0.3L密煉機(jī)混煉工藝的實(shí)驗(yàn)研究

劉艮春，王恒宜，陳榮華

(江蘇托普輪胎股份有限公司，江蘇 鹽城 224400)

密煉機(jī)（密閉式煉膠機(jī)）是橡膠混煉行業(yè)最常用的設(shè)備之一[1～3]，現(xiàn)今多數(shù)橡膠制品的加工都是在密煉機(jī)中進(jìn)行的。密煉機(jī)的密閉性是其最大的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，它可以使橡膠混煉過(guò)程中的漏料情況減少，也因此使得橡膠和配合劑的損失降到最小，實(shí)驗(yàn)誤差減小，橡膠制品的性能達(dá)到最好。同時(shí)，密煉機(jī)的密閉性[4]使橡膠和配合劑的分散與分布都在密煉室內(nèi)進(jìn)行，粉塵不會(huì)逸散到環(huán)境中，極大的保護(hù)了煉膠環(huán)境的清潔健康。由于轉(zhuǎn)子構(gòu)型的不同、橡膠配方的不同，橡膠制品最佳性能的混煉工藝參數(shù)也是不同的。為探究0.3 L密煉機(jī)的最優(yōu)混煉工藝參數(shù)，本文選用半鋼子午線輪胎配方，通過(guò)改變密煉機(jī)轉(zhuǎn)子相位關(guān)系[5]、不同轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速、不同填充系數(shù)、不同混煉時(shí)間對(duì)混煉膠的物理性能進(jìn)行對(duì)比，確定的最優(yōu)的混煉工藝參數(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備

實(shí)驗(yàn)所用儀器及設(shè)備見表1。

表1 設(shè)備規(guī)格

1.2 實(shí)驗(yàn)配方

實(shí)驗(yàn)配方見表2。

表2 實(shí)驗(yàn)配方

1.3 混煉工藝

本文中主要控制的實(shí)驗(yàn)變量為密煉室填充系數(shù)（0.55、0.6、0.65、0.7、0.75）、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速（60 r/min、70 r/min、80 r/min、90 r/min、100 r/min）、混煉時(shí)長(zhǎng)（180 s、240 s、300 s、360 s、420 s），轉(zhuǎn)子速比1:1。

生膠混煉流程：密煉機(jī)啟動(dòng)后加入配方中的生膠，密煉40 s后提上頂栓加入全部的配合劑小料和配方中50%的炭黑和白炭黑，放下上頂栓；繼續(xù)混煉40 s后再提上頂栓，向密煉室中加入余下的炭黑和白炭黑，落下上頂栓；繼續(xù)混煉，每隔40 s時(shí)都要提、落上頂栓直至完成實(shí)驗(yàn)要求的混煉時(shí)長(zhǎng)；混煉完成時(shí)排出混煉膠并測(cè)試排膠溫度，開煉機(jī)過(guò)輥薄通，準(zhǔn)備測(cè)試試樣和進(jìn)行硫化。

硫化流程：將混煉膠停放10 h后對(duì)其硫化特性[6]進(jìn)行測(cè)試，得到混煉膠的正硫化時(shí)間。平板硫化機(jī)的參數(shù)設(shè)置為：溫度150 ℃、合模壓力10 MPa、硫化時(shí)間依據(jù)正硫化時(shí)間設(shè)置。硫化完成后，將硫化膠停放8 h后便可進(jìn)行物理機(jī)械性能測(cè)試。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 不同填充系數(shù)對(duì)混煉膠性能的影響

確定轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為80 r/min，混煉時(shí)長(zhǎng)為300 s，冷卻水溫度為60 ℃，令填充系數(shù)為變量，具體為0.55、0.60、0.65、0.70、0.75。混煉完成后，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如圖1所示。

由圖1的曲線可以得出，0°和90°相位數(shù)據(jù)變化趨勢(shì)基本一致。其中，排膠溫度隨填充系數(shù)的增大而隨之升高，這是因?yàn)橄鹉z的混煉過(guò)程實(shí)質(zhì)上是一個(gè)熵增過(guò)程，轉(zhuǎn)子對(duì)膠料的剪切和捏煉會(huì)產(chǎn)生熱量。填充系數(shù)低，對(duì)橡膠的剪切作用不強(qiáng)[7]，橡膠未得到充分混煉。填充系數(shù)越高，混煉產(chǎn)生的熱量越多，能耗越大。只有當(dāng)填充系數(shù)適當(dāng)時(shí)，既對(duì)橡膠有充分的剪切混煉，也不會(huì)過(guò)多的浪費(fèi)能源。混煉膠的門尼黏度值隨填充系數(shù)的增大顯現(xiàn)的趨勢(shì)是先降后增，VMA流動(dòng)值先增后降，均在填充系數(shù)為0.65時(shí)出現(xiàn)最優(yōu)值。此時(shí)，轉(zhuǎn)子對(duì)密煉室內(nèi)的膠料剪切捏煉作用較強(qiáng)，各配合劑分散均勻，此時(shí)呈現(xiàn)的狀態(tài)是門尼黏度較低，VMA流動(dòng)值較大。炭黑分散度等級(jí)隨填充系數(shù)的增大呈現(xiàn)的趨勢(shì)是先增后降，其最大值出現(xiàn)在填充系數(shù)為0.65處。此時(shí)轉(zhuǎn)子對(duì)密煉室內(nèi)的混煉膠形成強(qiáng)烈的剪切、捏煉作用，膠料在轉(zhuǎn)子的運(yùn)動(dòng)下呈現(xiàn)軸向、環(huán)向流動(dòng)性，在此運(yùn)動(dòng)下白炭黑分散和分布的較為均勻。在填充系數(shù)為0.65時(shí)，混煉膠的機(jī)械性能較好。具體表現(xiàn)為，填充系數(shù)為0.65時(shí)，硫化膠的拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率最大。

2.2 不同混煉時(shí)長(zhǎng)對(duì)膠料混煉性能的影響

確定轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為80 r/min，填充系數(shù)為0.65，冷卻水溫度為60 ℃，令混煉時(shí)長(zhǎng)為變量，具體為180 s、240 s、300 s、360 s、420 s。混煉完成后，測(cè)試混煉膠的物理機(jī)械性能如下圖所示。

由圖2的曲線可以得出，0°和90°相位數(shù)據(jù)變化趨勢(shì)基本一致。其中，排膠溫度隨混煉時(shí)長(zhǎng)的增加而增大。這是因?yàn)椋诿軣拕傞_始之初，隨著膠料和配合劑加入密煉室，轉(zhuǎn)子對(duì)膠料的剪切作用生熱，溫度上升趨勢(shì)較為明顯。隨著混煉時(shí)長(zhǎng)的增加，排膠溫度也會(huì)一直增大，但是溫度增加的趨勢(shì)減緩。這是由于混煉膠在前期的混煉作用下塑性升高。橡膠的平均分子量也降低了，流動(dòng)性變好，轉(zhuǎn)子對(duì)膠料的剪切作用沒(méi)那么強(qiáng)烈，所產(chǎn)生的熱量也變緩了。隨混煉時(shí)長(zhǎng)的增加，門尼黏度的變化趨勢(shì)為先降后升，流動(dòng)值先增后降，均在混煉時(shí)長(zhǎng)為300 s時(shí)出現(xiàn)最優(yōu)值。此時(shí)，密煉室內(nèi)轉(zhuǎn)子對(duì)膠料剪切充足，各配合劑組分分散分布均勻，橡膠的分子量降低，門尼黏度值也隨之降低，VMA流動(dòng)值升高。混煉時(shí)長(zhǎng)若小于300 s，轉(zhuǎn)子對(duì)膠料的剪切作用可能不足，各配合劑和橡膠細(xì)化可能不充分，分子量較高。混煉時(shí)長(zhǎng)若大于300 s，膠料有可能出現(xiàn)“焦燒”[8]或“過(guò)煉”[9]現(xiàn)象，門尼黏度因此上升，流動(dòng)值下降。隨混煉時(shí)長(zhǎng)的增加，炭黑分散度的變化趨勢(shì)為先升后降，炭黑分散度的最大值出現(xiàn)在混煉時(shí)長(zhǎng)300 s處。隨混煉時(shí)長(zhǎng)的增加，轉(zhuǎn)子對(duì)混煉膠的捏煉和剪切次數(shù)也隨之增加，膠料和炭黑的細(xì)化越充分，分子量減小，白炭黑的分散效果也因此變好。隨著混煉時(shí)間的增加，硫化膠的機(jī)械性能都顯現(xiàn)處的趨勢(shì)為先增后降，都在300 s處表現(xiàn)為最優(yōu)性能。這主要由于混煉時(shí)長(zhǎng)為300 s時(shí)，各配合劑的分散效果較好，所以硫化膠的機(jī)械性能都很好。

2.3 不同轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速對(duì)膠料混煉性能的影響

確定混煉時(shí)長(zhǎng)為300 s，填充系數(shù)為0.65，冷卻水溫度為60 ℃，令轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為變量，具體為60 r/min、70 r/min、80 r/min、90 r/min、100 r/min。混煉完成后，測(cè)試混煉膠的物理機(jī)械性能如下圖所示。

由圖3的曲線可以得出，0°和90°相位數(shù)據(jù)變化趨勢(shì)基本一致。其中，排膠溫度伴隨轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的增加而隨之增大。轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速越快，轉(zhuǎn)子對(duì)膠料產(chǎn)生的混煉作用越強(qiáng)，因剪切產(chǎn)生的熱量越高，排膠溫度因此升高。隨轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的增快，門尼黏度顯現(xiàn)的變化趨勢(shì)為先降后升，VMA流動(dòng)值先增后降，均在轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為80 r/min時(shí)出現(xiàn)最優(yōu)值。這是由于轉(zhuǎn)自轉(zhuǎn)速的增加使得轉(zhuǎn)子對(duì)混煉膠的剪切作用增強(qiáng)，橡膠的分子量減小，流動(dòng)性提高。但是轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速如果過(guò)快，混煉膠可能出現(xiàn)“過(guò)煉”現(xiàn)象，轉(zhuǎn)子對(duì)膠料的混煉作用不足，流動(dòng)性變的不好。隨轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的增快，炭黑分散度顯現(xiàn)的變化趨勢(shì)為先升后降，炭黑分散度的最大值出現(xiàn)在轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為80 r/min處。這是由于此時(shí)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速下，密煉室中的白炭黑在混煉膠中的分散效果較好。轉(zhuǎn)速過(guò)大，可能產(chǎn)生“過(guò)煉”現(xiàn)象使白炭黑的分散效果變差。隨著轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的增加，硫化膠的機(jī)械性能都呈現(xiàn)出先增后降的趨勢(shì)，都在轉(zhuǎn)速為80 r/min處出現(xiàn)最優(yōu)值。這主要由于轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為80 r/min時(shí)，各配合劑的分散效果較好，所以硫化膠的機(jī)械性能都很好。

3 結(jié)論

圖1 不同填充系數(shù)下各性能參數(shù)的變化曲線

圖2 不同混煉時(shí)長(zhǎng)下各性能參數(shù)的變化曲線

圖3 不同轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速下各性能參數(shù)的變化曲線

在本實(shí)驗(yàn)中，0.3L密煉機(jī)的最佳混煉工藝參數(shù)為：填充系數(shù)0.65、混煉時(shí)長(zhǎng)300 s、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速800 r/min。綜上所述，在此工藝參數(shù)下，混煉膠的流動(dòng)性較好，硫化膠的白炭黑分散情況較好，綜合物理機(jī)械性能較好。