物理橫截面法定量分析綿羊毛與桑蠶絲混紡產品的探討

1 引言

綿羊毛是一種天然的可再生資源，是高級的紡織原料，它具有良好的保暖性、吸濕性、光澤柔和等特點，其制品保型性好，豐厚有身骨、不易起皺，一般會將其制成冬季產品，但其面料易受潮易產生異味，其縮水性強，存在著尺寸不穩定的缺點。蠶絲是自然界中最輕最柔最細的天然纖維，具有輕薄、合身、柔軟、滑爽、透氣、舒適、抗紫外線、保健護膚、色彩絢麗、高貴典雅等優點，其制品持久耐用，冬暖夏涼，四季適用，但其面料存在不筆挺、易掛絲、易褶皺、易吸身、不夠結實、價格昂貴等缺點。而綿羊毛與桑蠶絲混紡產品既保留了綿羊毛面料手感飽滿、保暖性好和桑蠶絲面料順滑、手感柔軟、懸垂性好、防霉抗污等優點，又能改善純綿羊毛產品季節的單一性。混紡產品面料質感高，可塑性強，價格適中，更滿足消費者的需求，因而在紡織品特別是服裝面料上綿羊毛和桑蠶絲的混紡產品得到廣泛應用，但面料中的綿羊毛與桑蠶絲的含量比例對其設計、性能、商業價值等有著直接的影響，因此，準確測定綿羊毛和桑蠶絲在混紡產品中所占比例尤其重要。

目前，綿羊毛和桑蠶絲混紡產品的定量分析一般采用GB/T 2910.18—2009《紡織品 定量化學分析 第18部分：蠶絲與羊毛或其他動物毛纖維的混合物（硫酸法)》中的化學法，此法由于硫酸的使用、配制具有一定的危險性，且產生的廢液對環境有一定的影響，另外硫酸的濃度、水浴鍋的溫度和溶解的時間等對綿羊毛纖維都有著或多或少的損傷，進而大大影響了產品的混紡比含量的準確性。而FZ 01101—2008《紡織品 纖維含量的測定 物理法》中的物理法，直接采用物理的方法鑒別區分和定量兩種纖維，直接排除了上述因素對綿羊毛纖維的影響，因而結果更為準確可靠。

2 試驗

2.1 試劑

硫酸、氨水為分析純，火棉膠、液體石蠟為化學純。

2.2 儀器與工具

多功能顯微投影儀（上海光學儀器研究所）、CU纖維細度分析儀（北京和眾視野科技有限公司）、Y172型纖維切片器（國營常州紡織儀器廠）、DGG-9140B型電熱恒溫鼓風干燥箱（溫州市大榮紡織儀器有限公司）、AB204S型電子天平、恒溫振蕩器（0～100℃溫度可調節）、真空抽濾裝置、250mL具塞三角燒瓶、玻璃砂芯坩堝、載玻片、蓋玻片、雙刀片、剪刀、鑷子等。

2.3 試樣

試驗樣品來源于廣州檢驗檢測認證集團有限公司委托樣品和監督抽查樣品。1#試樣（90%綿羊毛/10%桑蠶絲）；2#試樣（80%綿羊毛/20%桑蠶絲）；3#試樣（70%綿羊毛/30%桑蠶絲）；4#試樣（58%綿羊毛/42%桑蠶絲）；5#試樣（47%綿羊毛/53%桑蠶絲）。

2.4 測試方法

化學法：按照標準GB/T 2910.18—2009[1]中的75%硫酸法進行試驗。

物理橫截面法：根據標準FZ/T 01101—2008中的物理法，采用顯微鏡放大后觀察辨別各類纖維，測量各類纖維的橫截面積，結合測得的各類纖維根數，計算出各組分纖維的質量含量[2]。

3 結果與結論

3.1 綿羊毛與桑蠶絲的鑒別

3.1.1 綿羊毛的鑒別

在纖維細度儀下綿羊毛的縱向和橫截面結構特征：綿羊毛纖維的縱向根部粗，梢部細，表面粗糙且覆蓋著有方向性排列的鱗片，鱗片多呈環狀，每個鱗片形成一個環套，一個鱗片的根部由另一個鱗片的梢部組成，纖維長度方向呈現卷曲。按細度之分，有粗綿羊毛和細綿羊毛，細綿羊毛的鱗片密度約為80個/mm～110個/mm，鱗片多呈環狀，光澤柔和；粗綿羊毛的鱗片多呈瓦狀或龜裂狀，鱗片密度在50個/mm左右，鱗片厚度約為0.5μm～1μm，張角較大，纖維粗直，光澤強，橫截面形態為圓形、近似圓形或橢圓形[3]。綿羊毛的縱向形態見圖1，綿羊毛的橫截面形態見圖2。

圖1 綿羊毛的縱向形態圖

圖2 綿羊毛的橫截面形態圖

3.1.2 桑蠶絲的鑒別

在纖維細度儀下桑蠶絲的縱向和橫截面結構特征：桑蠶絲纖維的縱向表面平直光滑，光澤強而不刺眼（珠光）。桑蠶絲是由兩根單絲平行黏合而成，主要組成物質是絲素和絲膠。單根繭絲由于線密度跟強力的原因，無法滿足加工和使用要求，從蠶繭上分離下的繭絲，要經過合并形成生絲再脫去絲膠形成熟絲才能用于織造加工。由于不同狀態的絲纖維縱向外觀稍有差異，繭絲的縱向有許多異形的颣節，生絲比繭絲光滑、均勻，熟絲的縱向為表面光滑，粗細均勻，少數地方有粗細變化，光澤強而柔和，故桑蠶絲的纖維形態和直徑有差異，橫截面形態呈半橢圓形、不規則三角形或多邊形，角是圓的[3]。桑蠶絲的縱向形態見圖3，桑蠶絲的橫截面形態見圖4。

圖3 桑蠶絲的縱向形態圖

圖4 桑蠶絲的橫截面形態圖

3.2 綿羊毛和桑蠶絲混紡產品定量分析

3.2.1 纖維縱向試樣制備和纖維根數計數

將試樣用纖維切片器均勻切取0.2mm～0.4mm長的纖維束，移至表面玻璃皿中，加入適量的液體石蠟，充分混合成稠密的懸浮液，用寬嘴吸管吸取適量混合均勻的懸浮液，放于載玻片上，將其均勻展開，蓋上蓋玻片固定樣品，該過程中注意避免使纖維隨液體石蠟擠出，造成纖維的流失。每個試樣的纖維計數總數應達到1500根以上，如果一個蓋玻片纖維根數不夠，可制作多個蓋玻片[2]。綿羊毛、桑蠶絲混紡試樣的縱向形態見圖5。

圖5 綿羊毛、桑蠶絲混紡試樣的縱向形態圖

3.2.2 纖維橫截面試樣制備和面積測量

將試樣放入纖維切片器中，切去露出的纖維，均勻涂上火棉膠，待試樣凝固后切取20μm～30μm厚的纖維橫截面薄片，將此纖維橫截面薄片移至滴有液體石蠟的載玻片上，蓋上蓋玻片，將載玻片放在多功能顯微投影儀載物臺上放大500倍投影成像，并在投影平面內放一張A4紙，用簽字筆將各類纖維的圖像描繪在紙上，按照標準FZ/T 01101—2008執行，并根據纖維特性，每種纖維至少測量100根，若某類纖維含量較低，試樣中該類纖維總根數不足，則測量試樣中所有該類纖維根數，因為綿羊毛有著粗毛、細毛之分，其橫截面存在著明顯不均勻，桑蠶絲纖維縱向粗細不均勻，則綿羊毛纖維和桑蠶絲纖維測量根數都應在300根以上。將描繪好的纖維橫截面圖像掃描到電腦上，再通過檢測系統軟件的統計計算功能自動計算每種纖維的橫截面面積平均值，綿羊毛、桑蠶絲混紡試樣的橫截面見圖6，描繪好的綿羊毛纖維和桑蠶絲纖維的橫截面形態分別為圖7和圖8。

圖6 綿羊毛、桑蠶絲混紡試樣的橫截面形態圖

圖7 描繪好的綿羊毛纖維橫截面形態圖

圖8 描繪好的桑蠶絲纖維橫截面形態圖

3.3 纖維根數的測定

表1 5份試驗樣品的計數測量根數

3.4 纖維橫截面面積的測量

表2 5份試驗樣品的橫截面面積平均值

3.5 計算

纖維含量的計算方法如式（1）和式（2）所示：

式中：X1——綿羊毛纖維的質量含量，%；N1——綿羊毛纖維的計數測量根數，根；S1——綿羊毛纖維的橫截面面積平均值，μm2；ρ1——綿羊毛纖維的密度，g/cm3；X2——桑蠶絲纖維的質量含量，%；N2——桑蠶絲纖維的計數測量根數，根；S2——桑蠶絲纖維的橫截面面積平均值，μm2；ρ2——桑蠶絲纖維的密度，g/cm3。

表3 化學法與物理橫截面法的比對試驗

3.6 試驗結果

從表3數據可以看出，采用物理橫截面法檢測綿羊毛與桑蠶絲混紡產品的測試結果與采用化學法所得測試結果非常接近，測試結果誤差小于3%，兩種定量分析的方法均是準確、可靠的；5個試樣兩種測試方法的絕對誤差均為S化學法＞S物理橫截面法，說明使用物理橫截面法比使用化學法的測試結果更接近已知含量值，物理橫截面法具有更高的準確性。比對結果說明采用物理橫截面法測試綿羊毛與桑蠶絲混紡產品是可行的。

4 結論

（1）采用物理橫截面法定量分析綿羊毛與桑蠶絲混紡產品是可行的，它避免了腐蝕性化學試劑對環境的污染及檢測人員身體的傷害，符合以人為本、節能減排綠色環保的檢測發展趨勢，具有適用性廣、準確率高等的優點，同時橫截面法也適用于綿羊毛與柞蠶絲混紡、特種動物毛與桑蠶絲/柞蠶絲混紡產品的織物。

（2）兩種定量方法均有很好的準確度，物理橫截面法較化學法具有更高的準確性，更接近真實值。

（3）物理橫截面法在定性定量分析的過程中，除了需要切取足夠長的纖維縱向，還需要制備纖維的橫截面，并通過結合纖維縱向和橫截面的各種形態特征進行綜合分析，這也導致整個檢驗過程花費的時間長，存在一定的局限性。希望后期能利用人工智能算法軟件自動識別，或通過大量的檢驗數據來優化整個檢驗程序，縮短其檢驗周期，提高檢驗效率。