添加Al粉對反應燒結碳化硅性能和結構的影響

艾俊迪 余 超 董 博 丁 軍 祝洪喜 鄧承繼 張春曉

1）武漢科技大學 省部共建耐火材料與冶金國家重點實驗室 湖北武漢430081

2）軍事科學院國防工程研究院工程防護研究所 河南洛陽471023

碳化硅材料被廣泛應用于蜂窩陶瓷、半導體、熱交換器、壓敏電阻和大規模集成電路底板等領域［1-4］，制備方法主要有無壓燒結、熱壓燒結、化學氣相沉積和反應燒結等［5-7］。其中，反應燒結碳化硅具有合成溫度低、反應時間短、近終尺寸成型等優點［5，8-9］。但是，反應燒結碳化硅材料中會殘余一定量的游離硅，影響材料的高溫使用性能。

現有技術主要采用優化合成工藝［10-11］或添加燒結助劑［12-14］來解決該問題。Mizrahi等［12］在反應燒結碳化硅中加入B4C和Fe，高溫下B4C和Fe形成液相促進材料燒結，同時與游離硅反應生成B12（C，Si，B）3和FeSi2降低殘留硅含量。Jung等［13］在反應燒結碳化硅中引入TiC，使部分游離硅轉化為熔點更高的TiSi2。葉飛等［14］研究Fe2O3對反應燒結Si3N4／SiC的影響時發現，Fe2O3與游離硅反應生成化學穩定性更高的Fe3Si，顯著提高材料的密度和強度。

金屬Al是耐火材料中常見添加劑之一。本工作中，在制備反應燒結碳化硅材料的配料中引入Al粉，通過XRD、SEM、TEM和HR-TEM等手段研究引入Al粉對反應燒結碳化硅材料性能、物相組成和顯微結構的影響。

1 試驗

1．1 試驗原料

試驗原料有：粒度3～1 mm 的碳化硅顆粒，w（SiC）≥98%；粒度1～0．088 mm的碳化硅顆粒，w（SiC）≥98%；粒度≤0．088 mm 的 碳化硅粉，w（SiC）≥99%；工業炭黑，d50＝0．015 mm，w（C）≥99%；粒度0．074～0．15 mm 的Al粉，w（Al）≥99．9%；固含量40%（w）的熱固性酚醛樹脂；粒度≤4 mm的單質硅顆粒；純度99．7%（w）的無水乙醇。

1．2 試樣制備

將無水乙醇和酚醛樹脂按1∶1的質量比配制成結合劑。……