火焰原子吸收光度法測定銀轉爐碲渣樣中碲的分析

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引言

原子吸收光度法的測量對象是呈原子狀態的金屬元素和部分非金屬元素,是由待測元素燈發出的特征譜線通過供試品經原子化產生的原子蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基態原子所吸收,通過測定輻射光強度減弱的程度,求出供試品中待測元素的含量。該方法在測定銀轉爐碲渣中碲時發揮出較高優勢,且得到廣泛應用。

一、實驗說明

(一)試劑與儀器。在本次實驗中,使用的試劑主要有碲標準溶液、碲工作溶液、硝酸、酒石酸(10%)、鹽酸以及王水。其中,碲標準溶液的制備方法如下所示:提取99.99%的金屬碲1克放置于燒杯內,加入數滴硝酸以及20-30毫升的鹽酸,依托水浴展開加熱溶解;在燒杯中固體全部溶解后,轉移至容量為1000毫升的容量瓶內,加水稀釋至1000毫升,實施搖勻操作;此時,1毫升溶液中具備的碲含量為1毫克,完成碲標準溶液的制備[1]。碲工作溶液的制備方法如下所示:提取依托上述方法制備的碲標準溶液25毫升,放置于容量為250毫升的容量瓶內;利用5%的硝酸溶液展開定容處理,實施搖勻操作;此時,1毫升溶液中具備的碲含量為1微克。

在本次實驗中,使用的儀器及器具主要有:原子吸收分光光度計(北京普析通用儀器有限責任公司TAS-990F)、碲空心陰極燈以及不同容量的燒杯、定容瓶等等。

(二)測定條件。在容量為50毫升的比色管中加入王水2.5毫升,提取碲工作溶液1毫升轉入其中;在比色管中加入10%的酒石酸,容積為15毫升;使用去離子水展開定容操作,實施搖勻處理;在原子吸收分光光度計中測定其吸光度。由于在本次實驗中使用的方法為火焰原子吸收光度法,所以需要對儀器的參數進行控制,具體如下:分析線設定為214.3毫米;燈電流設定為5.5毫安;負壓設定為550伏;燃燒器高度設定為5毫米;光譜帶寬設定為0.2毫米;空氣流量穩定在每小時0.34立方米;乙炔流量穩定在每小時0.08立方米。

(三)注意事項。在使用火焰原子吸收光度法進行銀轉爐碲渣中碲測定中(特別是在使用儀器的過程中),需要注意的事項如下所示:點火時排風裝置必須打開,操作人員應位于儀器正面左側執行點火操作;火焰法關火時一定要最先關乙炔,待火焰自然熄滅后再關空壓機;乙炔氣瓶的溫度需抑制在40℃以下,同時3米內不得有明火;實驗室的室內空氣相對濕度應穩定在70%以下,溫度要控制在15-30℃。

二、結果分析

(一)樣本分析。提取0.2-5克的銀轉爐碲渣,或是提取5-10毫升的含碲試液,放置于250毫升的燒杯內;在其中加入10%的酒石酸,容積為30毫升;在其中加入硝酸,容積為10毫升;對這一混合溶劑展開加熱溶解處理;在其中加入鹽酸,容積為4毫升,并放置于高溫電熱板上展開加熱處理;當觀察到試樣完全溶解后,即可將其在高溫電熱板上取下實施冷卻;待溶液冷卻至室溫后,將其轉移至容量為100毫升的容量瓶內;使用去離子水展開定容操作,實施搖勻處理。經過上述處理的溶液設定為A溶液[2]。

在容量為50毫升的比色管中加入王水2.5毫升,提取5毫升的A溶液,放置于其中;在其中加入10%的酒石酸,容積為15毫升;使用去離子水展開定容操作,實施搖勻處理;在原子吸收分光光度計中測定其吸光度。

(二)分析結果精密度。對來源相同的銀轉爐碲渣進行提取(采樣時間不同),并結合上述操作展開重復新試驗,得到的數據結果如下所示:第一次采樣條件下,測得樣本中碲的含量為9.7%,鉛的含量為2%,鉍的含量為18.1%,銻的含量為1.6%,銀的含量為1.6%,金的含量為每噸30克;第二次采樣條件下,測得樣本中碲的含量為24.27%,鉛的含量為0.65,鉍的含量為1.84%,銻的含量為0.5%,銀的含量為0.061%,金的含量為每噸0.7克;第三次采樣條件下,測得樣本中碲的含量為5.5%,鉛的含量為1.18%,鉍的含量為3.56%,銻的含量為5.23%,銀的含量為0.324%,金的含量為每噸3.5克;第四次采樣條件下,測得樣本中碲的含量為7.76%,鉛的含量為1.05%,鉍的含量為2.46%,銻的含量為6.35%,銀的含量為1.02%,金的含量為每噸11克;第五次采樣條件下,測得樣本中碲的含量為13.7%,鉛的含量為0.43%,鉍的含量為2.09%,銻的含量為2.5%,銀的含量為2.13%,金的含量為每噸12.5克。

結合上述數據結果能夠發現,依托火焰原子吸收光度法測定銀轉爐碲渣中碲有著較為穩定的結果。在第二次采樣條件下,測得的碲含量數據與其他幾次采樣所測得的數據具有極高的差異,深入分析其原因發現,在此次檢測中,所應用的儀器發生故障,因此該結果并不具備科學性,予以忽略。

(三)分析結果準確度與回收率。依照試驗方法,在不同的樣本(選定樣本數量為4)中碲標準溶液,測定碲的回收量以及回收率。具體結果如下所示:樣本一的測定值為毫升3.22微克,加入標準量為每毫升2微克,回收碲量為每毫升1.96微克,回收率為98%;樣本二的測定值為毫升7.08微克,加入標準量為每毫升4微克,回收碲量為每毫升4.04微克,回收率為101%;樣本三的測定值為毫升6.8微克,加入標準量為每毫升6微克,回收碲量為每毫升5.96微克,回收率為99.3%;樣本四的測定值為毫升7.42微克,加入標準量為每毫升6微克,回收碲量為每毫升6.14微克,回收率為102.3%。綜合來看,碲的回收率在98%-102.3%之間,總體回收效果較為理想。

總結

綜上所述,選取多種銀轉爐碲渣依托火焰原子吸收光度法測定其中包含的碲,結果表明:火焰原子吸收光度法簡單易行,且準確程度較高,在測定銀轉爐碲渣中碲含量中的可操作性相對較高;利用火焰原子吸收光度法測定銀轉爐碲渣中碲有著較為穩定的結果。