陸相頁巖吸水率與孔隙度實驗方法的研究

徐會建

（中國石油大慶油田有限責任公司勘探事業部，黑龍江大慶163411）

1 實驗樣品及實驗方法

實驗樣品來自松遼盆地北部齊家古龍凹陷青山口組地層，為富有機質層狀頁巖，頁理較發育，所鉆取的巖樣為圓柱體柱塞樣品，吸水實驗完成后進行氦孔隙度測定；同時將樣品所鉆柱塞周圍的巖塊分別粉碎成顆粒樣品進行低溫吸附實驗。

實驗方法所用儀器為真空烘箱、吸水裝置、鼓風干燥箱和電子天平。其中采用溫度25℃、0.1MPa、硫酸鈣過飽和溶液的吸水裝置，可提供相對濕度99.9%的實驗環境。在該實驗環境下測量不同時間巖芯吸水量，當柱塞樣品吸水達到飽和時，柱塞樣品的質量不再明顯變化，即達到吸水平衡。

2 實驗結果及討論

2.1 實驗結果

頁巖柱塞樣品吸水率表征方法，頁巖柱塞樣品在不同時間的質量與其干樣質量之差，得到不同時間的絕對吸水量值，即得柱塞樣品的吸水量曲線。該曲線表征了頁巖的吸水特征，反映了孔隙的連通性及是否有微裂縫發育。

不同柱塞樣品的頁巖吸水特征。相同長度不同直徑的柱塞樣品達到吸水平衡所用的時間不同，但其單位體積的飽和吸水量一致，表明頁巖樣品的孔隙連通性較好，無明顯的非均質性遮擋層存在，相反的，單位體積飽和吸水量會存在較大的差異。從異常樣品中可以看出，吸水曲線偏離其他柱塞樣品的吸水曲線較大，單位體積飽和吸水量遠大于其他樣品，表明異常樣品可能存在微裂縫。

頁巖樣品的吸水孔隙度數據結果。巖芯樣品的吸水孔隙度為3.24%~8.75%，低溫吸附孔隙度為2.56%~7.52%，氦氣孔隙度為4.26%~7.92%，三種孔隙度值之間存在差異，且樣品的吸水孔隙度全部大于其低溫吸附孔隙度，略大于其氦氣法孔隙度。

2.2 討論

頁巖吸水孔隙度與低溫吸附法孔隙度對比。頁巖吸收的水分主要儲存在孔隙及微裂隙中，孔隙及微裂隙所占體積的大小對吸水孔隙度影響較大，而頁巖柱塞樣品能夠保持原生的骨架結構，反映頁巖的真實孔隙度。但是，在頁巖線切割或鋸切割過程中，對于頁巖層理較發育的巖樣，可能人為導致微裂縫的產生，從而影響吸水孔隙度的真實性。低溫吸附實驗要求實驗顆粒樣品直徑為250~425μm，在粉碎過程中將死孔隙打開。因此，打開的死孔隙與破損的孔及裂隙體積會對樣品的低溫吸附孔隙度產生影響。吸水孔隙度均大于低溫吸附孔隙度。研究表明，低溫吸附實驗只能測定0.5~300nm，而水可以吸附到頁巖樣品中的任意連通孔隙，所以，吸水實驗測定的孔隙度值更大，也更接近頁巖的實際孔隙度。

頁巖吸水孔隙度與氦氣法孔隙度對比。頁巖中的微小孔隙一般由非常狹小的孔喉連通，而氦氣分子和水分子均可浸入納米級孔隙，通過對比驗證，吸水孔隙度與氦氣法孔隙度之間存在明顯的線性正相關關系，吸水孔隙度與其氦氣法孔隙度相一致，準確性較高。

由于頁巖的非均質性較強，孔隙發育程度不均，導致測定的孔隙度可能與頁巖整體的實際孔隙度存在差異。相比之下，吸水實驗獲取的孔隙度可以更好地表征整塊頁巖樣品的實際孔隙度，吸水孔隙度略大于樣品的氦孔隙度。

頁巖具有層狀節理及納米級孔隙，在樣品制備過程中易產生微裂縫，使柱塞樣品的單位體積吸水量驟增并致使吸水孔隙度增大。如果樣品吸水增量明顯，表明柱塞樣品含有微裂縫。所以這些微裂縫很可能是人為制樣造成的，并能有效識別柱塞樣品微裂縫。

3 實驗結論

（1）頁巖柱塞樣品吸水實驗是一種有效測定頁巖孔隙度的新方法，吸水孔隙度反映多個頁巖小柱塞孔隙度，受頁巖非均質性影響小，能準確地表征頁巖整體的有效孔隙度。

（2）通過吸水實驗確定了頁巖有效孔隙度，與低溫吸附孔隙度和氦氣孔隙度具有良好的可對比性和一致性，同時吸水實驗可識別含有微裂縫的柱塞樣品，對陸相頁巖油研究提供數據支撐。