基于響應面分析法優化冷榨花生油酸法脫膠工藝

朱涵彬，李 靚，趙澤洋

河南牧業經濟學院 食品與生物工程學院 (鄭州 450046)

花生因其富含大量油脂[1]，是一種很好的油料資源[2]。花生油呈深黃色或淺黃色，油中的脂肪酸含量很多，其中絕大多數是不飽和脂肪酸[3]。研究表明，多食用花生油可以明顯降低心腦血管疾病的風險[4]。并且花生油中的維生素E和膽堿可以減緩衰老，油中的微量元素硒和活性成分白藜蘆醇可以減少血小板的凝集，從而預防各類血栓。冷榨花生油，是將花生仁低溫干燥后，通過物理壓榨的方法得到的花生油[5]。因其生產溫度不高于60 ℃，最大程度保留了熱敏性的營養物質，所以冷榨花生油更能滿足現今消費者對天然健康食品的訴求。

為了獲得高質量的冷榨花生油產品，要將其中的膠質去除，如果脫膠不完全，當油溫升高時，毛油中的磷脂會焦化發苦，導致油脂顏色加深且渾濁。所以在冷榨花生油的精煉工藝中脫膠就成了極其重要的一個步驟[6]。目前對于花生油脫膠工藝的研究較少。實驗以冷榨花生油為原料，利用響應面法優化其酸法脫膠工藝條件，為冷榨花生油的工業化生產提供更多可利用的信息。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

冷榨花生油、毛油，河南南陽市南召縣磨坊；丙酮，分析純，河南省新鄉市中原有機化工；檸檬酸，分析純，天津市光復科技發展有限公司；磷酸，分析純，太倉滬試試劑有限公司。

DHG-9140水浴鍋，上海三發科學儀器有限公司；DGG-9030A循環水式多用真空泵，鄭州長城科工貿有限公司；FA224電子天平，上海舜宇恒平科學儀器有限公司；TDZA-WS離心機，上海盧湘儀離心機儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1冷榨花生油酸法脫膠實驗操作

準確稱取50 g冷榨花生油于250 mL錐形瓶中，于水浴中加熱至脫膠溫度，用玻璃棒邊快速攪拌，邊加入接近油溫的酸，注意酸要緩慢加入。攪拌一定時間后，緩慢加入溫度相似的蒸餾水，繼續攪拌至設定的脫膠時間，計算脫膠率。

1.2.2脫膠用酸的選擇

設定酸的添加量為油重的0.2%，水的添加量為油重的3%，脫膠時間20 min，脫膠溫度60 ℃，比較檸檬酸和磷酸這兩種酸，用于冷榨花生油酸法脫膠時的脫膠率高低。選擇脫膠率高的酸用于酸法脫膠實驗。

1.2.3單因素實驗設計

考察酸的添加量，水的添加量，脫膠溫度和脫膠時間這4個實驗因素，對冷榨花生油酸法脫膠率的影響。對單一實驗因素的不同水平進行單因素實驗，每組做3次平行實驗，取平均值。

1.2.3.1 酸的添加量對冷榨花生油脫膠率的影響

設定水的添加量為油重的3%，脫膠時間20 min，脫膠溫度60 ℃，分別以油重0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%的添加量加入酸，進行酸法脫膠實驗。

1.2.3.2 水的添加量對冷榨花生油脫膠率的影響

設定酸的添加量為油重的0.2%，脫膠時間20 min，脫膠溫度60 ℃，分別加入油重1%、2%、3%、4%、5%的水進行酸法脫膠實驗。

1.2.3.3 脫膠溫度對冷榨花生油脫膠率的影響

設定酸的添加量為油重的0.2%，水的添加量為油重的3%，脫膠時間20 min，分別在50 ℃、55 ℃、60 ℃、65 ℃、70 ℃溫度下酸法脫膠。

1.2.3.4 脫膠時間對冷榨花生油脫膠率的影響

設定酸的添加量為油重的0.2%，水的添加量為油重的3%，脫膠溫度60℃，分別酸法脫膠10 min、20 min、30 min、40 min、50 min。

1.2.4響應面實驗設計

使用Design-Expert軟件，在單因素實驗的基礎上，以酸的添加量A，水的添加量B，脫膠溫度C，脫膠時間D這4個影響因素為實驗因素，以冷榨花生油的酸法脫膠率Y為響應值，各實驗因素的不同水平分別用1、0、-1進行編碼，從而獲得冷榨花生油酸法脫膠的最佳工藝條件。

1.2.5數據處理

冷榨花生油酸法脫膠率的計算公式如下：

(1)

式中：W表示冷榨花生油的酸法脫膠率，%；m1表示毛油中磷脂的含量，mg/g；m2表示脫膠油中磷脂的含量，mg/g。

磷脂含量的測定參照GB/T 5537—2008[7]。

2 結果與討論

2.1 脫膠用酸的選擇

檸檬酸和磷酸的脫膠率如下面表1所示。

表1 檸檬酸和磷酸的脫膠率

由表1可知，在相同的脫膠實驗條件下，用磷酸脫膠測得的脫膠率較高，所以實驗選擇用磷酸作為冷榨花生油酸法脫膠用酸。

2.2 單因素實驗結果

2.2.1酸的添加量對冷榨花生油脫膠率的影響

酸的添加量對冷榨花生油脫膠率的影響見下圖1。

圖1 酸的添加量對冷榨花生油脫膠率的影響

由圖1可知，當酸的添加量小于油重0.2%時，脫膠率隨著酸添加量的增加而升高。當酸的添加量達到油重0.2%時，脫膠率最高。當酸的添加量大于油重0.2%時，脫膠率隨著酸添加量的增加而降低。這是由于增加磷酸的量，可以使磷酸與磷脂的接觸幾率增大，水化磷脂的轉化率提高，從而脫膠率提高，若繼續增加磷酸，多余的游離磷酸可能會破壞已經凝聚的磷脂膠體，使脫膠率降低。因此，選擇添加油重0.2%的磷酸比較合適[8]。

2.2.2水的添加量對冷榨花生油脫膠率的影響

水的添加量對冷榨花生油脫膠率的影響見下圖2。

圖2 水的添加量對冷榨花生油脫膠率的影響

由圖2可以看出，當水的添加量小于油重3%的時候，脫膠率隨著水添加量的增加而增加。當水的添加量為油重3%時，脫膠率最高。當水的添加量大于油重3%時，脫膠率隨著水添加量的增加而降低。這是因為加入適量的水，磷脂膠粒吸水膨脹易于凝聚，加水量不足，磷脂膠粒較細而難以凝聚，加入過多的水，會使油脂中含有游離水，使磷脂變為乳化劑導致油樣乳化[9]，脫膠率下降。因此，選擇水的添加量為油重3%較合適。

2.2.3脫膠溫度對冷榨花生油脫膠率的影響

脫膠溫度對冷榨花生油脫膠率的影響見下圖3。

圖3 脫膠溫度對冷榨花生油脫膠率的影響

由圖3可知，當脫膠溫度小于60 ℃時，隨著脫膠時間的增加脫膠率也增加。當脫膠溫度為60 ℃時，脫膠率達到最大值。當脫膠溫度大于60 ℃時，隨著脫膠時間的增加脫膠率反而下降。這是因為適當升高脫膠溫度，可降低油的粘度，使磷脂水合能力增強，易凝聚形成膠體，易于除去。但溫度過高會導致疏水性磷脂含量增加，使磷脂的親油性增大，親水性減少，不易與油分離，使得脫膠率降低。因此，選擇的最佳脫膠溫度是60 ℃。

2.2.4脫膠時間對冷榨花生油脫膠率的影響

脫膠時間對冷榨花生油脫膠率的影響見下圖4。

圖4 脫膠時間對冷榨花生油脫膠率的影響

由圖4可知，當脫膠時間小于20 min時，隨著脫膠時間的延長脫膠率增大。當脫膠時間為20 min時，脫膠率達到最大值。當脫膠時間大于20 min時，隨著脫膠時間的增加，脫膠率逐漸降低。這是因為適當增加脫膠時間可以使磷脂充分凝聚形成膠體，促進脫膠正向進行，若脫膠時間過長，可能會發生逆反應，使已經凝聚的磷脂重新分散于水中，不但使脫膠率降低，還造成油脂的乳化[10]。所以選擇脫膠時間為20 min。

2.3 響應面實驗

2.3.1響應面實驗設計及結果

響應面法在數據處理上已有廣泛的應用[11-14]。根據Box-Behnken實驗設計原理，響應面的因素水平見表2，響應面實驗設計方案見表3。

表2 響應面實驗設計因素水平

表3 響應面實驗設計方案

通過Design-Expert軟件分析，得出冷榨花生油酸法脫膠率Y關于酸的添加量A，水的添加量B，脫膠溫度C和脫膠時間D的多元回歸方程如式(2)所示，方差分析見下表4。

脫膠率Y=85.98+7.51A+0.28B+0.26C-0.58D+0.61AB-0.028AC+1.39AD-0.065BC-0.28BD+0.063CD-23.17A2-3.59B2-1.73C2-3.46D2

(2)

表4 方差分析

由表4可知，模型的P值<0.001極顯著F值為242.80，表明該模型對冷榨花生油的酸法脫膠率影響極顯著。失擬F=5.33，P=0.060 4，結果不顯著，說明方程的擬合度較高。

2.3.2響應面因素分析

模型系數的顯著性檢驗見下表5。

表5 模型系數的顯著性檢驗

由表5可以看出，一次項A，二次項A2、B2和D2，P值<0.001極顯著，說明對冷榨花生油的酸法脫膠率影響極顯著。二次項C2，P值<0.01高度顯著，說明對冷榨花生油的酸法脫膠率影響高度顯著。二次項AD，P值<0.05顯著，說明對冷榨花生油的酸法脫膠率影響顯著。

2.3.3二次交互分析

通過Design-Expert 8.0.6軟件對數據進行分析得出，酸的添加量、水的添加量、脫膠溫度和脫膠時間這4個實驗因素之間兩兩相互作用對冷榨花生油的酸法脫膠率的影響情況，如圖5～圖10所示。

根據圖5～圖10可知，酸的添加量與脫膠時間之間的等高線圖，呈比較明顯的橢圓形，說明它們的相互作用對冷榨花生油酸法脫膠率的影響較強，這與表5中的P值結果一致。而酸的添加量與水的添加量、酸的添加量與脫膠溫度、水的添加量與脫膠時間、水的添加量與脫膠溫度、脫膠時間與脫膠溫度之間的等高線圖，顯示為介于橢圓形與圓形之間，可知它們的相互作用較小，但是線性作用關系較強，對冷榨花生油酸法脫膠率產生一定影響。

2.3.4最佳工藝檢驗

通過Box-Behnken軟件分析可以得出冷榨花生油酸法脫膠的最佳工藝條件：酸的添加量為油重0.2%、水的添加量為油重3%、脫膠溫度60 ℃、脫膠時間20 min，這時冷榨花生油的脫膠率最高為86.62%。經過3次平行實驗證明應用上述最佳脫膠工藝條件，實際冷榨花生油的酸法脫膠率達到86.61%，與預測值接近，證明最佳工藝預測值較為準確。

圖5 酸的添加量和水的添加量的交互作用對脫膠率的影響

圖6 酸的添加量與脫膠溫度的交互作用對脫膠率的影響

圖7 酸的添加量與脫膠時間的交互作用對脫膠率的影響

圖8 水的添加量與脫膠溫度的交互作用對脫膠率的影響

圖9 水的添加量與脫膠時間的交互作用對脫膠率的影響

圖10 脫膠溫度與脫膠時間的交互作用對脫膠率的影響

3 結論

選擇磷酸作為冷榨花生油酸法脫膠工藝用酸，利用響應面實驗得出冷榨花生油酸法脫膠的最佳工藝條件：酸的添加量為油重0.2%，水的添加量為油重3%，脫膠溫度60℃，脫膠時間20 min，此時冷榨花生油的酸法脫膠率為86.61%。此工藝具有一定的參考價值。