連素梅 劉俊 項佳林 李朋 阿不都熱西提·買買提 李海濤 方智三
摘要:為了規范大容量棉花測試儀的使用、校準及維護,提高檢測結果準確性。作者根據HVI應用手冊和實際操作經驗,總結了大容量棉花測試儀的標準化工作各項要求。主要包括樣品管理、氣電及空間要求、恒溫室、標準化儀器、校準與核查、比對試驗、測試人員、健康安全、消防安全等。供業內同仁參考。
關鍵詞:棉花測試儀;HVI測試;標準化;操作規范
中圖分類號:S562
文獻標識碼:A
文章編號:2095-3143(2021)01-0058-06
DOI:10.3969/j.issn.2095-3143.2021.01.011
Abstract:In order to standardize the use, calibration and maintenance of large-capacity cotton testers, improve the accuracy of test results. Based on the HVI application manual and practical operating experience, the author summarized the various requirements of the standardization of the large-capacity cotton tester. It mainly includes sample management, gas, electricity and space requirements, constant temperature chamber, standardized instruments, calibration and check, comparison tests, testers, health and safety, fire safety, etc. For reference of colleagues in the industry.
Key words:High volume instruments; HVI testing; Standardize; Operating specifications
棉花科學,2021,43(1):58-63[]連素梅,等:基于HVI測試的標準化操作規范隨著世界棉花質量測試科技水平的提高,大容量棉花綜合測試儀器的利用得到普及。美國、澳大利亞等棉花主產國已全部使用大容量棉花測試儀器進行棉花品質的檢測,世界權威棉花貿易技術仲裁機構在標準化檢測時也越來越推崇使用大容量棉花測試儀器。目前國際棉花機構認可的標準化儀器主要包括UsterHVI1000、HVISpectrum及PremierART等類型。世界上主流的大容量棉花測試儀器和權威棉花HVI測試機構對實驗室環境、樣品處理、設備操作以及設備檢測準確度和精密度等方面都提出了很高的要求,然而目前我國棉花儀器檢驗標準只是規定了實驗室溫、濕度和HVI操作方法,卻沒有將與檢測結果準確性有關的所有活動進行統一規定,導致同一樣品在不同實驗室、不同型號儀器上檢測結果偏差較大,無法為棉花貿易、棉紡企業配棉使用等出具準確可信的檢測數據。為了提高棉花儀器測試水平,確保棉花檢測結果的一致性,非常必要對國內棉花儀器檢測標準化工作進行統一規范。因此,作者對大容量棉花檢測儀器的標準化工作要求進行梳理分析,供業內同仁參考。
1樣品管理
1.1樣品抽取
抽取棉花樣品時,應選擇包裝完好且未被污染的棉包。首先至少剪斷2~3道捆扎腰,剪開包裝材料,然后去除表層棉花,從10~15 cm深處抽取整塊樣品。用于大容量棉花測試儀器檢測的樣品重量至少為200 g,以遮蓋住大容量棉花綜合測試儀的整個色澤測試窗口為宜,樣品尺寸為長150~300 mm,寬150 mm[1]。
1.2樣品標識
進入實驗室的樣品應進行明顯的標識,以確保任何時候都能正確識別所有棉樣。
1.3樣品保管及登記
樣品的接收、儲存、準備等環節的空間環境應保持避光、干燥和禁火狀態,以保證樣品整個檢測流程的安全。實驗室應建立記載所有棉樣批次信息的記錄表,以能夠隨時查取樣品的所有信息。樣品的所有信息記錄應該讓實驗室所有人員易于獲取并能隨時跟進。
2氣電及空間要求
2.1電力支持
實驗室應為大容量測試儀配備穩定可靠的電源,這是保證測試可靠性以及設備操作人員安全所必須的。實驗室應根據大容量測試儀使用說明書中的要求提供電力,并配備不間斷電源(UPS),對于UPS的最基本要求是斷電后能夠保證電腦或儀器安全關閉,通常應保證持續供電至少10分鐘[2]。
2.2壓縮空氣
實驗室應根據大容量測試儀使用說明書技術數據表的要求提供壓縮空氣,壓縮空氣至少應具備清潔、干燥、無油以及保持足夠的壓力等特征。選定氣源時,應充分考慮儀器的數量及安全余量。對于多臺儀器共用氣源時,應保證滿足每臺儀器所必需的壓力及流量,充分考慮多臺儀器同時操作時的氣源需求。
2.3空間
實驗室應保證足夠的大容量測試儀器擺放、人員活動及棉樣放置的空間。對于大容量測試儀器,除了滿足其自身的尺寸外,應至少保證儀器周圍有70 cm的空間,便于維護,同時要保證操作人員有足夠的空間可以走動、操作儀器及處理測試棉樣。此外還應保證實驗室空間能夠滿足測試樣品以及標準樣品的調濕平衡[2]。
3恒溫恒濕實驗室
3.1標準溫濕度
恒溫恒濕實驗室(簡稱恒溫室)的溫度和相對濕度應符合 ASTM D1776或GB/T 6529 要求,在棉花連續測試時,恒溫室應保持每周5天、每天24小時的標準大氣條件,即溫度為20±2℃、相對濕度為65±2%。一旦溫濕度條件超出允差范圍時,應停止棉樣測試,待溫濕度條件重新回到標準狀態方可重啟測試,同時記錄誤差狀態并進行維護校正。
3.2溫濕度監測與記錄
一是實驗室應通過獨立的傳感器對恒溫室的溫濕度進行連續監測,傳感器應具有足夠的靈敏度及分辨度,能夠及時監測記錄短時間內發生的溫濕度波動。實驗室應對傳感器進行周期性計量和校準。
二是實驗室的溫濕度應至少每2分鐘測量一次,最好使用電子監測系統。所有溫濕度記錄應存檔,具有可追溯性。
三是實驗室應按照ISO 139要求給出每個時間段溫濕度移動平均值的信息,對于棉纖維測試,應最長按5~10分鐘的周期計算溫濕度數據的移動平均值,同時應經常檢查短時間內波動的單獨讀數,確保峰谷數值不偏離過大[2-3]。
四是實驗室應按照ISO 139要求,同一間恒溫室至少安裝兩個傳感器,最好安裝在靠近儀器及棉樣的地方。通常恒溫室每50 m3應安裝一個傳感器,其位置可安裝在恒溫室中部離地面1.5~2.5 m處。
3.3恒溫室設計及布局
為保證恒溫室的溫濕度條件在允許范圍內,應盡量優化實驗室建筑的設計,將影響恒溫室溫濕度的外部熱輻射及濕氣交換轉移等因素減小到最低。
一是空間的大小(容積)將會影響大氣環境管理系統的功率及日常能源消耗的費用,基于這種原因,房屋的面積及高度不要超過所需要的大小。
二是實驗室應處于正壓狀態,以將室外的影響降低至最小。應避免恒溫室門窗直接對外,在恒溫室和外部環境中間設置緩沖間,并且恒溫室與外部環境之間不應開設窗戶。恒溫室墻體應避免陽光直射,單獨的恒溫室應建設隔離設施以避免陽光。地板與房頂同樣需要安裝隔絕物。
三是為了避免空氣環境的快速變化,恒溫室與其它房間的空氣交流應減至最小。恒溫室所有連接非溫濕度調節區域的門應使用氣密門,且氣密門具有自動關閉功能。
3.4環境調節系統
一是恒溫室應使用同時調節溫濕度的綜合空氣管理系統,而不是使用獨立的溫濕度調節裝置。綜合空氣管理系統應包括冷卻系統、供暖系統、蒸汽加濕系統、去濕系統、控制與調節系統(包括傳感器、調節器和控制系統)、氣流組件、氣流分配器等[2-3]。
二是綜合空氣管理系統應是特定為恒溫恒濕實驗室設計的,以保證空氣條件的穩定性,避免波動。應均勻分配調濕調溫后的空氣來維持整個測試房間空氣條件的一致性。應為室內提供充足的新鮮空氣以維持穩定的室內空氣條件。整個房間的空氣置換率至少保持在每4分鐘一次。
三是實驗室應對所有已安裝的空調設備定期進行維護保養,并詳細記錄每次維護保養的情況。
3.5樣品回潮率控制
3.5.1樣品回潮率要求
在測試樣品時,樣品要在指定的大氣環境里達到濕平衡,達到濕平衡時,棉花樣品的回潮率應處于6.75%~8.25%[4]。
3.5.2預平衡處理
對于回潮率高于8.25%的棉樣,應先將樣品放置在相對濕度較低的大氣環境里進行預平衡。預平衡也可以在溫度不高于50℃的烘箱里或在相對濕度不高于50%的預平衡室內完成。
3.5.3濕平衡處理
當樣品回潮率低于6.75%時,應進行吸濕平衡處理。濕平衡的時間至少為24~48 h。除此,為了保證滿足最少濕平衡時間的要求,實驗室應記錄每批樣品進行濕平衡的起始時間。
3.5.4維護濕平衡條件
在樣品平衡期間,如果恒溫室溫濕度條件超出允差范圍時,應立即維護溫濕度條件,并在重新建立標準環境條件后重新對棉樣進行濕平衡,同時重新記錄樣品濕平衡的起始時間。
3.5.5校準棉樣平衡
校準棉樣和測試棉樣應放置在同一恒溫室內,且平衡時間要求至少24 h,以確保得到完全一致的濕平衡。
3.5.6樣品狀態
待測棉樣和校準棉樣應裸置在標準大氣環境下的恒溫室內,不得將其置于袋子、包裝紙(箱)或其它覆蓋物里進行濕平衡。每只待測棉樣應單層放置,不得將兩個及以上樣品疊放在一起。以保證樣品任何一面都有充分的空氣流通。
3.5.7回潮率抽查
樣品測試之前,應對每批樣品的回潮率進行抽查,以確保達到了平衡回潮率,即6.75%~8.25%。
4棉花測試的標準化儀器
棉花測試的標準化儀器(SITC),通常指能夠測量至少包括馬克隆值(MIC)、斷裂比強度(g/tex)、上半部平均長度(UHML)、長度整齊度指數(UI)、顏色反射度(Rd)、顏色黃度系數(+b)等六種特性參數。
4.1儀器維護
一是實驗室應依據儀器維護保養規程和規定的維護計劃,每年至少對大容量棉花測試儀器進行一次全面維護。每次對儀器調整、修改及更新后,都應重新檢查儀器狀況,并做好記錄存檔。二是實驗室在每次連續測試開始及結束時,都應對儀器進行全面的檢查。
4.2操作要求
一是每個樣品的測試應該確保基本次數要求,如馬克隆值為1次、長度和長度整齊度及斷裂比強度為2梳次、顏色(包括Rd和+b)為2次。二是對于鋸齒加工棉花樣品,每個棉樣測試1次,但對于皮棍加工棉花樣品應加倍測試。三是至少在每個測試班次開始時或定期檢查儀器的運轉情況,在每天開始測試前和濕平衡期間應檢查儀器的輔助設備狀況,包括電源、壓縮空氣、環境條件等。四是在校準及測試開始前要有足夠的儀器預熱時間,并按照儀器說明書的要求或者國際或國內相關檢測標準進行儀器的操作。
4.3測試要求
4.3.1馬克隆值模塊
一是測試前應手工摘除任何大雜物(如大塊雜質、棉籽或大棉葉)并移除棉結,保證棉樣干凈松散。二是將預先稱重的原棉團適當扯松后放入測量筒并加壓,使用恒定空氣壓力法進行測量。三是對于稱重用的天平應定期由專業機構進行計量,并根據檢測量情況,不定期進行期間核查,同時做好記錄并存檔保管。四是馬克隆值測試結果應保留至小數點后兩位。
4.3.2長度與斷裂比強力模塊
一是束狀棉纖維樣本被用來測量棉纖維的長度分布,從而計算出長度和長度整齊度指數。在這個測試過程中,纖維被隨機地抓取形成錐形棉束,錐形棉束被掃描得到長度分布圖。斷裂比強度(強力)是通過使用夾間距為3.2 mm的夾具測量錐形棉束的斷裂強度來測定的[2-3]。二是上半部平均長度的測試結果應保留小數點后兩位數或保留至小數點后三位數,長度整齊度指數和斷裂比強度的測試結果保留至小數點后一位數。
4.3.3顏色與雜質模組
一是將棉樣的平滑面放置在顏色測量區域并加壓,壓力平板的壓力最少為0.6 kg/cm2。用來測量的棉樣表面至少能覆蓋儀器的整個測量區域,且具有足夠的厚度以防止透光(沒有光線透過棉樣)。每個測試棉樣在沒有加壓時的厚度至少有50 mm,同時測試面面積至少有100 cm2。二是對于由兩部分組成的棉樣,每部分至少測量一次。三是Rd和+b的測試結果應保留至小數點后一位數;雜質面積百分比保留小數點后兩位數;雜質粒數的測試結果可保留至個位。
5校準與核查
5.1校準用標準樣品
一是對于長度、長度整齊度指數和斷裂比強度的測試,使用通用HVI校準棉花標準(U-HVI-CCS)進行校準,并在有效期內使用。二是通用HVI校準棉花標準用于馬克隆值測量的校準,一般由一個低馬克隆值棉樣和一個高馬克隆值棉樣組成(或使用美國農業部的校準塞校準法),馬克隆值校準棉花標準高低值范圍必須涵蓋所測棉花的全部馬克隆值,兩個標準的差值應大于1.5。三是使用美國農業部的顏色和雜質校準瓷板對Rd/+b和雜質面積百分比及雜質顆粒數校準,不同的彩色瓷片僅適用于不同的色度計類型與光源類型(如白熾燈、氙氣燈),設備指定的校準瓷片組必須與儀器放在一起,不允許在儀器上使用其它設備的校準瓷片組,如果需要更新儀器的瓷片組,一定要嚴格選擇適合該儀器色度計類型與光源的瓷片組,彩色瓷片要每兩年一次送回美國農業部重新評估,以確保色度計校正的準確度[2-3]。四是在過于頻繁的使用后,校準棉樣應進行更換;當校準棉樣之間或與其它棉花出現混合后必須更換。五是校準材料應始終放置在標準大氣環境中,且校準棉樣應與被測試的棉樣在同一個測試實驗室、同樣的大氣環境下進行濕平衡。在完成濕平衡后,校準棉樣的回潮率為6.75%~8.25%。
5.2校準與校準檢查
一是實驗室應建立儀器校準與校準檢查程序。校準是指將儀器的性能參數調整到指定的測試水平,校準檢查是指核查已被校準過的儀器的測試水平。對于每一項纖維屬性的測量都應該根據儀器使用說明書進行校準,以提高儀器測試水平的精確性。二是實驗室應按照“需要”為原則進行校準,當出現“在校準檢查過程中發現測試值與期望值之間有偏差或持續偏差(如在自查或實驗室間比對檢查時)、校準材料更換、儀器機械調試有變化、維護保養和實驗室環境變化”情況時,實驗室必須對儀器進行校準。三是為保證測試數據的精確度,實驗室應經常進行校準檢查。四是實驗室應妥善保管每臺儀器的校準及校準檢查結果的記錄,并對校準及校準檢查結果進行分析。當出現超出容許誤差情況時,在繼續校準之前必須找出可能產生偏差的原因。五是如果實驗室同時運轉多臺儀器,應建立相應的校準檢查程序,以確保所有儀器在同一水平操作。
5.3期間核查
實驗室應經常進行期間檢查,以保證測試數據的精確度。對于馬克隆值、長度及斷裂比強度,應至少在每個班次的開始、中間及結束時進行校準檢查。對于顏色與雜質,應每兩個小時進行一次校準檢查(確保白熾光);對于閃光燈,校準檢查頻率與儀器其它模組同步。實驗室應詳細記錄每臺儀器的校準及期間核查過程及結果。
6比對試驗
實驗室應定期組織相關技術人員參加國際或國內權威機構組織的比對試驗或能力驗證活動,以便發現和減少多個實驗室之間測試結果平均值的系統誤差。
7測試人員
一是對于大容量棉花測試儀器的操作人員,實驗室應制定滿足測試能力的最低要求和培訓計劃,全部操作人員能夠準確理解儀器使用說明書和其他相關文件,并能及時學習最新檢測技術。二是實驗室應對大容量棉花測試儀器的操作人員進行授權,未經授權人員不得使用儀器進行檢測和維護工作。
8健康安全要求
一是實驗室應根據GBZ 188規定,制定職業健康監護工作計劃,建立健全棉花檢驗職業安全衛生管理制度,并定期組織檢驗人員進行健康體檢[4]。二是實驗室人員應配備工作服及防護口罩。三是在恒溫恒濕室內從事棉花檢驗人員連續工作時間應不超過4 h。
9消防安全要求
一是實驗室應定期開展消防安全教育培訓、消防訓練和滅火演習,并具備撲滅初期火災、組織人員疏散逃生等能力。二是實驗室應按照GB 50016、GB 50140的規定配備充足、適宜的消防器材,并定期對消防器材進行檢修、更換。消防器材應由專人負責管理,不準隨意挪用、外借。三是實驗室應按照GB 2894的規定設置消防安全標志,消防通道應暢通無阻。四是實驗室不得存放易燃易揮發試劑,分級室、恒溫恒濕室及樣品室不得放置高溫爐、干燥箱、烘箱等加熱設備。
參考文獻
[1]國家標準局纖維檢驗局. 棉花纖維檢驗學[M]. 北京: 中國標準出版社, 1984: 162-171.
[2]郝冬生, 劉宇輝, 李朋. 棉花檢驗恒溫恒濕實驗室的建設與使用簡述[J]. 棉花科學, 2019, 41(2): 36-40.
[3]萬少安, 祁麗霞, 禹建鷹. 棉包存儲環境的溫濕度研究[J]. 棉紡織技術, 2020, 48(04): 47-49.
[4]連素梅, 張玉冰, 李朋, 等. DB13/T 2756-2018 棉花標準化儀器測試技術規范[S]. 石家莊: 河北省質量技術監督局, 2018: 3-5.