徐東華,劉繼平,周 彬
(中糧東海糧油工業(張家港)有限公司 215634)
豆粕,又稱“大豆粕”,是大豆提取油脂產品后經適當熱處理與干燥后得到的一種副產品。豆粕中粗蛋白質含量高達40%~50%,高蛋白質的豆粕是制作牲畜與家禽以及水產飼料的主要原料,還可以用于制作糕點食品(非轉基因大豆粕)。
常見的豆粕一般為浸出豆粕(因目前國內榨油廠多采用的是浸出法制油),豆粕呈淡黃色或淡褐色。其質地均勻、流動性好,呈不規則碎片、粉狀或粒狀,不含過量雜質。鑒于我公司產品品質較好,產品品牌溢價效應明顯,且目前豆粕價格處于近年高點,一些不法商販唯利是圖,我司粕類產品被造假現象日漸增多,造假產品嚴重影響市場銷售環境及我司產品品牌形象和公司聲譽?,F結合多次配合各地農委現場打假的實際情況介紹幾種常見的摻假鑒別方法,以供參考。
我公司生產的豆粕有統一外包裝,且包裝袋的外部版面印刷、規格統一,不同規格產品外包裝有區分,包裝袋的上、下袋底縫合線的顏色不同,產品說明的文字印刷有做專門的防偽區分并配有專屬二維碼,生產日期是以數字和字母按一定順序排列的油墨噴碼。一般假冒的粕類產品外包裝袋外觀不統一或無外包裝,無防偽的文字印刷,油墨噴碼不正確或者是無效二維碼。
優質純豆粕為不規則顆粒、碎片或粉末,色澤為淡黃色至淡褐色(我司進口轉基因大豆主要來源為巴西、美國、阿根廷,其中巴西大豆粕顏色為淡褐色,美國大豆粕和阿根廷大豆粕顏色為淡黃色),色澤一致,有較重的豆香味。根據國標中豆粕等級分類及當前市場銷售情況,在生產中會加入不定量的豆皮以調節蛋白質含量,因此在樣品中可能會有豆皮較多的豆粕,主要為用巴西大豆生產二等品的豆粕,遇到這類情況并不能說明樣品是劣等,需要進一步做實驗室檢測以判定其性質。
正常豆粕聞起來有豆類加熱后的芳香味,咀嚼起來有微甜的烤大豆香味,沒有酸敗、霉敗、焦化等異味,也沒有生豆的腥味。若氣味、口感有疑似發霉、酸敗感又不明顯,可用水溶解樣品,則變質味一下子會暴露出來,此為劣等豆粕,不能用作牲畜飼料的原料來源。
注:在使用巴西大豆加工過程中,因大豆原本的品質問題,生產的豆粕可能會有輕微的酸味。
采用我國標準容重儀檢測樣品容重,正常大豆粕容重為580~600g/L。大多數摻假者都使用顆粒細、比重大、價格低等特點的物質,豆粕中如有這類物質,則包裝體積通常會變小,而重量增加達到容重增加的目的。
稱取0.5g樣品,稱取5g硫酸鉀和0.3g硫酸銅做催化劑,加12mL的濃硫酸在420℃消化爐中消化2h,樣品中的蛋白質與氨化物被濃硫酸分解,其中的含氮物釋放為氨氣,氨氣與過量的濃硫酸結合為硫酸銨,冷卻后用凱氏定氮儀進行蒸餾過程,硫酸銨在濃NaOH的作用下,會放出氨氣,用硼酸液吸收釋放的氨氣,再用0.1mol/L精確濃度的鹽酸標準溶液滴定,可測出含氮量,含氮量×系數(豆粕中蛋白質與含氮量的系數為6.25)即可測出樣品中粗蛋白質含量。一般好豆粕粗蛋白質大于43%(我司有43%、44%、45%、46%規格的豆粕),否則為劣質豆粕或摻假豆粕。
精確稱取1g樣品于砂芯坩堝中,用精確濃度的酸和堿在特定溫度條件下依次消煮樣品,用純水洗樣品,再用無水乙醇洗去可溶物,將坩堝連同殘渣在130℃高溫烘箱中干燥2h,冷卻稱重,再轉移至550℃馬弗爐中灼燒30min,冷卻至常溫后稱取殘留物質量,計算出粗纖維含量。我國國標中粗纖維含量≤7.0%,若含量超標,則樣品為劣等豆粕或摻假豆粕。
稱取5g樣品放入坩堝中(此坩堝已恒重),通風櫥中用電加熱板緩慢炭化至無煙(此過程中需要觀察樣品是否炭化完全,不完全則需加適量清水繼續炭化直至完全),再移入550℃的馬弗爐中灼燒4h至樣品為白色,冷卻再稱重,計算出粗灰分含量。國標中規定粗灰分含量≤7.0%,若含量超標,則樣品為摻假豆粕或劣等豆粕。
稱取0.2g樣品分別置于裝有10mL磷酸緩沖溶液和10mL尿素緩沖溶液的試管中,將試管置于30℃恒溫水浴鍋中30min,且每隔5min搖勻1次,取上層液體,用酸度計測定pH值,計算pH值的增高量(高值-低值)。我國國標規定脲酶值≤0.30u/g。尿素酶活性主要是檢測大豆加工過程的生、熟程度,為是否影響牲畜代謝提供參考。
該實驗所采樣品必須為經過60目篩的篩下物 。稱取1.0g豆粕,加入50mL 0.2%KOH溶液,在磁力攪拌器上以700r/min轉速攪拌20min;將上述混合物轉移至80mL帶蓋離心管中,離心過濾10min(2700r/min);取上清液15mL于蛋白消化管中進行消化、蒸餾、滴定步驟,按國標中凱氏定氮法測定溶液的粗蛋白質含量及蛋白質溶解度。國標中豆粕蛋白質溶解度≥75%。若結果偏低則為劣等豆粕或摻假豆粕。
綜上所述,豆粕品質的鑒定和分析,一般通過樣品外觀、氣味等特征及外包裝物特征即可判斷此樣品是否為劣等豆粕或摻假豆粕,而實驗室的檢測分析過程較復雜,各實驗室儀器條件相差較大,且需專業人員才可操作進行安全操作,一般不建議采用。因此豆粕的鑒定與分析應結合現場實際情況綜合選擇合適的鑒別方法來達到簡單、快速、高效鑒別樣品的目的。