梯度摻稀土光纖的制備工藝研究

耿鵬程,龐 璐,武 洋

(中國電子科技集團公司第四十六研究所,天津 300220)

1 引 言

隨著光纖激光器輸出功率突破萬瓦門檻,摻稀土光纖中的熱效應已經成為激光器輸出功率進一步提升的主要限制因素之一[1-3]。由于激光能量主要限制在面積僅為數百平方微米的纖芯內,所以隨著激光功率的提升,纖芯內極高的功率密度會導致光纖內部溫度急劇升高,破壞纖芯內的折射率分布,使得光束質量劣化,甚至還會造成涂覆層與纖芯的熱損傷。由于目前光纖激光器主要采用端面泵浦方式,所以在摻稀土光纖端面處(即摻稀土光纖與無源光纖熔接點處)溫度最高[4-6],導致熔接點處這一薄弱點更易燒損。另一方面,受激布里淵散射(Stimulated Brillouin Scattering,SBS)效應是光纖激光器輸出功率進一步提升的另一個主要限制因素,尤其是對于脈沖激光器[7-9]。綜上所述,對摻稀土光纖中的熱分布進行控制優化、對非線性效應進行抑制,對于激光輸出功率的進一步提升是極為必要的。

根據激光器的速率方程及熱傳導理論,摻稀土光纖中的溫度分布與纖芯中稀土離子的摻雜濃度、泵浦光吸收系數、泵浦光強度以及制冷條件等因素密切相關[10]。通常用于降低摻稀土光纖熱負載的方案為對光纖進行強制冷卻。盡管采用冷卻技術可使摻稀土光纖溫度有效降低,但制冷裝置通常體積較大、重量較高,不利于光纖激光器的小型化和輕量化。2008年,日立電線株式會社的姚兵及小島正嗣等人提出了通過采用梯度摻稀土光纖(改變摻稀土光纖縱向稀土離子摻雜濃度的方法)調節光纖溫度分布這一技術方案[11],理論仿真表明,采用此種方案可使光纖泵浦光注入端的溫度降低30 %以上。然而,該研究小組制備梯度摻稀土光纖的方法為將多段稀土離子摻雜濃度不同的光纖進行熔接,由此制備的梯度摻稀土光纖會存在多個熔接點,而每個熔接點附近處的涂覆層均經歷了剝除和再涂覆等處理。因此,會導致此種梯度摻稀土光纖會存在多個“薄弱點”。2012 年,土耳其Elahi P,Yilmaz S等人理論研究表明,采用低摻雜光纖和高摻雜光纖組合方式,不僅可以降低摻稀土光纖中的最高溫度,還可以同時抑制光纖中的非線性效應[12]。2016年,國防科學技術大學周子超與王小林等人進一步研究了稀土光纖不同的梯度摻雜方式對降低光纖熔接點附近溫度和抑制非線性效應的影響[4-5],其仿真結果表明,經過梯度摻雜分布的合理設計,光纖熔點處溫度可由79 ℃降至25.3 ℃,SBS 閾值功率提高幅度可達70 %。

盡管梯度摻稀土光纖在摻稀土光纖熱管理和抑制非線性效應等方面具有明確優勢,但是其制作難度極大。針對現有多段光纖熔接法存在的問題,本文提出了一種利用多次提拉式疏松層稀土溶液浸泡技術,并結合細棒加工、拉絲等技術,制備梯度摻稀土光纖的方案,可為高功率、低非線性光纖激光器用摻稀土光纖的制作提供參考。

2 梯度摻稀土光纖的制備

根據泵浦光波長和光纖吸收系數的不同,通常單臺光纖激光器所用摻稀土光纖的長度從數米到數十米不等。光纖預制棒長度與摻稀土光纖長度的對應關系如式(1)所示,以摻稀土光纖預制棒直徑為25 mm為例,預制棒長度與其所能拉制光纖長度的對應關系如圖1所示。此外,分別計算了光纖直徑250 μm-長度30 m、光纖直徑250 μm-長度10 m、光纖直徑400 μm-長度30 m、光纖直徑400 μm-長度10 m情況下光纖預制棒直徑和預制棒長度的對應關系,如圖2所示。

L纖=L棒×(D棒/D纖)2

(1)

圖1 D棒=25 mm條件下預制棒長度與其所能拉制光纖長度的對應關系

圖2 光纖直徑與長度固定條件下,預制棒直徑與預制棒長度的對應關系

由圖2可知,當預制棒直徑為30 mm時,拉制10 m長直徑250 μm的摻稀土光纖,僅需約0.69 mm長度的預制棒；當預制棒直徑為5 mm時,拉制10 m長直徑250 μm的摻稀土光纖,約需25.0 mm長度的預制棒。因此,適當減小預制棒直徑,可以增加梯度摻雜光纖預制棒的長度,即可以降低對梯度摻雜工藝的要求。然而,摻稀土光纖預制棒直徑不能一味減小,需綜合考慮到八角形加工工藝與拉絲工藝的限制(若預制棒過細,在拉絲時,預制棒的八角形形狀很難保持,有變成圓形的趨勢)。

基于溶液摻雜法,制備了縱向梯度摻稀土(鐿)光纖,具體過程如下:(1)選取合適的反應管:采用較小外徑與壁厚的石英管進行隔離層與疏松層沉積,如此可減小最終預制棒的直徑,進而降低梯度摻雜工藝的難度；(2)沉積疏松層:在1400～1500 ℃溫度下,沉積含有疏松空氣孔的疏松芯層,需根據最終預制棒的加工尺寸和光纖芯包比情況,確定沉積參數,以獲得合適的疏松層厚度；(3)多次浸泡:將預制棒取下垂直放置于事先配置好的溶液中進行浸泡,待離子充分擴散進疏松層后,在液面高度對預制棒進行標記,然后將含有疏松層的預制棒提升至稀土離子溶液上方,然后在溶液中加入一定量的氯化鐿與共摻劑氯化鋁,提高溶液中的離子濃度,使溶液混合均勻后,再將預制棒置于溶液中進行浸泡,標記處需高于液面一定距離(試驗中為7.0 mm),根據需要,不斷重復上述過程(本文試驗中共浸泡4次),如圖3所示；(4)脫水并玻璃化:首先將管中的殘余溶液排出,然后用氮氣吹半小時左右,接著將溫度升至1000 ℃左右,同時通入氯氣和氧氣除去疏松層中的殘余水分,待完全脫水后,將溫度升至1700 ℃以上將疏松層玻璃化；(5)縮棒與收棒:在2150 ℃至2200 ℃溫度下,逐漸將中空反應管熔縮成實心棒；(6)磨拋:為進一步提高單位長度光纖對應的預制棒長度,對光纖預制棒進行磨拋,以減小預制棒的直徑；(7)八角形加工:對上述磨拋后的光纖預制棒進行八角形加工,保證光纖拉制完成后具有較高的包層吸收系數；(8)拉絲涂覆:對八角形光纖預制棒進行拉絲并在石英表面涂覆低折射率內層涂層與外層保護涂層。

圖3 梯度摻雜預制棒制備工藝示意圖

本文試驗中預制棒共在溶液中浸泡了4次,如圖3所示,最終梯度摻雜段預制棒的長度為28.0 mm,考慮到拉絲過程中存在過渡區,本試驗中預制棒八角形加工區域實際長度為63.3 mm(設計長度為63.0 mm)。此外,考慮到八角形加工工藝與拉絲工藝的限制,基于上述制備工藝最終加工完的摻鐿光纖預制棒的直徑(內切圓)為4.97 mm。設定光纖拉絲直徑為250 μm,最終共拉制八角形內包層摻稀土光纖24.9 m?；诎私切渭庸?八角形內包層摻稀土光纖兩端分別截去了9.8 m與3.9 m非梯度摻雜段,共剩余約11.2 m摻稀土光纖,即為縱向梯度摻稀土光纖。

3 梯度摻稀土光纖的測試

制備的梯度摻稀土光纖橫截面顯微照片如圖4所示,光纖纖芯直徑與包層直徑分別為:30.2 μm與250.9 μm,內涂層直徑與外涂層直徑分別為:332.6 μm與409.3 μm。

圖4 梯度摻稀土光纖橫截面顯微照片

將11.2 m長梯度摻稀土光纖平均截斷成12根子纖,編號依次從1、2、3至12,每根子纖長度約0.93 m,采用截斷法對12根子纖的976 nm包層吸收系數進行了測試,結果如圖5所示。12根子纖的976 nm包層吸收系數分別為3.41 dB/m、3.39 dB/m、3.67 dB/m、4.76 dB/m、4.85 dB/m、5.09 dB/m、6.12 dB/m、6.39 dB/m、6.72 dB/m、8.31 dB/m、8.69 dB/m、8.72 dB/m,最高吸收系數比最低吸收系數約高157 %。圖5中吸收系數的分布呈現共4個臺階,分別實現了與圖3中4個摻雜段的對應。其中,子纖3的吸收系數略高于子纖1和2,而略低于4；子纖6略高于5而略低于7；子纖9略高于子纖8而略低于子纖10,子纖10略高于子纖9而略低于子纖11和12。原因如下:工藝過程中,疏松層的沉積厚度約為0.0045 mm,而每個梯度摻雜段的長度為7.0 mm,盡管長度和厚度的比值較大,但是在溶液浸泡過程中,稀土離子除在徑向方向上存在擴散外,在預制棒縱向方向上也存在一定的擴散。另一個原因是子纖3與4、6與7、9與10之間的截斷點并非嚴格的4段梯度摻雜預制棒之間的交界點。

圖5 梯度摻稀土光纖976 nm包層吸收系數測試結果

4 結 論

在光纖軸向上即縱向上進行稀土離子的梯度摻雜,可以優化摻稀土光纖中的溫度分布特性,同時可抑制光纖中的非線性效應,進而突破光纖激光器激光輸出功率提升的限制瓶頸。針對現有熔接法制備梯度摻雜光纖的不足,本文基于稀土離子溶液摻雜工藝,首次采用多次提拉式疏松層稀土溶液浸泡技術,制備出了包層直徑為250 μm的梯度摻稀土光纖,在長度僅為11.2 m光纖軸向距離上即實現了含四個臺階的梯度摻雜,高摻雜濃度區的976 nm包層吸收系數達到了低摻雜濃度區的2.57倍。