工業碳酸鈉提純實驗

葉潤華，楊曉麗，姜惠靈

(新疆美克化工有限責任公司，新疆 庫爾勒 841000)

碳酸鈉俗稱純堿、蘇打，是一種重要的化工原料，被稱為“化工之母”，其產量和消費量通常被作為衡量一個國家工業發展水平的標志之一，廣泛應用于化工、玻璃、冶金、造紙、印染、合成洗滌劑、石油化工等行業[1～2]。工業級碳酸鈉來源不同，其雜質類別、含量差異較大[3～4]。因此采取不同的物理、化學手段和一定順序，形成對工業碳酸鈉提純的多種方法，例如化學沉淀—結晶法、微孔濾膜過濾法、共沉淀法、碳化—絡合法等[5]。以焦油焚燒項目裝置生產的碳酸鈉為試驗對象，碳酸鈉總堿量≥98.0%，但雜質較高，成分較復雜，使用局限性較大；以該碳酸鈉為原料，經溶解、過濾、蒸發結晶、灼燒等步驟對其進一步提純，從而提升其利用價值和經濟價值。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑和儀器

試劑：實驗室二級用水、鹽酸、鄰菲羅啉、抗壞血酸、溴甲酚綠、甲基紅、鉬酸銨、硫酸、草酸、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、無水亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、EDTA、三乙醇胺、硝酸銀、哈希銅試劑包、哈希鎳試劑包等。

儀器：DR2800分光光度計、SLK6型電加熱板、DHG-9123A型鼓風干燥箱、GM-0.33Ⅱ型真空泵、BS224S電子天平、XT6200C電子天平、瑞士萬通916電位滴定儀、D550箱式電阻爐、坩堝、燒杯、抽濾瓶、布氏漏斗等。

1.2 實驗方法

1.2.1 一次溶解過濾

在35.4 ℃時，碳酸鈉的溶解度達到最大，此時飽和溶液中碳酸鈉的含量為33.2%[6]。稱取工業碳酸鈉45 g于100 mL水中，35.4 ℃下溶解完全，用慢速定量濾紙布氏漏斗抽濾，用去離子水洗滌濾渣，將濾渣置于105±2 ℃的烘箱中烘干至恒重。母液加熱蒸發至快干時轉移至瓷坩堝中于300±2 ℃馬弗爐中繼續灼燒2 h去除水分，得到提純后的碳酸鈉，用研缽研磨后放置干燥器中備用。

1.2.2 二次溶解過濾

將上述制備的碳酸鈉重復1.2.1節步驟，得到二次提純的碳酸鈉。

1.2.3 溶解時加入不同吸附劑或藥劑

分別稱取4份45 g工業碳酸鈉溶解于100 mL水中，35.4 ℃下溶解完全，分別加入5 mL 32%的氫氧化鈉，25 mL 3%的聚合氯化鋁，5 g的活性炭，用慢速定量濾紙布氏漏斗抽濾，母液加熱蒸發至快干時轉移至瓷坩堝中于300±2 ℃馬弗爐中繼續灼燒2 h去除水分，得到提純后的碳酸鈉，用研缽研磨后放置干燥器中備用。

1.2.4 工業碳酸鈉提純回收率

分別對一次溶解過濾、二次溶解過濾提純后的碳酸鈉計算其回收率。

2 結果與討論

2.1 一次過濾、二次過濾對提純效果的影響

取一定量的工業碳酸鈉，根據步驟1.2.1節和1.2.2節分別進行提純實驗；將工業碳酸鈉提純前、一次過濾提純后、二次過濾提純后總堿量及雜質含量進行分析數據對比，結果見表1。

表1 一次過濾、二次過濾提純數據對比(含量單位：%)

由表1可以看出，通過對工業碳酸鈉溶解、過濾、蒸發結晶和灼燒步驟后，提純后的碳酸鈉總堿量提升，其他雜質均明顯降低。二次過濾提純后所得碳酸鈉中雜質除氧化鎂、二氧化硅、銅、鎳含量與一次提純所得結果一致，其他雜質含量均降低；說明氧化鎂、二氧化硅、銅、鎳均以可溶解形態存在。水不溶物、氯化物、硫酸鹽、鐵離子四種雜質均在過濾步驟中濾除，鐵離子在堿性環境下以Fe(OH)3膠體形態存在，通過慢速定量濾紙時被過濾，氯化物和硫酸鹽與少量可形成沉淀的陽離子結合以沉淀形式被過濾，故一次過濾、二次過濾后水不溶物、氯化物、硫酸鹽和鐵離子含量不斷降低。

2.2 不同吸附劑對提純效果的影響

取一定量的工業碳酸鈉，根據步驟1.2.3節分別加入下列不同吸附劑或藥劑進行提純實驗，所得提純后碳酸鈉各組分含量對比分析數據，如表2所示。

表2 加入不同吸附劑提純數據對比(含量單位：%)

由表2可以看出，加入32%的NaOH后，在強堿性環境下，金屬陽離子鎂、鐵、銅、鎳等發生沉淀，經過過濾后可有效去除，為滿足不同工藝生產需要提供技術參考。加入25 mL 3%的聚合氯化鋁作為吸附劑進行工業碳酸鈉提純，由表2可知，銅、鎳、鐵、二氧化硅、氧化鎂含量明顯降低，氯化物、硫酸鹽含量降低不明顯；聚合氯化鋁是一種無機高分子混凝劑，由于氫氧根離子的架橋作用和多價陰離子的聚合作用而產生的分子量較大、電荷較高的無機高分子水處理藥劑，故對帶正電荷較多的陽離子去除效果較好。加入活性炭作為吸附劑進行工業碳酸鈉提純，由表2可知，與提純前相比較，提純后碳酸鈉總堿量明顯上升，其他雜質含量均明顯降低，提純效果較為明顯。

2.3 不同過濾材質對過濾速度和提純效果的影響

使用慢速定量濾紙進行過濾，因溶液中含有大量Fe(OH)3膠體和其他陽離子膠體物質，過濾時膠體很容易將濾紙孔隙堵塞，導致抽濾困難，抽濾速度較慢。尋找其他過濾材質來提高抽濾速度且不影響提純效果，使用裝置過濾器濾布(φ90×2300，耐高溫，PE材質)進行過濾，對比結果如表3所示。

表3 不同過濾材質對過濾速度和提純效果的影響 (含量單位：%)

由表3可以看出，使用濾布進行過濾，可提高抽濾速度，且提純效果與慢速定量濾紙基本一致，故選用濾布進行抽濾。

2.4 工業碳酸鈉提純回收率對比

表4 提純回收率對比(含量單位：%)

3 結 論

1)通過溶解、過濾、蒸發結晶和灼燒步驟對工業碳酸鈉提純，提純后碳酸鈉雜質含量可達到GB 210.1中Ⅱ類指標要求，為工業碳酸鈉提純提供支持。

2)加入活性炭吸附劑對工業碳酸鈉提純，提純后雜質含量明顯降低，總堿量提升。

3)提純工業碳酸鈉，使用濾布進行過濾，可提高過濾速度且不影響碳酸鈉提純效果。

4)提純回收率可達94.3%，滿足工業生產需要。