土壤污染中可萃取石油烴的檢測方法分析

張名霞

江蘇佳藍檢驗檢測有限公司 江蘇常州 213000

石油烴屬于目前環境中廣泛存在的有機污染物之一，新疆油氣資源豐富，在原油的開采、儲存和運輸中稍有不慎就會造成石油污染，總石油烴對土壤的污染主要為破壞土壤生態系統結構與功能，嚴重威脅了我國土壤環境的質量，為了更好保障目前環境的質量，提升我國的綜合競爭力，土壤中可萃取石油烴的檢測技術是基礎[1]。

1 采樣

在此次實驗中所采取的樣本是烏魯木齊市的某地塊，操作過程中要嚴格按照《土壤環境監測技術規范》、《場地環境監測技術導則》的標準進行嚴格執行，開展采樣工作，采樣中一般采用的方法有系統布點法、判斷布點法[2]。所采集出的實驗樣品作為此次研究的對象。

2 實驗部分

試劑和儀器，在本次實驗的過程中所用的儀器為：Agilent7890A 氣相色譜儀、具有調速功能的旋轉蒸發儀、可控氣流氮吹儀、FLEXHPSE 加壓流體萃取儀等。所用試劑有：色譜純丙酮、色譜純正庚烷、優級純無水硫酸鈉、石油烴標準物質、弗羅里硅土柱、RTW 標準溶液（C10 和C40 的正庚烷溶液）。其中無水硫酸鈉需要在550℃下進行灼燒，其灼燒時間要控制在2h 左右，之后在干燥器中冷卻至室溫，并轉移密封完好的磨口瓶中進行保存。

樣品前的處理，稱取20g 左右的土壤，將土壤上的異物進行清理，清理干凈之后再加入無水硫酸鈉，經期研磨成流沙狀備用。提取快速溶劑萃取儀在提取的過程中可以有效提高萃取的效率，該儀器在土壤前處理中得以廣泛的應用。在此次實驗中，將1:1 比例丙酮—正庚烷提取液40mL 加入土壤中，同時加入20mLRTW 標準溶液，混合之后進行萃取。萃取程序為：溫度100℃，壓力設為10MPa，預熱時間設為10s，加熱時間設為100s，對溶液的萃取的時間一般是在720s，淋洗體積為50%，只需要循環1 次即可，收集時間一般為60s[3]。

儀器條件，色譜柱DB-5：30mm×0.32mm×0.32μm；FID檢測器溫度：325℃；進樣口溫度：300℃；柱箱升溫程序：50℃（2min）→40℃/min →230℃→20℃/min →320℃（20min）；進樣體積：1μL 不分流。分析前，需要先將氣相色譜儀設定至分析方法要求的儀器條件，并保障儀器處在一個待機的狀態，使用標準品確認儀器性能符合使用要求，先進行色譜柱的性能確認，內容包括:分離度、對稱因子、理論塔板數和峰面積標準偏差。按照性能確認方法逐步進行，并記錄譜圖；根據性能測試的結果，評價儀器全部項目均符合技術要求者，可繼續使用。

樣品的處理和分析，使用編號為111366-05-305083 的31 種正構烷烴類混合標準溶液，母液中C10-C40 濃度平均為8052mg/L，按照上述實驗過程中的條件對相關時間進行設定，正癸烷出峰結束后，開始計算時間直到正四十烷出峰前的保留時間，結合相關數據建立其校準曲線。

表1 標準曲線相關系數和方法檢出限

精密度試驗，選擇至少5 個標準點，每個標準點試驗次數12次以上，進行精密度試驗。具體測試數據結果見表2。

表2 石油烴精密度測試數據及結果評價表

準確度試驗，對每一組分，采用對每個樣品類型的統一樣品中分別加入至少3 個不同含量水平的標準樣品進行測定，按全程序每個加標樣品平行測定12 次，分別計算每個統一樣品的加標回收率。

表3 準確度試驗(加標回收率)測試數據及結果評價表

3 結語

近些年，人們生活水平的不斷提高，越來越多的人們開始關注環境中污染的問題，而且國家對石油烴的標準也到了逐漸的完善和優化，提高了檢測方法的準確性和實效性，所以在對土壤污染中可萃取的石油烴的情況實驗分析時需要采用有效的方法進行開展。