油田注入水懸浮固體質量濃度負值現象的探討

趙升，許杰，張濤

油田注入水懸浮固體質量濃度負值現象的探討

趙升1，許杰1，張濤2

（1. 延長油田公司勘探開發技術研究中心， 陜西 延安 716000；2. 中國石油長慶油田分公司第二采氣廠地質研究所， 陜西 榆林 719000）

注水開發是油田中后期生產的重要手段之一，注入檢測達標的水便尤為關鍵。但在日常檢測中發現懸浮固體質量濃度檢測結果有時為負值，特別是注入水為清水的較為嚴重。通過實驗來探討負值是怎么引入及如何消除該影響。通過實驗可以知道懸浮固體質量濃度出現負值現象主要是微孔濾膜中水溶性物質和水樣酸堿度引起的，可以通過增加浸泡時間以及調酸堿度來消除該影響，其檢測結果更能準確反應水樣中懸浮固體的實際值。

懸浮固體； 濾膜； 負值； 消除

在油田注水開發中，懸浮固體質量濃度是注入水水質指標的主要控制指標之一。懸浮固體在標準SY/T 5329—2012《碎屑巖油藏注水水質指標及分析方法》中定義是采用平均孔徑為0.45μm的纖維素醋微孔膜過濾，經汽油或石油醚溶劑洗去原油、經蒸餾水洗鹽后，膜上不溶于油和水的物質[1]。

油田注入水中的懸浮固體會損害地層，粒徑較小的懸浮固體能進入巖石孔隙內部，堵塞孔喉，形成深部損害粒徑。因此，監測注入水懸浮固體質量濃度至關重要。筆者在日常檢測中發現注入水為清水的懸浮固體質量濃度幾乎都會出現負值現象。本文通過研究濾膜浸泡的時間和用水量以及水樣酸堿度的實驗來探討油田水注入水懸浮固體質量濃度負值的現象的出現及消除。

1 浸泡對濾膜空白的影響

1.1 浸泡時間對濾膜空白的影響

濾膜制備按標準SY/T 5329—2012《碎屑巖油藏注水水質指標及分析方法》中規定處理并恒重：將濾膜放入蒸餾水中浸泡30 min，并用蒸餾水洗3～4次。取出濾膜放至烘箱中，90 ℃下烘干，在室溫下恒重（兩次稱量差<0.2 mg）[1]。

實驗中選微波恒重法，王富來等在油田污水中懸浮物固體含量測定影響因素探討中也對微波恒重法和烘箱恒重法的實驗條件進行了研究，表明此方法的改進可以大大降低懸浮固體質量濃度測定所需時間[2]。在日常檢測中，為了縮短檢測工作周期，通常采用微波爐中火5 min即可達到恒重。

第一次浸泡：取同一廠家同一批次的8張濾膜，放入裝有500 mL純水的燒杯中，浸泡30 min后，按上面的要求依次放入編號為71～78的稱量瓶中進行恒重，恒重后質量為前后2次稱量的平均值。

第二次浸泡：將第一批次處理恒重的濾膜放在原來的燒杯中繼續浸泡30 min后，依次放在原來對應的稱量瓶中進行烘干恒重。

用同樣的方法進行下一次浸泡實驗，直到兩次浸泡后的恒重結果之差的絕對值≤0.2 mg，認為濾膜不再損失，即濾膜質量恒定，停止下一次浸泡實驗。考慮到濾膜若每次浸泡損失量≤0.2 mg，這樣也會達到恒定，為了驗證濾膜是否真的達到恒定，再進行最后一次浸泡，浸泡時間為8 h，依次放在原來對應的稱量瓶中進行烘干恒重，其結果與前一次浸泡的恒重結果≤0.2 mg，即認為濾膜質量真的達到恒定，實驗結果見表1。

由表1可知，第一次浸泡后的濾膜損失量均未達到恒定，引入懸浮固體質量為12.10～15.00 mg；第二次浸泡后的濾膜損失量只有部分未達到恒定，引入懸浮固體質量為0.30～0.45 mg；第三次浸泡后的濾膜損失量均達到恒定，同時最后一次浸泡也驗證其真的達到恒定。由此可見，浸泡30 min不能完全溶解濾膜中的可溶性物質，只有部分可完全溶解。而浸泡60 min可以完全溶解濾膜中的水溶性物質，消除濾膜空白帶來的負值影響。

表1 同一濾膜在不同浸泡時間后恒重結果及濾膜損失量

1.2 浸泡用水量對濾膜空白的影響

為了了解浸泡用水量對濾膜空白的影響，同時為了保證8張濾膜能夠完全浸沒在純水中，所以不考慮50 mL以下的用水量。將同一廠家同一批次的8張濾膜分別放在裝有50、100、250、500 mL純水的燒杯中，浸泡60 min后恒重。再將已恒重的濾膜分別放入原來對應的燒杯中浸泡8 h后恒重。通過兩次恒重的數值判斷濾膜質量是否真的恒定，實驗結果見表2。

表2 同一濾膜在不同浸泡用水量恒重結果及濾膜損失量

由表2可知，濾膜浸泡用水量對濾膜空白沒有影響，其主要原因是純水的溶解能力很強，濾膜水溶性物質的量也不是很大。

2 注入水酸堿度對濾膜的影響

從混合纖維素酯型微孔濾膜的耐酸堿特性：耐酸性僅耐5%醋酸、硼酸，不耐無機酸；耐堿性僅耐氨水，不耐堿[3]可知，酸堿度對濾膜也是有損耗的。為了驗證其對濾膜的影響，取同一廠家同一批次的12張濾膜，放入裝有500 mL純水的燒杯中，浸泡60 min后恒重。再分別取250 mL三種不同酸堿度的溶液通過濾膜，烘干恒重。同時，為了消除酸堿度對結果的影響，各取125 mL的鹽酸（1 mol·L-1）和氫氧化鈉（1 mol·L-1）溶液，混合均勻后通過濾膜，烘干恒重。其實驗結果見表3。

由表3可知，含酸、堿高的水樣對濾膜的損失量影響很大，約0.7～0.8 mg；中性環境下濾膜的損失量最小，為0.08 mg；調制成中性環境后濾膜損失量為0.12 mg。通過上面的實驗可知，酸堿度對濾膜也是有影響的，中性環境影響最小，所以在檢測過程中可以將水樣調制中性再過濾可以有效消除酸堿度帶來的負值誤差。

表3 水樣酸堿度與濾膜損失量

3 結 論

通過本次實驗可知：測懸浮固體質量濃度負值現象的出現主要是微孔濾膜中水溶性物質和水樣酸堿度引起的，在日常檢測中可以通過增加浸泡時間以及調酸堿度來消除該現象；實驗過程中浸泡用水量對濾膜空白沒有影響，只要用純水浸泡60 min就可以完全溶解濾膜中的水溶性物質，從而消除該影響。

對于未知水樣應該先用廣泛pH試紙測量其pH值，調制成中性溶液后測定，可以有效消除酸堿度帶來的影響。

以平均空氣滲透率為0.01～0.05 μm2的注入層為例，注入水源的懸浮固體監測結果為2 mg·L-1，此地層注水懸浮固體質量濃度控制要求為≤2.0 mg·L-1 [1]，是滿足要求的。若未消除這兩者的影響，從本次實驗數據可知，浸泡不足可以造成懸浮固體質量濃度實際值小1.2～1.8 mg·L-1，酸堿度造成懸浮固體質量濃度實際值小2.8～3.2 mg·L-1（以過濾樣體積為250 mL為例且不考慮其他因素的影響），也就是真實值介于3.2～5.2 mg·L-1之間，不能滿足注水要求。即消除這兩者影響，更能準確反應水樣中懸浮固體的實際值。

［1］SY/T 5329—2012，碎屑巖油藏注水水質指標及分析方法[S]. 北京：石油工業出版社，2012.

［2］王富來，李春云，禹越海，等. 油田回注污水中懸浮物固體含量測定影響因素探討[J].石油天然氣學報，2010，32(3)：358.

［3］微孔濾膜專題組. 混合纖維素酯型微孔濾膜的制備及其應用[J]. 醫藥工業，1980，7（3）：9．

Discussion on the Negative Value of Suspended Solids Mass Concentration in Oilfield Injection Water

1,1,2

（1. Exploration and Development Technology Research Center of Yanchang Oilfield Company, Yan'an Shaanxi 716000, China;2. Geological Research Institute of the Second Gas Production Plant of CNPC, Yulin Shaanxi 719000, China）

Water injection development is one of the important means of oilfield production in the middle and late stages, and it is particularly critical that injected water meets the testing standards. However, in the daily detection, it is found that the suspended solids mass concentration test results are sometimes negative, especially when the injected water is clean water. In this article, how to introduce negative values and how to eliminate the influence through experiments were explored. The results showed that the negative value of suspended solid mass concentration was mainly caused by water-soluble substances in microporous membrane andthepHof water sample. So this effect can be eliminated by increasing soaking time and adjusting pH value, and the detection results can more accurately reflect the actual value of suspended solids in water samples.

Suspended solids; Filter membrane; Negative value; Elimination

2020-08-29

趙升（1988-），男，工程師，新疆維吾爾自治區昌吉市奇臺縣人，2010年畢業于中國石油大學（華東）石油工程專業，現從事油田水質分析工作。

TE 357.6+1

A

1004-0935（2021）01-0119-03