GJB 150.28—2009酸性大氣試驗應用中存在的問題探討

熊伊，張鈞天3，楊欣磊

GJB 150.28—2009酸性大氣試驗應用中存在的問題探討

熊伊1,2，張鈞天1,3，楊欣磊1,4

（1.工業和信息化部電子第五研究所，廣州 510610；2.廣東省電子信息產品可靠性與環境工程技術研究開發中心，廣州 510610；3.電子信息產品可靠性分析與測試技術國家地方聯合工程中心，廣州 510610；4.廣東省電子信息產品可靠性技術重點實驗室，廣州 510610）

為了使裝備研制、環境試驗領域相關人員能更好地依據GJB 150.28—2009制定試驗大綱和組織實施試驗，提高試驗的質量和有效性。總結了GJB 150.28—2009酸性大氣試驗標準應用過程中普遍存在的問題，對貯存條件、試驗溶液配制、試驗樣品放置、酸霧沉降率和沉降溶液pH值的測量、轉換時間、標準適用范圍、使用典型材料代替整個裝備進行試驗、試驗后的外觀和腐蝕評價等多個方面問題進行了闡述，并結合MIL-STD-810、ISO 9227、ASTM B117、ASTM G85、NATO AECTP 300、IEC 60068-2-52、GJB 150.11—2009、GB/T 10125等國內外標準的相關內容對這些問題產生的原因進行了分析。一方面指出了GJB 150.28—2009中需要進一步明確的內容，并提出了一些改進意見；另一方面也指出了使用該標準進行酸性大氣試驗時應注意的事項。提出的建議能夠有針對性地解決酸性大氣試驗應用中存在的問題，為貫徹實施GJB 150.28—2009酸性大氣標準提供指導，也能為標準的修訂提供思路。

GJB 150.28—2009；酸性大氣試驗；酸霧沉降率；腐蝕

GJB 150.28—2009《軍用裝備實驗室環境試驗方法第28部分：酸性大氣試驗》是我國在2009年發布的GJB 150A系列標準中新增的一項實驗室環境試驗方法標準，等效采用MIL-STD-810F中的“方法518 酸性大氣”試驗方法[1]。該標準自發布以來距今已經11年，在我國的一些裝備型號研制工作中得到了較廣泛的應用。酸性大氣環境對裝備的環境效應包括：表面涂覆層和非金屬材料的化學侵蝕、金屬的腐蝕、陶瓷和光學儀器的點蝕[2]。裝備在工業區和燃燒設備、機動車輛、飛機等排放的廢氣附近貯存和使用，都有可能受到酸性大氣的腐蝕而導致損壞。由于GJB 150.28—2009酸性大氣試驗標準中的一些要求不夠明確，很多標準使用者在應用該標準實施試驗時遇到了一些問題。文中對這些問題逐一進行了闡述和分析，并對實施標準時應注意的事項提出了建議。

1 標準的不足

1.1 貯存條件

GJB 150.28—2009沒有明確指出兩個嚴酷等級的貯存條件，但標準4.3.2條中提出了“試驗方法和暴露溫度與鹽霧試驗相似[2]”這一要求。在實際應用該標準方法時，通常將酸性大氣試驗的貯存條件等同于GJB 150.11—2009鹽霧試驗的干燥條件，即標準大氣條件溫度（15~35 ℃）和相對濕度不高于50%[3]。

從標準的來源來看，GJB 150.28—2009等效采用了MIL-STD-810F方法518，而MIL-STD-810F方法518則來源于北約環境試驗標準AECTP 300方法319（Editon 1，發布于1998年）[4]。再往上溯源，AECTP 300方法319是參考英國的鹽霧試驗標準BS 2011“Basic Environmental Testing Procedures, Part 2.1, Test Kb, Salt mist”制定的[5]，而該標準等效于IEC國際電工委員會發布的IEC 60068-2-52“Environmental testing - Part 2-52: Tests—Test Kb: Salt mist, cyclic (sodium chloride solution)”。IEC 60068-2-52的第一版于1984年發布，分別在1996年和2017年修訂了2次。該標準的試驗方法一直在拓展和完善，3個版本試驗條件的變化情況見表1[6-8]。

在1984年發布的第一版IEC 60068-2-52中，并未說明兩個嚴酷等級的適用性，而在IEC 60068-2-52: 1996和IEC 60068-2-52: 2017中，則明確提出了各個嚴酷等級的適用范圍。嚴酷等級（1）和（2）適用于試驗在海洋環境或近海地區使用的產品，還通常在元件質量保證程序中用作普通腐蝕試驗。嚴酷等級（1）適用于試驗在大部分使用壽命期間暴露于這種環境的產品（如船用雷達、甲板設備）。嚴酷等級（2）適用于試驗可能經常暴露于海洋環境、但通常會受封閉物保護的產品（如通常在船橋或在控制室內使用的航海設備）[6-8]。顯然，標準制定者在編寫AECTP 300方法319酸性大氣試驗方法時參考了IEC 60068-2- 52，因為兩個標準的嚴酷等級（1）和嚴酷等級（2）極為相似。區別只在于AECTP 300方法319將嚴酷等級（2）的貯存時間定為22 h，噴霧階段試驗溫度確定為(35±2) ℃，這和IEC 60068-2-52: 2017的要求一致。

GJB 150.28—2009中貯存條件的溫度、相對濕度范圍過于寬泛，不同的試驗人員可能會設置差異化較大的貯存條件，試驗的重復性不好。IEC 60068-2-52中的恒定高濕貯存更適用于海洋環境或近海地區使用的產品，屬于一種加速的環境條件。因此，可能類似于IEC 60068-2-52: 2017的試驗方法7和8，既有高濕條件也有干燥條件，更接近模擬內陸地區嚴酷的溫濕度自然環境條件。建議GJB 150.28—2009能明確試驗的貯存條件。

1.2 試驗溶液的配制

GJB 150.28—2009中制備試驗溶液的方法為：在4 L蒸餾水或去離子水中分別加入11.9 mg（6 μL）硫酸（95%~98%，質量分數）和8.8 mg（6 μL）硝酸（68%~71%），用稀鹽酸或氫氧化鈉溶液調節試驗溶液的pH值，使pH為4.02[2]。該制備方法和MIL-STD- 810F中的試驗溶液配制方法幾乎一樣，區別在于MIL- STD-810F不再要求調節pH值。MIL-STD-810F中的方法為：在4 L蒸餾水或去離子水中分別加入11.9 mg硫酸和8.8 mg硝酸，即可得到pH為4.17的酸性溶液[9]。

表1 IEC 60068-2-52試驗條件的演變

Tab.1 Evolution of Test Conditions in IEC 60068-2-52

在依據GJB 150.28—2009配制酸性溶液時存在兩個問題：

1）按GB/T 626—2006《化學試劑硝酸》的規定，我國市售的試劑級硝酸的質量分數為65%~ 68%[10]，與標準規定的68%~71%存在差異，給配制試驗溶液帶來不便。

2）GJB 150.28—2009中沒有規定pH值的允差范圍，無法保證試驗的準確性和再現性。

建議在修訂GJB 150.28—2009時，將硝酸的質量濃度改為65%~68%，并調整加入硫酸和硝酸的量，使pH值更接近規定值。此外，可參考IEC 60068-2-52: 2017中酸性溶液的配置要求，明確規定pH值的允差范圍。

1.3 試驗樣品的放置

GJB 150.28—2009中對試驗期間樣品的放置要求為處于裝備預期貯存或使用的狀態[2]，這是對整個裝備進行試驗的一個通用原則。這條通用原則實際上并沒有太多的指導意義，因為酸性大氣試驗的對象通常是構成裝備的材料、零件、部件、組件、設備等。目前，各單位編制的酸性大氣試驗大綱文件很少規定如何放置試驗樣品，樣品的放置方式通常取決于試驗人員的經驗。GJB 150.1A—2009中3.9.1條的安裝要求[11]能為試驗提供一些指導，但并不完全適用于酸性大氣試驗。

由于酸性大氣試驗所用的設備和鹽霧試驗設備基本相似，樣品在試驗箱內的放置方式不同，腐蝕情況可能有很大差別。建議參考如ISO 9227、ASTM B117、GB/T 10125、ASTM G85等標準中規定的以下樣品放置原則[12-15]：

1）樣品不應放在試驗箱內酸霧能直接噴射到的位置。

2）樣品原則上應水平放置。在試驗箱中被試表面與垂直方向呈一定角度，（如15°~25°[12,14]、15°~30°[13]、6°~45°[15]），對于不規則的試樣，也應盡可能遵循上述規定。建議試驗箱內所有樣品的方向都能始終保證一致，以使差異最小化。

3）樣品的放置位置應保證它們不會與試驗箱直接接觸，并且使受試表面暴露在自由循環的噴霧中。建議根據試驗箱的技術條件和計量檢定規程文件中的溫度和沉降率測量要求，確定樣品和試驗箱的間距。如工作室的容積不大于2 m3時，樣品與試驗箱內壁的距離為100 mm；工作室的容積大于2 m3時，樣品與試驗箱內壁的距離為邊長的1/10或50 mm，取其大值[16-17]。樣品可以放置在箱內的不同水平面上，只要一個平面處的樣品或其支架上的溶液不會滴落到放置在下面的其他樣品上。樣品與樣品之間不應相互接觸，也不能接觸到金屬材料或任何能吸濕的材料，建議樣品之間的最小間距為30 mm。

4）樣品支架用惰性的非金屬材料制成。懸掛樣品的材料不能用金屬，而應用人造纖維、棉纖維或其他絕緣材料。

1.4 酸霧沉降率的測量

GJB 150.28—2009酸性大氣試驗標準在章節5.2“試驗中需要的信息”和章節5.3“試驗后需要的信息”都要求記錄試驗溶液的沉降率[2]。但從GJB 150.11A—2009鹽霧試驗沉降率測量要求來看，應測量至少連續噴霧24 h后的沉降量才能計算出平均沉降速率[3]。酸性大氣試驗每次噴霧時間僅為2 h，這種沉降率測量方法顯然不適用。因此，對于酸性大氣試驗來說，試驗前進行至少24 h的空箱運行檢查非常重要，因為在正式試驗中不再測沉降率，建議GJB 150.28—2009強調這一點。應在每次開始試驗前進行檢查（包括嚴酷等級b的每次噴霧前，因為每噴霧1次后要貯存7 d），并且記錄空箱運行的沉降率測量結果。實際上，空箱和完全充滿樣品的試驗箱的沉降率并不完全相同[13]，但是由于酸性大氣試驗的特殊性，只能通過檢查空箱的運行情況來確保酸霧沉降率符合試驗要求。

1.5 溶液pH值的測量

酸性大氣試驗中對試驗溶液pH值的測量分為2種：第一種是對新配制的試驗溶液pH值進行測量；第二種是對試驗中收集到的溶液pH值進行測量。GJB 150.28—2009酸性大氣試驗標準中既沒有規定pH值測量溫度，也沒有規定溶液pH的允差值。建議在修訂GJB 150.28—2009時，參考IEC 60068-2-52: 2017，完善酸性溶液pH值的測量要求。例如，在(25±2) ℃的溫度下，制備酸性溶液，并調節溶液的pH為4.02±允差值，試驗中收集的溶液pH值和在(25±2) ℃的溫度下測得的pH值應與制備的溶液pH值一致。

1.6 轉換時間

因為酸性大氣試驗需要在噴霧和貯存兩種狀態下互相轉換，和鹽霧試驗相似，轉換時間的長短可能影響腐蝕速率。如果需要比較多次試驗之間的腐蝕水平，保證試驗的重復性，應嚴格控制每次的轉換時間[3]，但GJB 150.28—2009標準中并未對轉換時間作出任何規定。

目前常用的轉換方式有以下2種：

1）噴霧和貯存均在同一個試驗箱內進行，樣品不需要移動，轉換時間主要取決于試驗箱的溫濕度變化速率。

2）噴霧和貯存不在同一個試驗箱內進行，這種方式通常需要一個試驗箱提供噴霧環境，一個濕熱試驗箱或者溫濕度可控的房間用于貯存，通過人工搬運的方式轉移樣品。轉換時間主要取決于人工轉移樣品的速度以及貯存環境條件的穩定時間。

IEC 60068-2-52: 2017中明確規定，每次的轉換時間可允許最多2 h，轉換時間包括在貯存階段內[8]，這種要求值得GJB 150.28—2009借鑒。建議統一規定以上2種方式的轉換時間要求，明確轉換時間的計算方式，并且記錄每次的轉換時間。

2 標準實施的注意事項

2.1 標準適用范圍

近些年來，由于戰略部署環境復雜多樣化，我國的一些海軍裝備型號要求進行酸性鹽霧試驗。試驗方法和GJB 150.11A—2009中性鹽霧試驗方法幾乎一樣，不同之處在于試驗溶液由中性鹽溶液改為在中性鹽溶液中添加硫酸（或者硫酸和硝酸），將試驗溶液的pH調為3.5±0.5。另外，美國于2008年發布的MIL-STD-810G中，在方法509鹽霧試驗和方法518酸性大氣試驗的試驗方法“限制”中，均新增“參考ASTM G85進行二氧化硫試驗”的要求。這是基于國外的一些研究成果證明了氯化鈉和二氧化硫循環試驗效果與航母自然暴露試驗結果有良好的相關性[18]，從而引入ASTM G85的二氧化硫試驗來再現飛機尾氣與鹽霧環境對航母的影響。我國也對硫酸鹽霧試驗和鹽霧/SO2試驗的環境效應及機理差異進行了對比分析的研究，得出了鹽霧/SO2試驗與外場艦載平臺環境具有更好的一致性的結論[19]。

上述的酸性鹽霧試驗和二氧化硫鹽霧試驗均屬于綜合環境試驗，與酸性大氣試驗相比，更能代表海洋環境或近海地區的酸霧環境。因此，酸性大氣試驗可能更適用于內陸的（遠離海洋）酸性大氣地區。如工業區或燃燒設備的廢氣附近，或者只在內陸行駛的交通工具廢氣附近。不建議在同一個型號的裝備上同時進行以上幾種試驗，只需根據裝備的壽命期環境剖面，選擇其中一個試驗項目進行考核即可。

2.2 使用典型材料代替整個裝備進行試驗

選取受試裝備的典型材料來代替整個裝備開展酸性大氣試驗的情況很常見。這種方式的優點首先在于當試驗對象為大型裝備時，可以顯著節約試驗經費。其次，在對整個裝備進行酸性大氣試驗時，由于受試驗箱自身構造、裝備物理特性（體積、尺寸、形狀等）以及在箱內的放置位置等因素的影響，裝備各部位的暴露程度實際上有所不同，而使用體積較小的材料試樣則可以確保各個部位得到充分暴露。最后，對材料試樣（尤其是特制的標準樣片）的腐蝕和劣化進行測量和評價也要比整個裝備更方便。于2006年發布的第四版英國國防標準DEF STAN 00-35《國防裝備環境手冊》在“第3部分環境試驗方法”的試驗“范圍”中指出，試驗可用于材料、部件或子組件，以避免對整個裝備進行不必要的和昂貴的試驗[20]。

綜上所述，當試驗的目的僅是考核裝備耐受酸性大氣侵蝕的能力時，推薦采用典型樣件代替整個裝備進行試驗。如果試驗還需考核裝備在酸性大氣環境下的安全性、功能、性能等，則顯然不能簡單地用材料樣件替代。

2.3 試驗后的外觀和腐蝕評價

酸性大氣試驗后對樣品的外觀和腐蝕情況進行檢查和評價，既是試驗的重點，也是難點。試驗結果的評價標準，通常應由被試材料或產品標準提出。GJB 150.28—2009作為一個方法標準，并沒有提供詳細的檢查方法、量化指標和評價準則，導致很多的標準使用者不知道如何評價試驗結果。目前開展的大多數酸性大氣試驗僅要求目視檢查樣品外觀，并進行粗略的主觀評價。這種方式存在很大的局限性，因為很多腐蝕和劣化現象是肉眼無法分辨的。

建議根據構成裝備的材料特性和可能的腐蝕效應，結合相關的材料評價標準（如ISO 8993、ISO 10289、ISO 4628、ASTM D 610、ASTM D 714、ASTM D 1654等），選擇合適的評價方法[21]。若試驗樣品為材料樣件，可按ISO 1514、ASTM D609等相關標準的要求將樣件制成標準試樣，以便在試驗前后測量各類指標參數。若試驗樣品為整機、系統、設備、組件和部件等產品時，試驗前應確定各部位的實際暴露面積，按材料類別分別進行評價，評價方法仍然參照各類材料的評價標準，但應考慮是否具有可操作性。

3 結語

文中對GJB 150.28—2009的酸性大氣試驗標準應用過程中普遍存在的問題進行了闡述，并結合國外成熟標準體系的相關內容，對這些問題產生的原因進行了分析，提出了標準中需要進一步明確的內容和改進意見，也指出了使用該標準進行酸性大氣試驗應注意的事項。提出的建議能夠有針對性地解決酸性大氣試驗應用中存在的問題，為貫徹實施GJB 150.28—2009酸性大氣標準提供指導，也能為標準的修訂提供思路。建議我國能盡快完成GJB 150.28—2009的修訂工作，對標準應用過程中反映出的問題進行明確和規范。

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Discussion of Existing Problems in Application of GJB 150.28—2009 Acidic Atmosphere Test

XIONG Yi1,2, ZHANG Jun-tian1,3, YANG Xin-lei1,4

(1. CEPREI, Guangzhou 510610, China; 2. National Joint Engineering Research Center of Reliability Test and Analysis for Electronic Information Products, Guangzhou 510610, China; 3. Guangdong Provincial Key Laboratory of Electronic Information Products Reliability Technology, Guangzhou 510610, China; 4. Guangdong Provincial Research Center of Electronic Information Products Reliability and Environment Engineering Technology, Guangzhou 510610, China)

To enable the relevant personnel in the field of materiel development and environmental test better formulate the test plan and organize the implementation of the test according to GJB 150.28—2009 acid atmosphere test standard, improve the quality and validity of the test. The common problems in application of GJB 150.28—2009 acidic atmosphere test are summarized, including storage condition, test solution preparation, test samples placement, measurement of acid mist sedimentation rate and pH, transition time, the scope of the test, using typical materials instead of the whole materiel for testing, appearance and corrosion evaluation after testing are explained. Combined with MIL-STD-810, ISO 9227, ASTM B117, ASTM G85, AECTP 300, IEC 60068-2-52, GJB 150.11—2009, GB/T 10125 and other domestic and foreign standards, the causes of these problems are analyzed. On the one hand, this paper points out some contents in GJB 150.28—2009 that need to be further clarified, and put forward some suggestions for improvement. On the other hand, this paper points out the matters needing attention in acid atmosphere test. The Suggestions can solve the existing problems in application of GJB 150.28—2009 acidic atmosphere test, provide guidance for the implementation of GJB 150.28—2009 acid atmosphere standard, and also provide ideas for the revision of the standard.

GJB 150.28—2009; acidic atmosphere test; sedimentation rate of acid mist; corrosion

2020-05-14；

2020-05-20

XIONG Yi(1988—), Male, Engineer, Research focus: environment and reliability.

熊伊, 張鈞天, 楊欣磊. GJB 150.28—2009酸性大氣試驗應用中存在的問題探討[J]. 裝備環境工程, 2021, 18(4): 077-081.

TG172

A

1672-9242(2021)04-0077-05

10.7643/ issn.1672-9242.2021.04.011

2020-05-14；

2020-05-20

廣東省省級科技計劃項目（2017B090903006）

Fund：Supported by the Guangdong Provincial Science and Technology Plan Project (2017B090903006)

熊伊（1988—），男，工程師，主要研究方向為環境與可靠性。

XIONG Yi, ZHANG Jun-tian, YANG Xin-lei. Discussion of existing problems in application of GJB 150.28—2009 acidic atmosphere test[J]. Equipment environmental engineering, 2021, 18(4): 077-081.