腈綸/棉混紡兩種測(cè)試方法的比較分析

1 引言

腈綸纖維學(xué)名聚丙烯腈纖維，是由丙烯腈或與第二單體丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯等以及第三單體為離子型單體如丙烯磺酸鈉和2-亞甲基-1，4-丁二酸等共聚物制成的合成纖維。腈綸纖維制品具有柔軟蓬松的手感、保暖性好、色澤鮮艷、容易染色等優(yōu)點(diǎn)，有人造羊毛之美譽(yù)。腈綸纖維可以和天然纖維混紡，也可以和再生纖維素纖維、其他化學(xué)纖維混紡，其紡織品主要用于服裝、裝飾、室內(nèi)用品等產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域。膨體腈綸纖維也可以純紡，或與羊毛等混紡，得到不同規(guī)格的中粗絨線和細(xì)絨線。

在纖維含量的定量分析標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910—2009中，對(duì)于樣品含有腈綸纖維的紡織品溶解方法只有二甲基甲酰胺法。在試驗(yàn)通則的原理部分對(duì)于纖維含量定量分析規(guī)定是通常先去除含量較大的纖維組分。二甲基甲酰胺試驗(yàn)成本比較高，有一定的毒性，且試驗(yàn)廢液處理繁瑣。由GB/T 38015—2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》中得知，纖維素類纖維在20%鹽酸、70℃、30 min條件下溶解，通過(guò)試驗(yàn)腈綸在20%鹽酸、70℃、30 min條件下質(zhì)量損失幾乎為0，因此嘗試用20%鹽酸法對(duì)棉和腈綸混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析，通過(guò)試驗(yàn)證明，此方法在定量分析時(shí)更高效、更準(zhǔn)確、更環(huán)保。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試劑

20%鹽酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）溶液（1.095g/mL～1.100g/mL）、稀氨水（取8mL濃氨水用三級(jí)水定容至100 mL）、N，N-二甲基甲酰胺（分析純）。

2.2 儀器及設(shè)備

水浴恒溫振蕩器（70℃）；分析天平（精密度0.0001g）；烘箱（最高設(shè)定溫度＞105 ℃）；玻璃砂芯坩堝（微孔直徑為90μm～150μm）；水泵真空抽濾裝置；干燥器（裝有變色硅膠）；具塞三角燒瓶（規(guī)格＞150mL）。

2.3 樣品準(zhǔn)備

腈綸紗線、棉紗線。將腈綸紗線和棉紗線按照不同比例混合準(zhǔn)備5組樣品，每組4份樣品。每組取兩份用20%鹽酸法試驗(yàn)，另外兩份用二甲基甲酰胺法試驗(yàn)。

2.4 試驗(yàn)

試驗(yàn)分3部分進(jìn)行：第1組精確稱取腈綸纖維10份，用20%鹽酸在70℃條件下溶解30分鐘，測(cè)得腈綸在20%鹽酸中的質(zhì)量修正系數(shù)（d值）；第2組精確稱取棉和腈綸混合試樣10份（將棉和腈綸纖維按一定比例進(jìn)行混合）用20%鹽酸法進(jìn)行定量試驗(yàn)；第3組精確稱取棉和腈綸混合試樣10份（將棉和腈綸纖維按一定比例進(jìn)行混合）用二甲基甲酰胺法（95℃）進(jìn)行定量試驗(yàn)。

3 試驗(yàn)數(shù)據(jù)與討論

3.1 試驗(yàn)數(shù)據(jù)

3.1.1 腈綸d值的計(jì)算

腈綸在20%鹽酸試劑中處理后的質(zhì)量修正系數(shù)d按照公式（1）計(jì)算：

式中：m0——溶解前腈綸烘干質(zhì)量，g（精確到0.0001g）；m1——溶解后腈綸烘干質(zhì)量，g（精確到0.0001g）。

3.1.2 混合試樣凈干含量百分率按公式（2）計(jì)算：

式中：P1——不溶解纖維的凈干含量百分率，%；P2——溶解纖維的凈干含量百分率，%； m0——溶解前試樣烘干質(zhì)量，g（精確到0.0001g）；m1——溶解后試樣烘干質(zhì)量，g（精確到0.0001g）；d——腈綸在20%鹽酸處理后的質(zhì)量修正系數(shù)，為1.00。

3.1.3 腈綸修正系數(shù)d值的計(jì)算

表1 腈綸在70℃的20%鹽酸中振蕩30min的質(zhì)量修正系數(shù)d值

用20%鹽酸法對(duì)腈綸纖維進(jìn)行試驗(yàn)，獲得腈綸在70℃的20%鹽酸中溶解30min的質(zhì)量修正系數(shù)d值為1.0018，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0015。

3.2 分析與討論

3.2.1 20%鹽酸法

在上述試驗(yàn)條件下，對(duì)腈綸和棉的10份混合樣品進(jìn)行溶解試驗(yàn)，根據(jù)修正系數(shù)d值按公式（2）和公式（3）分別計(jì)算出腈綸和棉的凈干含量。測(cè)試結(jié)果見表2。

由表2可知，采用不同比例的棉/腈綸混合樣品用20%鹽酸法進(jìn)行定量試驗(yàn)，經(jīng)過(guò)d值修正后腈綸的實(shí)測(cè)含量非常接近實(shí)際含量，最大質(zhì)量百分比偏差為0.55%＜2%，說(shuō)明d值是穩(wěn)定有效的。

表2 20%鹽酸法含量與實(shí)際含量比較

3.2.2 二甲基甲酰胺法

在GB/T 2912.12的試驗(yàn)條件下，用二甲基甲酰胺對(duì)10份棉和腈綸纖維的混合樣品進(jìn)行定量測(cè)試。測(cè)試結(jié)果見表3。

由表3可知，用二甲基甲酰胺法進(jìn)行定量試驗(yàn)的最大質(zhì)量百分比偏差為1.69% ＜2%，測(cè)試結(jié)果符合定量試驗(yàn)要求。

表3 二甲基甲酰胺法含量與實(shí)際含量比較

2 0%鹽酸法測(cè)試的質(zhì)量百分比偏差范圍為-0.26%～+0.55%，二甲基甲酰胺法測(cè)試的質(zhì)量百分比偏差范圍為-0.66%～+1.69%，相比較而言，20%鹽酸法更穩(wěn)定，誤差更小。

4 結(jié)論

4.1 棉和腈綸混紡產(chǎn)品定量分析采用20%鹽酸法是可行的，腈綸在20%鹽酸中修正系數(shù)為1.0018，若保留兩位有效小數(shù)，則取1.00。

4.2 20%鹽酸法（70℃×30min）比二甲基甲酰胺法（95℃×60min）所需溫度降低，溶解時(shí)間也大大減短，操作簡(jiǎn)單快捷，既提高工作效率，又減少了有機(jī)溶劑的使用，降低成本，減少對(duì)環(huán)境的污染。在顯微鏡的觀察下可以發(fā)現(xiàn)用20%鹽酸法溶解后剩下的腈綸纖維形態(tài)完好，符合GB/T 2910.1—2009試驗(yàn)的要求。該方法準(zhǔn)確度和精密度比較高，是腈綸/棉混紡織物比較適合的定量分析方法。