從專利角度分析人造金剛石技術的發展

周青超，沈錫田

(1.滇西應用技術大學 珠寶學院，云南 騰沖 679100；2.中國地質大學(武漢) 珠寶學院，湖北 武漢 430074)

1 行業發展趨勢分析

金剛石是世界上已知最硬的物質。金剛石包括天然金剛石和人造金剛石，如圖1所示，人造金剛石因其優異的熱、電、力學性能被廣泛應用于半導體及電子器件、切削與鉆探材料、光學材料以及珠寶首飾材料[1-5]。從專利檢索數據來看(圖2)，人造金剛石最大的應用領域是半導體器件(H01L)，其次是切-磨-拋傳統工業領域(B24B)，再到精密器件的金剛石表面鍍覆(C23C)、土層或巖石的鉆進(E21B)、石頭或類似石頭的材料加工(B28D)、車削與鏜削(B23B)。H01L等數字符號是國際專利分類表(IPC分類)中某技術領域的代號，采用這一分類方法方便對全球范圍內的專利申請進行分類統計和分析。

圖1 人造金剛石的應用領域[6]Fig.1 Application field of synthetic diamond

21世紀初以來，隨著我國在設備、技術、原料合成領域的突破，國內人造金剛石產量迅速增長，目前我國人造金剛石的產量已占據全球總產量90%以上。近年來，由于高溫高壓合成技術的突破，越來越多的高溫高壓法寶石級培育金剛石走向了珠寶飾品領域(只有顏色、凈度、質量等達到一定技術要求的人造金剛石，才能稱為“寶石級培育金剛石”)。包括天然鉆石巨頭戴比爾斯(DeBeers)也在2018年加入培育鉆石行業[7]。2019年10月，中南鉆石總投資逾兩億元的寶石級培育金剛石生產線建設項目按正常流程將在2022年投產，目前實際建設進度大大超前。從圖2中也可以看出，除了傳統的應用領域之外，金剛石專利技術布局的一個大方向就是合成技術，其中分類號C30B偏向化學氣相沉積(CVD)合成法、分類號C01B、B01J偏向高溫高壓合成法。

圖2 以“金剛石”和“鉆石”為關鍵詞檢索的專利技術分布Fig.2 The distribution of patents searched with "diamond" and "jewel" as keywords

從一定程度上說，透過專利技術文件可以分析行業內的前沿技術，無論是科學界還是工業界，一項新技術從誕生到消費者觸手可及的產品，往往需要漫長的研發周期，在這個時間段內，要想最快速的了解行業內的研發動態以及熱門領域方向，專利技術分析無疑是最好的辦法。例如，人們通過分析蘋果公司申請的專利就可以預見其下一代產品的結構外觀以及新的功能等。本文主要從人造金剛石專利申請年度趨勢、申請人國家/地區、申請目標國家/地區、主要技術分布及技術發展趨勢等維度進行分析，從而比較全面地闡述全球范圍內人造金剛石行業的發展趨勢。

本文的專利申請數據來源于incopat，截至2021年9月12日，共檢索到15355件，其中有效專利6857件。由于人造金剛石的別名比較多，為了保證專利檢索盡可能完整，本文檢索的關鍵詞包括了培育鉆石、培育金剛石、單晶金剛石、合成金剛石、合成鉆石、人造鉆石、人造金剛石。

2 專利申請態勢分析

本文首先對人造金剛石行業在全球范圍內的年度專利申請、申請人國別、主要國家或地區、技術分布和技術發展趨勢等進行了統計，并對相關態勢進行分析從而洞悉人造金剛石行業的專利國際環境。

(1)全球專利申請年度趨勢分析

對專利申請的年份進行統計，可以得到基于年的專利申請與公開趨勢，在一定程度上可以反映出該行業的整體專利申請態勢。專利公開和專利申請相比有一定滯后，一般發明專利在申請后3～18個月公開，實用新型專利和外觀設計專利在申請后1～15個月公開。

人造金剛石的起源可以追溯到上世紀50年代，當時天然金剛石極其稀有且特別珍貴，市場需求還在不斷擴大，人們希望可以開發出人工合成金剛石的方法。1953年，美國通用電氣(GE)公司的Bundy等[8]研制出了年輪式兩面頂超高壓裝置，并于1954年采用該兩面頂壓機，以石墨為原料，以金屬Ni作為觸媒(催化劑)成功合成出了金剛石。如圖3所示，全球人造金剛石專利申請從1953年到1985年呈初步穩定增長趨勢，該時期是技術的萌芽期，專利申請的總量較少；從1986年到1992年，眾多企業發現該技術存在巨大商業前景，越來越多的企業開始關注該領域，雖然產業仍不成熟，但專利申請數量增長迅速，涌入的企業也越來越多，導致專利申請人的數量也迅速增長。成熟期是1992年到2001年，這一階段屬于金剛石材料全球格局的調整期，表現為專利申請量增速的放緩。爆發期是2002年以后，各大人造金剛石企業均大力在金剛石的CVD合成技術、高溫高壓合成技術方向進行專利布局，導致了從2002年之后全球人造金剛石專利的申請量呈現了爆發式增長。2020年以后的專利申請數據大幅降低是由于專利公開的滯后性造成的。

圖3 全球人造金剛石產業專利申請趨勢情況Fig.3 Patent application trends in the global synthetic diamond industry

(2)全球專利申請人國別分析

我們以6857件有效專利為基礎進行分析，因為專利都有一定的保護期限，其中發明專利的保護期限最長，為20年。關于人造金剛石技術的專利申請，目前無效的專利超過了50%。對人造金剛石領域的有效專利申請人國別進行統計，可得到圖4。

圖4 人造金剛石領域專利申請人所在國家分析Fig.4 Analysis of countries of patent applicant in the field of synthetic diamond

如圖4所示，就有效專利數據來看，目前中國專利申請總數占全球專利申請35%左右，在數量上是美國的2倍多，日本的4倍多，在總量上占有顯著優勢。專利的地域分布能夠從一定程度上反映該地域市場的現有規模以及未來的市場期待。專利布局越多的地域，一定程度上說明了專利申請人重視這一地域的產品或技術市場，專利申請人有意在這一地域開拓相關產品和技術的市場。可見，人造金剛石技術在世界上重要的國家和地區均擁有市場潛力。

通過對比分析，可以掌握人造金剛石領域重要技術方向在全球范圍內的主要技術分布。圖5展示了有效專利數前7位的國家或地區的專利技術布局方向，從圖中可以看出，單晶生長(C30B)是所有國家或地區都在大力布局的方向，其次便是人造金剛石的各大應用領域。由于近年來以半導體技術為基礎的信息化技術領域研究以及技術應用的快速發展，推動了人造金剛石材料研究以及應用的不斷開拓。

圖5 人造金剛石技術各方向在不同國家或地區的數量分布情況Fig.5 The quantity distribution of various synthetic diamond technologies in different countries or regions

圖6展示的是排名前10的各個國家或地區專利公開量的發展趨勢。通過該分析可以了解各個國家專利文獻的時間分布，掌握各國在不同時期的的技術公開和技術儲備情況，以及各個國家的技術實力對比情況。從圖中可以看出，中國在人造金剛石技術領域雖然起步較晚，從20世紀80年代開始發力，但是經歷了20年左右的發展，從2000年開始，中國的人造金剛石技術取得了迅猛的發展，專利申請數量呈井噴式增長，在世界范圍遙遙領先。

圖6 人造金剛石專利在各個國家或地區公開的趨勢Fig.6 The trend of synthetic diamond patent disclosure in various countries or regions

(3)各技術領域專利的功效分析

圖7展示的是人造金剛石各技術領域不同功效的專利的數量分布情況，有助于了解各類技術的主要應用特征，從而對人造金剛石的研發路線進行適應性的調整。以人造金剛石的合成技術(C30B、B01J)為例，主要解決的技術問題包括：合成效率的提升，合成裝置復雜性的降低，合成成本的降低，合成技術穩定性的提高，合成金剛石質量的提升，以及合成金剛石均勻性的提高。其中，降低成本是所有技術問題中關注度最高的。

圖7 各技術領域不同功效的專利的數量分布情況Fig.7 The quantity distribution of the patents with different functions in each technical field

(4)全球專利申請人排名

對人造金剛石技術的主要申請人進行統計，可以基于申請人維度對該領域內的專利申請情況進行分析，找出人造金剛石領域的領先企業，發現領先企業的專利布局方向，以及重點專利情況。如圖8所示，人造金剛石技術領域的主要申請人有英國的元素六公司(element six)、日本的住友電氣公司(Sumitomo electric)、中國的鄭州人造金剛石及制品工程技術研究中心有限公司、美國的鉆石創新(Diamond innovation)等。其中元素六公司成立的子公司較多，每個子公司均有人造金剛石的專利布局，從檢索數據來看，不同子公司之間的專利布局沒有明顯的技術偏向。在前面的分析中我們已經提到，中國作為目前人造金剛石的生產大國，在人造金剛石領域的專利申請也遙遙領先，這意味著人造金剛石在中國市場的活躍度非常高，元素六在中國也成立了子公司，并布局了很多的專利。

圖8 人造金剛石技術領域主要申請人排名Fig.8 Ranking of major applicants in the field of synthetic diamond technology

3 專利布局情況分析

將人造金剛石技術領域主要申請人的技術方向進行了專利3D沙盤分析，得到了圖9中的技術分布區域圖，從圖中可以看出，英國的元素六公司、日本的住友集團以及美國的鉆石創新公司都把自己的專利主要布局在了金剛石生長中的微波等離子體化學氣相沉積法，中國企業的專利布局方向主要是采用六面頂壓機進行金剛石合成以及金剛石磨料顆粒，在這兩個領域基本形成了一家獨大的格局，其它申請人在這兩個技術方向的專利布局數量很少。在人造金剛石其它的應用方向，各國專利申請人均有涉及，沒有哪個申請人表現出明顯的優勢。化學氣相沉積法(CVD)和高溫高壓法是目前人造金剛石的兩種主流合成方法[9-13]。

圖9 各國在人造金剛石技術領域的專利布局情況Fig.9 Patent distribution of various countries in the field of synthetic diamond technology

CVD法具有如下優勢：合成的金剛石純度高，理想情況下CVD合成金剛石的尺寸更容易做大，CVD合成金剛石容易與半導體晶圓集成等。CVD合成金剛石按粒度分為超納米晶(<10nm)、納米晶(<50nm)、微米晶(<500μm)和單晶金剛石。晶粒大小取決于合成條件、襯底和層厚。厚度超過大約50μm的膜層可從載體襯底上去除，留下自支撐塊狀CVD金剛石材料。對CVD合成金剛石的專利申請量按年份進行統計，如圖10所示。對上圖進行分析可知，從20世紀80年代開始，日本在CVD合成金剛石領域布局了大量的專利。早在20世紀70年代，原蘇聯就開始了金剛石薄膜的研究工作，開發出了化學氣相沉積法。日本于80年代初，借鑒原蘇聯的技術，開發出微波CVD法，美國從1984年投入力量，開始追趕。從1987年掀起了世界范圍的金剛石薄膜熱，西方國家把當今世界稱為新金剛石時代。中國在CVD合成金剛石方面的技術起步晚，相比于日本、美國和英國，在專利申請初期的專利數量很少，但是從2016年開始，中國在CVD合成金剛石方面的專利申請數量開始處于全球領先地位(圖10)，相信在未來幾年內仍然將會處于領先地位，CVD合成金剛石在市場上的占有率應該也會大幅增長。

圖10 CVD法合成金剛石專利申請趨勢Fig.10 Trend of patent application for synthetic diamonds by CVD method

在人造金剛石技術領域，一開始絕大多數的人造金剛石單晶都是使用高溫高壓法制造的。目前高溫高壓法合成技術在工業上依然應用廣泛，其最大優點是制造工藝較簡單，金剛石的生長速度快，通常在10～20分鐘內就能合成出1 mm以下的金剛石單晶，從而滿足各種工業需要。隨著生長技術的發展，現在通過控制成核可以生長出粒徑達2 mm的金剛石。對高溫高壓法合成金剛石專利申請按年份和國別進行統計，如圖11所示。

圖11 高溫高壓法合成金剛石專利申請趨勢Fig.11 Trend of patent application for synthetic diamonds by HPHT method

對上圖進行分析，不難發現，高溫高壓法合成金剛石的專利申請基本都在中國，從前面的專利布局沙盤圖中也得出了同樣的結論。中國科研人員經過了將近40年的時間，在裝備(壓機大型化)、原材料(石墨和合金觸媒的成分和含氧量、合成快的組裝結構)、合成工藝(高壓高溫的控制方式)等3個最基本、最重要的方面都取得了全方位的長足進步，開發出了具有自主知識產權的六面頂壓機及對應的人造金剛石的合成技術，目前占據世界產量90%的中國人造金剛石基本都來自于高溫高壓法。2019年10月，中南鉆石年產12萬克拉寶石級培育金剛石產線建設項目按正常流程將在2022年投產，目前實際建設進度大大超前。

4 結語

(1)從人造金剛石專利技術發展的角度來看，人造金剛石領域有十分廣闊的應用場景，一方面在工業領域中的應用還在不斷擴展出新，另一方面隨著近年來人造金剛石單晶尺寸和品質的不斷提升，在珠寶首飾行業中的應用正在急速升溫。目前該領域正處于技術高速發展的時期，各大人造金剛石企業可以在除合成技術這一核心方向之外開展研發，布局更多領域的應用技術方案，形成跨行業、跨技術領域的橫向專利布局。

(2)從人造金剛石專利布局的角度來看，中國在高溫高壓法合成金剛石領域的技術布局已基本完善，但仍可以在制造設備、產品形態上布局更為易于取證的專利，在CVD合成技術方面也應該持續發力，借助中國在產業鏈上的優勢，早日突破CVD合成技術上的國外專利壁壘。

(3)從地域布局的角度來看，中國企業可以加大海外布局力度，尤其是日本、美國和英國等人造金剛石領域龍頭企業所在地的布局。