聚氯乙烯樹脂中雜質產生原因及改進措施

王順強

（青海鹽湖鎂業有限公司，青海 格爾木816000）

聚氯乙烯樹脂是世界第二大通用樹脂，可通過模壓、層合、注塑、擠塑、壓延、吹塑中空等方式進行加工，主要用于生產人造革、薄膜、電線護套等塑料軟制品，也可用于生產板材、門窗、管道和閥門等塑料硬制品。

PVC樹脂以氯乙烯單體作為生產原料，經過聚合、汽提以及干燥制得。青海鹽湖鎂業有限公司主要生產SG5型PVC樹脂，包括乙炔法PVC裝置與乙烯法PVC裝置，其中乙炔法PVC產能46.5萬t/a，共兩條線，每條線3臺聚合釜，單釜產能為7.6萬t/a。SG5型樹脂產品按國標GB/T 5761-2018規定的十大指標判定優等品、一等品、合格品及不合格品。

乙炔法PVC裝置自2016年9月投料試車，在生產過程中經常會出現雜質含量超標，導致產生不合格品，降低了PVC樹脂品質，嚴重影響了產品合格率。2019年全年優等品率僅為90.08%，而不合格品率達到了1.1%，其中由于雜質超標的不合格品達到了不合格品的80%，因此必須對雜質產生的原因進行具體分析，并制定相應的措施，提高PVC樹脂優等品率。

1 雜質產生的原因

PVC樹脂中雜質主要為“黑黃點”，產生原因主要為外來雜質和系統中PVC樹脂的降解。

1.1 外來雜質

外來雜質主要包括以下幾點。

（1）氣力輸送系統。羅茨風機進風系統可能存在雜質，過濾器精度會影響產品質量，雜質長期堆積在濾網上，濾網破損或濾網長期運行情況下，濾網表面銹蝕，也會出現雜質超標的情況。

（2）干燥。現場產生粉塵較大，系統密閉性差，現場粉塵可能會進入樹脂輸送系統，離心機下料口軟連接破損、振動篩的吹掃過程中，可能會帶入部分雜質。

（3）包裝。包裝機在正常包料過程中，由于除塵系統均為負壓操作，廠房內粉塵等雜質被帶入系統，導致PVC樹脂中雜質超標。包裝過程中取樣器為自動螺旋取樣器，內部軸承密封墊存在磨損情況，磨損殘渣隨取樣器進入取樣桶內。取樣瓶與取樣器連接處存在密封不嚴的情況，將外來雜質帶入系統內部，造成雜質超標。

1.2 系統雜質

1.2.1 聚合系統產生雜質

青海鹽湖鎂業有限公司使用143 m3聚合釜生產SG5型PVC樹脂，聚合釜配置有釜頂冷凝器，在長期生產使用過程中，由于聚合釜需通過釜頂冷凝器換熱，反應過程中需向后系統進行脫氣，以保證聚合釜反應溫度及壓力。由于此類型釜填充系數大，在脫氣過程中，氣相會夾帶部分漿料竄至釜頂冷凝器，附著在列管內壁，在多批次投料反應后，列管內壁會附著部分PVC樹脂，每一釜入料時會通過高壓蒸汽對列管進行涂壁操作，PVC樹脂由于高溫（溫度至少達150℃）而變色，累積到一定程度后脫落進入系統，產生“黃點”。

1.2.2 汽提系統產生雜質

聚合釜出料后進入出料槽，再進入汽提塔進料槽內儲存，供汽提塔穩定運行，該汽提塔為直徑1.9 m、高30 m的板式塔。在長期運行過程中，由于塔盤及筒體拋光程度，塔內壁附著一層PVC樹脂，經過長期高溫而導致樹脂變色，累積到一定程度后掉入系統，產生“黃點”。另外，在檢修時發現，塔板上存在部分自聚顆粒，由于其直徑大于塔板孔徑，長期在汽提塔內停留，導致樹脂變色，產生“黃（紅）點”雜質。

在實際生產過程中，由于后系統故障等原因，汽提塔頻繁升降負荷，在升降負荷過程中，汽提塔溫度超過工藝控制指標，PVC漿料在脫除VCM過程中，如果負荷降低卻未及時調節蒸汽流量，使溫度過高超過120℃，最終產品會出現黃點而造成成品PVC樹脂雜質超標。

汽提塔長期低負荷運行，螺旋板換熱器由于板間隙原因，流量過低，PVC漿料長時間在換熱板間停留積存、高溫換熱，導致漿料變色，負荷提升后或系統進行沖洗時將此部分漿料帶入后系統，造成樹脂雜質粒子數超標導致PVC樹脂產生“黃（紅）點”。

1.2.3 干燥系統產生雜質

PVC樹脂在生產過程中干燥的同時，流化床頂部設計有袋式過濾器，對樹脂進行除雜，含塵PVC樹脂從風口進入灰斗后，一部分較粗塵粒和凝聚的塵團，由于重力作用直接落下，起到預收塵的作用。進入灰斗的氣流折轉向上涌入箱體，當通過內部裝有金屬骨架的濾袋時，粉塵被阻留在濾袋的外表面。凈化后的樹脂進入濾袋上部的清潔室落入流化床送入后系統。根據PVC樹脂成品質量統計趨勢，系統運行一段時間后就會出現雜質超標，隨之系統雜質逐漸減少，恢復正常，因此雜質會不定期超標。濾袋除塵器溫度在50～55℃，袋濾器上設置有脈沖電磁閥，將濾袋上的PVC樹脂積料清除下來，脈沖電磁閥控制壓縮空氣進行反吹，壓縮空氣常溫進入袋濾器，壓縮空氣中水分粘在袋濾器，同時將物料也粘在袋濾器外壁，長時間堆積后落入物料中進入后系統，導致成品PVC樹脂雜質超標。

其次，PVC樹脂在經過流化床干燥后，送至振動篩，除去大顆粒物質后，送至包裝料倉。在振動篩及管道輸送過程中，由于摩擦產生靜電，為了消除靜電，主要將低壓蒸汽通過針型閥送至振動篩進料口管道內，通過蒸汽對PVC樹脂進行加濕。在實際生產過程中，經過分段取樣觀察，前系統包括流化床出口雜質在優等品范圍內，但在氣力輸送管線取樣時，雜質會超標，且此部分超標雜質為黃點。經現場檢查發現，振動篩進料管線由于現場管道布置問題，存在角度管線，當蒸汽通入量過大時，在此處會產生濕料堆積，此部分積料由于蒸汽長時間烘烤而變色，產生“黃點”雜質，或在系統長期停車情況下，由于蒸汽閥門內漏，停車時管道內壁附著部分積料，在開車過程中形成“黃點”雜質。

干燥系統中設計有振動篩，振動篩設計有上下兩層篩網，篩網通過掛鉤固定在篩框上。在實際生產過程中，由于長期使用，篩網破損，在汽提塔運行時，自聚形成的小顆粒直徑小于塔盤上孔徑，此小顆粒會隨著流動的PVC漿料通過汽提塔，進入干燥系統。當干燥系統過濾器濾孔大于小顆粒直徑，此部分小顆粒料進入包裝系統。另外，在振動篩篩網糊網時，需要人工進行吹掃，吹掃時會將振動篩上蓋的篩孔全部打開，用壓縮空氣對篩網吹掃，若未及時發現篩網破損的情況，會將外部雜質吹入系統，造成系統雜質超標。

2 改進措施

在實際生產中，經常出現雜質不合格情況，生產人員通過對雜質復查，分段取樣確定其來源，因部分雜質肉眼可判斷其顏色，部分雜質肉眼無法判斷，在無法確定其來源的情況下，可通過顯微鏡進行觀察，確定其來源，根據雜質產生原因制定應對措施，一般有以下幾種情況。

2.1 外來雜質

定期對系統密封性進行檢查，包括振動篩下料口、離心機下料口等軟連接處加強管控，定期更換軟連接，對羅茨風機進口、出口過濾器定期進行清理，在不影響正常使用的情況下增大過濾網精度，對包裝機密封口加強管控，對包裝機取樣器內部軸承密封墊定期進行檢查清理更換，對取樣器進行密封，并按時清理，防止外部雜質帶入系統。

2.2 系統雜質

2.2.1 聚合系統產生雜質

在開車過程中，經常出現第一釜甚至第二釜出料時漿料中夾帶“黃點”雜質，對釜內進行沖洗確認。釜頂冷凝器在停止運行時，由于投料時溫度上升，導致釜頂冷凝器列管內壁粘結物料脫落，造成成品樹脂雜質超標。為此，在生產過程中，首先定期對聚合釜釜頂冷凝器列管進行物理清洗（開蓋對釜頂冷凝器進行高壓清洗）；其次，每次新釜投入使用時，對釜頂冷凝器進行高壓蒸汽吹掃，并用沖洗水進行沖洗，對沖洗水進行取樣觀察，連續3次取樣保證沖洗水無雜質后再投入使用，在實際生產過程中，此操作可大大降低由于釜頂冷凝器雜質脫落而造成的雜質超標現象。

2.2.2 汽提系統產生雜質

汽提塔產生雜質的主要來源為汽提塔塔壁及塔盤、螺旋板換熱器夾帶的由于超溫而導致變色的PVC顆粒。在開車前，應對汽提塔進行煮塔操作，通過對汽提塔不斷升溫，將塔內注滿水，并將其煮沸，不斷進行補水排水操作，盡可能地將塔內壁及塔盤上附著的顆粒料排出，同時對排水進行取樣觀察，待汽提塔內部水樣干凈再投入使用。

在實際生產過程中，加強工藝控制，盡量減少開停車頻次，同時控制好汽提塔溫度及壓力，在負荷調整的情況下，及時調整蒸汽使用量，防止汽提塔超溫操作，從而降低由于塔超溫而造成的“黃點”雜質，保證產品質量。

螺旋板換熱器在開車過程中觀察發現，低流量運行時，由于螺旋板內停留時間過長，導致PVC樹脂在換熱時超溫而變色，因此在運行過程中，控制汽提塔最低運行流量，另外，可對螺旋板進行定期高壓清洗，在條件不具備的情況下，可在線對螺旋板進行反沖洗，取樣觀察其水樣，待水樣干凈后再投入使用。

2.2.3 干燥系統雜質

濾袋除塵器溫度在50～55℃，袋濾器上設置有脈沖電磁閥，將濾袋上的灰塵清除下來，脈沖電磁閥控制壓縮空氣進行反吹，壓縮空氣常溫進入除塵器，壓縮空氣中水分粘在袋濾器，同時將物料也粘在袋濾器外壁，長時間堆積后落入物料中進入后系統，導致成品PVC樹脂中雜質超標。因此，提高壓縮空氣進入除塵器溫度，防止壓縮空氣中水分凝結出來，將過濾器反吹風管線增設伴熱并增設保溫，解決了除塵器濾芯粘料問題。

振動篩進料管線布置存在角度管線，當蒸汽通入量過大時，在此處會產生濕料堆積，長期運行過程中，此部分積料由于蒸汽長時間烘烤而變色，產生“黃點”雜質，或在系統長期停車情況下，由于蒸汽閥門內漏，管道內壁附著部分積料，在開車過程中形成“黃點”雜質。在此處通入蒸汽的目的是為降低PVC樹脂靜電，在實際生產過程中，將振動篩篩網更換為相同目數的不銹鋼篩網，在篩網上增設靜電跨接線，避免PVC樹脂靜電，同時可降低蒸汽通入量，減少管道內壁附著積料，并在巡檢時，敲擊管線，防止管道內積料。長期停車后，將針型閥關閉后，將管道內物料排凈，在開車前確認管道內是否存在積料。另外，長期停車后可對流化床進行洗床操作，流化床設計有清洗噴頭，用脫鹽水將流化床內部進行清洗，清洗完成后取樣觀察水中是否夾帶漿料，防止管道內積料而導致變色，產生雜質。

在實際生產過程中，由于篩網破損，最終造成PVC樹脂雜質超標。為防止靜電，PVC樹脂需通入蒸汽消除靜電，長時間通入蒸汽，振動篩篩網運行一段時間后會造成篩網堵塞，需要每班進行吹掃，為保證能夠及時發現篩網破損情況，在吹掃時檢查振動篩篩網是否完好，也可定期進行篩網更換，防止篩網破損而造成雜質超標。

3 結語

在實際PVC生產過程中，由于雜質的不穩定性對下游工序的加工造成一定影響，下游客戶反應較多，目前，通過以下手段能將全年PVC樹脂優等品率控制在較高的范圍內。

（1）加強管控，落實質量責任，對生產線進行嚴格監控，培訓班組人員，增加取樣頻次；

（2）制定質量應急措施，在出現雜質超標情況時，分段取樣判斷雜質來源并進行隔離出料，防止污染優質PVC樹脂，降低雜質超標的PVC樹脂產量；

（3）定期對各設備、管道進行清理；

（4）定期對過濾器濾芯及濾袋進行更換清理；

（5）定期對設備進行維護保養，對容易產生雜質的設備部位增加保養頻次；

（6）通過借助顯微鏡，雜質粒子數測定儀等高科技手段，進行精確測量及判斷。

對雜質進行全方面分析，制定應急處理措施，盡可能減少因雜質超標而產生降級的PVC樹脂，提高產品經濟效益。經工藝控制及改造，公司優等品率逐年提高，因雜質超標而造成的降等產品逐年降低，2020年全年不合格品率僅為0.15%，較往年取得了較大改善。