趙巍
棗莊市標準計量研究中心 山東棗莊 277100
在檢定過程中,為了提高電子天平的檢定計量準確性,在檢定開始之前要按計量行業的檢定規程對天平進行準確度的測量和校準。在目前的計量工作中,主要的檢定內容可以分為如下部分:計量單位、計量器具、量值傳遞、檢驗物理常量、檢驗不確定度以及數據處理方法。其中,在檢定中使用的計量器具主要包括實現計量單位的讀取復現的計量基準器具,便于進行量值的讀取和測定。在計量工作的進行過程中,對計量工作的準確性造成影響的因素主要包括計量器具的準確性、計量樣品的選取合理性以及檢測數據的處理情況,在這些影響因素中,對檢測結果影響最大也最直接的就是計量器具的準確性,計量器具在質量檢測過程中起到的作用是延伸和加強人類感官的作用,是認識和檢驗產品使用質量的重要工具。
影響電子天平準確度的誤差及因素較多,但主要的因素根據電子天平生產商提供的信息和JJG1036電子天平檢定規程,影響不確定度的因素分別是天平示值的最大允許誤差(MPE),天平的示值誤差,天平的測量重復性,及天平的最小分度值。對應的不確定度分別是天平的最大允許誤差引入的不確定度uMPE、天平的示值誤差引入的不確定度usys,測量重復性引入的不確定度urep、分辯力引入的不確定度ud。
(1)最大允許誤差MPE引入的標準不確定度uMPE。最大允許誤差MPE是天平測量誤差的極限,任何一次測得值的誤差,均不得超過最大允許誤差MPE。對“真值”m0而言,稱量值必然落在最大允許誤差m0±MPE區間;對于稱量值m,其“真值”也必在m±MPE區間內。不確定度按均勻分布估計,其不確定度按式計算:
(2)天平示值誤差引入的標準不確定度usys。天平檢定證書提供示值誤差值E。按JJG1036檢定規程示值誤差E是天平重復稱量結果平均值與砝碼值(約定真值)的差值,可視作是天平稱量的系統誤差,天平稱量結果通常不進行修正,將示值誤差按均勻分布處理為天平系統效應引入的不確定度usys。

(3)測量重復性引入的標準不確定度urep。按JJG1036檢定規程天平的測量重復性是同一載荷不少于6次稱量結果間的最大差值,天平檢定證書提供天平重復性(極差值)m重,其差值不超過最大允許誤差的絕對值。重復性導致稱量隨機效應的不確定度。天平重復性的標準偏差可用極差法求出,按6次測量計,極差系數C=2.53,標準偏差為:

現以一臺萬分之一(0.0001g),最大稱量220g的電子分析天平為例,生產商提供的最大允許誤差MPE=±0.5mg;天平檢定證書顯示(≤200g)示值誤差E0.3mg,重復性m重=0.2mg,分辯力d=0.1mg。直接稱量質量m。以最大允許誤差MPE引入的標準不確定度uMPE表示

差量法稱量質量m。化學分析檢驗中,多采用間接法即差量法稱量,以兩次稱量值的差為所稱樣品的質量。稱量過程如下:天平空盤調零,稱量空的稱量器皿(或帶樣品的器皿)質量m1,加上樣品(或倒出樣品)后稱量質量m2,質量m2和m1的差即為樣品質量m。稱量過程中不去皮。
(1)采用最大允許誤差MPE引入的不確定度評定。可以假設兩次稱量相互獨立,質量m不確定度為:

(2)用示值誤差和重復性引入的不確定度評定。當樣品質量m較小時,質量m2和m1的系統效應引入的不確定度分量強相關,相關系數r,可設:

可見,質量m僅與兩次稱量天平隨機效應不確定度分量urep有關,與系統效應分量usys無關。也可以這樣理解,當稱量樣m較小時,質量m1和m2的示值誤差E基本相等,其導致的系統效應相互抵消,引入的不確定度也可忽略,見圖。

理想的稱量曲線是圖中的直線,但實際上電子天平典型的稱量曲線是弧形曲線,曲線與直線垂直方向上的距離為示值誤差E;當樣品質量較小時,可認為示值誤差E基本相等。根據經驗,對于最大稱量220g的萬分之一電子天平,當樣品質量≤10g,約為最大稱量的1/20時,通常可不考慮系統效應引入的不確定度分量,只需計算兩次稱量的重復性引入的不確定度分量。當樣品質量較大時,系統效應不確定度分量相關程度不確定,為簡便計算直接按兩次系統效應不相關評定質量的不確定度見圖中E1和E3。
(3)當檢定證書E=0,m重≌0,即示值誤差和重復性均很小接近于“0”,此時,質量的不確定度僅由天平分辯力引入的不確定度ud決定,u(m)=2ud。現有的生產技術是能達到這種精度,特別是實驗室用0.001g以上的天平。分辯力不確定度ud是唯一的不確定度來源。
電子天平是精密的測量工具,在電子天平的使用中難免會受到各種因素的影響,從而失去原來的準確性,因此,要對其進行定期的檢定,找出影響天平測量不準確的因素,以便于對電子天平進行調節,提高其精確度,滿足測量的要求,更好的服務測量工作。