乙綸/聚酯纖維復合纖維的定性方法研究

1 引言

20世紀60年代物理改性纖維發展起來，在同一根纖維截面上存在兩種或兩種以上不相混合的聚合物，即復合纖維。利用復合纖維制造技術可以獲得兼有兩種聚合物性能的纖維，包含永久卷曲纖維、超細纖維、空心纖維、異形細纖維等。一般根據所得纖維的橫截面和縱向排布情況，將復合纖維分為皮芯型、并列型、海島型和裂片型等。日常檢驗中最常見的復合纖維是皮芯型（如乙綸/聚酯纖維復合纖維）和海島型（如錦綸/聚酯纖維復合纖維），其中乙綸/聚酯纖維復合纖維廣泛運用于無紡布、熔噴布、填充物中，是一種性能穩定的高模量、價格低、相容性好的復合纖維。

雖然使用價值高，但由于乙綸/聚酯纖維本身的結構特殊，化學性質穩定，在日常定性中存在一定的難度。乙綸纖維包裹在聚酯纖維外面，試劑難以進入到內芯，難以運用溶解法來直接定性復合纖維的組分。以往研究常常運用TG、DSC等方法進行定性，儀器較為昂貴，需要一定培訓才能操作。本文從常見的定性方法如觀察法、化學溶解法等出發，結合DSC、熔點法，嘗試建立一種快速、簡單、準確的皮芯型結構的聚乙烯/聚酯纖維復合纖維定性分析方法，為后續類似的皮芯結構纖維定性提供參考[1-4]。

2 試驗原理

利用燃燒法、顯微鏡法、化學溶解法、熔點法、DSC法等方法綜合對乙綸/聚酯纖維復合纖維的性能進行綜合分析，最終給予復合纖維系統、準確的定性方法。

3 試驗材料與儀器

樣品準備：皮芯型結構的聚乙烯/聚酯纖維，散纖維。

打火機，生物顯微鏡（放大倍數200～500倍），高低溫水浴振蕩器，熔點儀，DSC熱重分析儀，紅外光譜儀等。

4 試驗內容

4.1 燃燒法

靠近火焰前，收縮熔融；接觸火焰后，迅速燃燒并伴有黑煙，表明含有聚酯纖維；同時有明顯的石蠟味，初步定性樣品含有乙綸或者丙綸纖維。

4.2 顯微鏡法

在顯微鏡下觀察樣品，滴一點石蠟，可觀察到縱截面纖維呈光滑圓柱狀，是一種化學合成纖維；橫截面圖則表明纖維為包芯結構，表面光亮，中間有小黑點，呈現出復合皮芯的形態。縱截面、橫截面圖如圖1所示。

圖1 乙綸/聚酯纖維的縱橫截面圖

4.3 化學溶解法

本文遵循從弱酸到強酸，從弱堿到強堿，以及一些有機試劑的溶解順序，并參照GB/T 01057中化學溶解操作依次溶解試樣[5]，溶解結果如表1所示。

從表1中可看出，乙綸/聚酯纖維耐酸又耐堿，在大多數試劑中都不溶解，僅可以部分溶于濃硫酸、苯酚-四氯乙烷混合液以及三氯甲酸-三氯乙烷混合液。這是因為乙綸包裹在纖維表面，而乙綸的性質穩定。這在另一個方面也表明，皮芯結構包裹效果很好，試劑不容易進入到皮芯結構的中心。

表1 乙綸/聚酯纖維的常溫溶解結果

將樣品靜置于常溫試劑3min～5min，輕輕攪拌。挑選部分溶解的樣品，在顯微鏡下觀察形態，如圖2所示。從圖2中可以明顯看出，在一些包裹效果不太好，或者纖維表面有開孔的部位，溶解試劑會進入到纖維內芯，導致內部聚酯纖維溶解。在強酸作用下，表面的乙綸也可能出現損傷，因此通過溶解法，以及溶解法試后樣的觀察，可以初步判定乙綸/聚酯纖維。

圖2 乙綸/聚酯纖維的部分溶解試后樣圖

4.4 熔點法

將試樣置于熔點儀，升溫到130℃～132℃，顯微鏡下觀察纖維表面形態，表面的（皮結構）纖維熔化成液態狀，表明表面纖維為乙綸（如圖3所示）。

圖3 乙綸/聚酯纖維高溫溶解圖

繼續升溫到160℃～170℃，內芯纖維形態沒有發生實質改變，排除丙綸。繼續升溫到255℃～260℃，剩余纖維（芯結構）熔化成液態狀，最后整個皮芯結構熔融成最后的一攤液態狀，表明內芯結構為聚酯纖維（PET）。

4.5 熱重分析法（DSC）

DSC原理與熔點法相似，在氮氣氣氛試驗溫度范圍為80℃～300℃，升溫速率20℃/min，通過熱失重分析儀掃描得到圖4。

圖4 乙綸/聚酯纖維DSC圖

從圖4可以看出，在大約132℃和252℃有明顯出峰特征，分別是乙綸和聚酯纖維的熔點，通過DSC可以準確確定試樣中含有且只含有乙綸、聚酯纖維。

5 分析與結論

本文給出的乙綸/聚酯纖維復合纖維的定性方法為，首先通過纖維鏡觀察法確定樣品為皮芯結構，通過燃燒氣味可以初步判斷有乙綸或者丙綸纖維，燃燒冒黑煙現象判斷含有聚酯纖維。化學溶解法表明樣品性能穩定，難以溶解于大多試劑，符合乙綸的溶解性能，初步判定皮結構是乙綸；運用熔點法、熔融試后樣觀察以及DSC的峰的位置能準確判定皮結構為乙綸，芯結構為聚酯纖維。綜合以上纖維定性分析方法，可以快速并準確對乙綸/聚酯纖維復合纖維進行定性，以上幾種方法之間可以相互印證，定性方法可靠。