未來的科研事業打下基礎。

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[收稿日期] ? 2021-02-17

[基金項目] ? 安徽省高校自然科學研究項目（KJ2019B11; KJ2019A0594;KJ2019A0596）;淮北師范大學教學研究項目

（JY18019） ;安徽省教學研究項目（2018jyxm1416） ;校企（地、校）合作實踐教育基地項目（jdxm18079）

[作者簡介] ? 胡菁（1986年- ），女，博士，淮北師范大學講師，研究方向：材料結構與缺陷。

[通訊作者] ? 李海斌（1985- ?），男，博士，淮北師范大學講師，研究方向：材料復合及功能化。