煤質檢驗中主要指標誤差解決方案與發展趨勢

魏 緣

（山西省地質礦產研究院，山西 太原 030000）

對于煤質的檢驗檢測是確保煤炭在生產作業中安全高效開采的重要條件之一，因此對操作技術具有較高的要求。但同時煤質檢驗結果的準確性會受到多方面因素的干擾，從而造成精確性降低、關鍵組分數據存在誤差的現象[1]。面對這種情況，只有不斷提高質檢人的技術水平和從業素質、不斷深入了解各組分指標產生誤差的原因并掌握先進的檢測技術，從而為煤質檢驗的結構提供保障[2-3]。

1 煤質檢驗關鍵指標存在誤差的原因及解決方案

1.1 煤的發熱量的預測

煤的發熱量，又稱煤炭大卡，是指單位質量的煤炭在完全燃燒時所釋放出的能量總和。因此煤的發熱量成為衡量煤炭品質、區別煤種的關鍵指標。目前針對煤發熱量的確定采用最廣泛的方法是計算彈筒量熱儀測量反應物與生成物的焓差值[1]。該方法具有操作流程簡單、容易掌握的優點，但由于需借助彈筒量熱儀，在實際操作中存在由人為因素引起的誤差，并且具有局限性。

筆者通過相關文獻的查閱與整理，發現國內主流煤種指標普遍在此數值區間內：3.60%≤水分（質量分數）≤40.81%，3.11%≤灰分（質量分數）≤55.62%，5.35%≤揮發分（質量分數）≤37.90%，24.89%≤固定碳（質量分數）≤58.68%，12.71 MJ/kg≤發熱量≤26.53 MJ/kg。Vapnik等[4-5]提出一種支持向量回歸法（SVR），改方法在對Majumder和Parikh的方程模型進行了重構的基礎上[3]，可以對煤的發熱量進行數學預測，即公式（1）：

式中：w和b分別為權向量和偏差；φ（x）為核函數，是SVR解決非線性問題的關鍵。利用該公式選取煤樣進行數學預測和試驗實測，所得結果如圖1所示。

圖1 利用公式（1）對煤的發熱量預測結果

可見，利用重構后SVR模型對國內主流煤種的發熱量具有較好的預測結果，經過進一步的計算發現，傳統測試方法與SVR模型所測得的結果誤差在5%以內。同時，65%以上煤的發熱量絕對誤差低于0.5 MJ/kg；90%以上煤的發熱量誤差值在1 MJ/kg以內。由此表明SVR模型對煤的發熱量預測有較高的準曲性。

1.2 煤中灰分的測定

灰分是影響煤炭品質的重要指標之一，灰分過高將致使煤的發熱量轉換率降低，利用價值大打折扣，所以針對灰分進行準確的檢測十分必要。目前煤質的灰分的檢測主要受以下幾方面影響：樣品稱量準確性的影響；入爐灰化殘渣的吸水性影響；燃燒溫度的影響以及爐溫的校準對測試結果的影響[4]。為了解決這幾方面的因素，提出以下改進方法：

1）在對灰分測試的過程中，所使用的灰皿都必須要先在815℃±10℃的情況下來將溫度灼燒到恒定的狀態進而將其清潔處理后再放入干燥器中備用。

2）保持勻速加熱，由常溫加熱至50℃的時長不低于30 min。馬弗爐需配有排煙系統以便于SO2的有效排出和快速通氧。溫度持續升高時，煤的氧化過程加快，需將馬弗爐門留出15 mm左右的縫隙，以確保煤樣的完全氧化和混雜氣體的排出。

3）根據GB/T 212—2008的規定，稱重前，需要對所用天平等儀器進行校準，并根據工作環境進行調整。取樣粒度為＜0.2 mm的空氣干燥基樣，稱量誤差控制在5%以內，均勻平鋪在灰皿底部，分布情況不超過0.15 g/cm2。

4）煤炭樣本在完全燃燒后會形成灰化，首先需將煤灰在自然空氣中進行冷卻工作，之后再將煤灰置入干燥容器之中二次冷卻，直到煤灰溫度降至常溫后執行稱量工作。

1.3 煤中全硫的測定

硫是煤炭資源中的有害成分，含硫較高的煤炭不僅對環境有著極大地破壞，還制約著企業的生產利潤。隨著國內環保政策的日益嚴峻，準確地確定煤樣中的含硫量并且進行脫硫工作，是企業提高自身競爭力的關鍵因素。煤中的硫分主要分為有機硫和無機硫，其中有機硫來源于煤炭本身，在煤中分布較為均勻，剝離較難；無機硫來源于煤炭外部，是進行工業脫硫的關鍵。因此，檢驗人員在檢測過程中需注意：保持稱樣瓶的干凈清潔無雜物，在樣品分析前后需進行標準物質驗證，稱好的樣品立即進行分析。

1.4 煤中焦油產率的測定

由于煤經過熱解后生成的煤焦油是重要的化工原料，因此煤中焦油產率含量的比重是決定原煤化工用途的重要指標。在在煤樣分析中需嚴格按照GB/T 1341進行格金干餾低溫試驗方法試驗，并注意以下操作細節以提高試驗準確性：

1）檢驗結果須符合檢驗標準，并可滿足再現性要求。

2）試驗過程避免煤樣在低溫干餾中出現迸濺現象，試驗時長不低于6 h。

3）格金干餾管保持干凈、清潔、無裂紋的，石棉墊開口朝向（與支管相反）推至刻度線處，煤樣、石棉絨及石棉墊裝好后，應盡快放入干餾爐中（防止吸收空氣中的水分）。

4）將煤樣推入干餾管時，保持勻速平穩的狀態以防煤樣迸濺。

5）當爐溫升至300℃時，應快速將干餾管全部推入干餾爐中，在干餾即將結束時，需將冷凝器中的水溫控制在15℃以下。

6）干餾完畢后，保持恒溫30 min，若發現仍有煙氣冒出，則延長恒溫時間，直至無煙氣冒出方可取出干餾管，控制水分蒸餾速度2-4滴/s，錐形瓶不能貼近砂浴底部。

1.5 其他組分的測定

煤的水分和揮發分的高低可以直接反映煤中無機物的含量，并對煤質產生影響。在對煤進行工業性試驗分析的時候，為進一步減少誤差、提高煤質檢測的準確性，需要注意以下化解：

1）提高檢驗人員在實驗過程中的操作熟練度，避免由于人員經驗不足而導致的檢測結果失準。

2）在對煤質進行水分檢測之前，煤質檢驗人員需將電子天平清理干凈、調準至水平在進行樣本稱重。例如：在對煤樣水分進行測定時，當水分稱量瓶、灰分堝、揮發分坩堝表面水分大于2%時，必須要恒重干燥，進行檢查性干燥試驗。

3）在對揮發分進行測定時，應檢查馬弗爐、煙囪及相關設備的密封性，并將煤樣對角放置，原料煤及提質煤在檢測過程中樣品的前處理不同，但對于同一種煤質使用不同的檢測方式可能會導致結果的不同，從而引起誤差。

2 煤質檢驗發展趨勢

目前煤質檢驗工作已經進入信息化時代，傳統的設備已無法滿足對煤質更加快速、高效、準確的檢測要求。近些年，在西方國家已經有在線分析系統在煤質檢驗檢測技術上的成功應用和商業推廣[6]。該技術不盡可以大幅度的節約能源，減少煤樣的制備，而且還具有準確率高、結果出具快的有點，對煤質檢驗檢測行業帶來了巨大沖擊，在未來的質檢工作中，在線分析儀將成為行業的發展趨勢。

3 結語

在檢測技術不斷革新的當下，煤質檢驗檢測人員必須要知道當前檢測技術的發展現狀和在試劑操作過程當中所存在的不足。在工作深入開展過程中，不斷提高自身綜合素質與技術水平，找到優化煤質檢驗檢測程序的有效途徑、分析其可靠性、經濟性的準確性是必要的工作。同時，還需準確把握煤質檢驗檢測技術的發展趨勢和目標，了解數字化、自動化和智能化技術在煤質檢驗工作中的前景，進而促使煤質檢驗檢測技術更好地發展和進步。