棉纖維天然環保,制成的織物具有柔軟、吸濕性好、透氣性好的優點,因而在紡織行業中有著極大的用量[1]。棉與再生纖維素纖維同屬纖維素纖維,混紡產品主要采用GB/T 2910.6—2009《紡織品 定量化學分析 第6部分:粘膠或銅氨纖維或莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉纖維混合物(甲酸/氯化鋅法)》進行定量分析[2]。經還原染料或活性染料染色后的棉型深色混紡織物,在使用甲酸/氯化鋅法進行溶解時,常常會出現纖維溶解不完全形成膠狀的情況[3]。為了解決以上問題,檢測機構通常使用褪色劑進行剝色處理,使纖維多糖的降級反應順利進行[4]。
本文主要探究褪色劑對棉/再生纖維素纖維深色混紡產品定量分析的影響。使用保險粉和次氯酸鈉兩種褪色劑對深色混紡產品進行褪色處理,褪色完成后均使用甲酸/氯化鋅法進行定量分析,通過試驗分析,探究適合棉/再生纖維素纖維深色混紡產品的褪色劑。
還原染料染色布樣5塊,編號1~5,市售。活性染料染色布樣5塊,編號6~10,市售。
甲酸/氯化鋅試劑:20g無水氯化鋅(質量分數>98%)和68g無水甲酸加水至100g。保險粉溶液:7g保險粉和5g氫氧化鈉加水至1L。次氯酸鈉溶液:1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入水稀釋至濃度為0.4mol/L~0.5mol/L。稀氨水溶液:取20mL濃氨水(密度為0.880g/mL),用水稀釋至1L。稀乙酸溶液:將5mL冰乙酸加水稀釋至1L。
光學顯微鏡、具塞三角燒瓶(250mL)、恒溫水浴鍋、恒溫烘箱、電子天平、CU-6纖維細度儀等。
2.4.1 褪色方法
方法1:保險粉法
將試樣放在溫度為90℃的保險粉溶液中,浸泡30min,至試樣完全褪色,然后用稀乙酸中和清洗并使試樣浸沒于溶液中10min,再用冷水沖洗,吸去多余水分后,烘干,待試驗使用。
方法2:次氯酸鈉法
將試樣放在常溫的次氯酸鈉溶液中,浸泡15min至試樣完全褪色,然后用稀乙酸中和清洗并使試樣浸沒于溶液中10min,再用冷水沖洗,吸去多余水分后,烘干,待試驗使用。
2.4.2 試驗方法
甲酸/氯化鋅法:將試樣迅速放入盛有已預熱溫度達70℃的甲酸/氯化鋅溶液的具塞三角燒杯中,每克試樣加100mL溶液,蓋緊瓶蓋,搖動燒杯,在70℃保溫20min后,用試液把燒瓶中的殘留物洗到已知質量的玻璃砂芯坩堝中,用20mL、70℃溶液清洗,再用70℃水清洗,然后用100mL稀氨水溶液中和清洗并使殘留物浸沒于溶液中10min,再用冷水沖洗,每次清洗液靠重力排液后,再用真空抽吸排液,最后烘干、冷卻、稱重。
物理法:按照FZ/T 01101—2008[5]規定的取樣進行,然后按以下步驟操作:每種纖維至少測量100根,若試樣纖維橫截面積(直徑)存在明顯不均勻,則測量根數不少于300根;若某種類纖維含量較低,試樣中該纖維總根數不足,則測量試樣中所有該類纖維根數。計數纖維根數不少于1500根。
運用保險粉和次氯酸鈉兩種褪色方法對深色樣品進行褪色處理,結果如圖1所示。還原染料染色的樣品,經過保險粉的褪色,余樣會黏稠,呈膠狀;活性染料染色的樣品則完全溶解。活性染料染色的樣品,經過保險粉和次氯酸鈉兩種褪色方法的褪色,均完全溶解。
使用保險粉與次氯酸鈉兩種褪色劑對不同組織結構的樣品進行褪色,溶解殘留情況如表1所示。
由表1可以看出,使用方法1褪色,經還原染料染色的樣品均出現殘留,經活性染料染色的樣品均溶解;使用方法2褪色,兩種樣品均溶解。樣品的組織結構與樣品成分不會對結構產生影響。結果表明,方法2 適用于經還原染料染色的樣品,方法1和方法2均適用于經活性染料染色的樣品。

表1 不同褪色方法對棉/再生纖維素纖維深色混紡產品溶解的影響
運用不同的褪色方法對樣品進行處理,物理法測試含量與實際值含量情況如表2所示。

表2 不同褪色方法對纖維含量定量分析的影響
由表2和表3可以看出,對于經過還原染料染色后的樣品,經過次氯酸鈉+甲酸氯化鋅法褪色后,平均誤差更小,為0.32%,表明經過還原染料染色后的樣品更適合使用次氯酸鈉+甲酸氯化鋅法進行褪色處理。經過活性染料染色后的樣品,兩種褪色方式的平均誤差相近,為0.06%,表明兩種褪色方式均適用于活性染料染色后的樣品的褪色處理。

表3 不同褪色方法對不同染料染色后的樣品的褪色效果對比
對兩種不同方法褪色后的樣品進行定量測量,以纖維含量測定的物理法作為對照組,可以探究最適合棉/再生纖維素纖維深色混紡產品的褪色方法。
采用保險粉法處理可以除去樣品的表面漿料,但褪色后在空氣中會恢復,而用次氯酸鈉法處理則能褪樣品表面的染料,原樣并不恢復。保險粉法處理后的樣品,纖維溶解不徹底,余樣會黏稠,呈膠狀,影響結果的準確性。次氯酸鈉法處理后的樣品能有效褪去染料,余樣干爽,無黏稠感,烘干后蓬松而軟,也沒有殘渣,結果更加準確。次氯酸鈉法更適合棉/再生纖維素纖維深色混紡產品的褪色。