氣相色譜法測(cè)定水中丙烯酰胺

蔣文鵬

中礦(天津)巖礦檢測(cè)有限公司 天津300270

丙烯酰胺是一種溶于水、乙醇、乙醚、丙酮等,但不溶于苯的無(wú)氣味白色結(jié)晶固體。伴隨聚丙烯酰胺絮凝劑在我國(guó)水處理方面地廣泛應(yīng)用,雖然被認(rèn)為是無(wú)毒的,但作為其單體的丙烯酰胺毒性、致癌性卻是被肯定。因此水中丙烯酰胺的檢測(cè)成為環(huán)境分析中的一項(xiàng)重要內(nèi)容,并被我國(guó)列入水中優(yōu)先控制的污染物。本研究采用液液萃取法,經(jīng)電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離和測(cè)定。以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 設(shè)備與材料

1.1.1 振蕩器、磁力攪拌器、氣相色譜質(zhì)譜儀

1.1.2 硫酸溶液、溴酸鉀、硫代硫酸鈉、無(wú)水硫酸鈉,優(yōu)級(jí)。乙酸乙酯,農(nóng)殘級(jí)。實(shí)驗(yàn)室自制超純水,高純氮?dú)?99.999%)。

1.1.3 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000 ug/L。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將試液轉(zhuǎn)移至250 mL分液漏斗中,用約2 mL水淋洗碘量瓶,淋洗液一并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,重復(fù)淋洗2次。向分液漏斗中加入25 mL乙酸乙酯,震蕩放氣后置于振蕩器上劇烈震蕩5 min,靜止分層10min。將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中,再重復(fù)萃取2次。在干燥柱中先后加入10g硅鎂吸附劑和4g無(wú)水硫酸鈉,用少量乙酸乙酯浸潤(rùn)干燥柱,用加壓或震蕩方式排出氣泡。當(dāng)乙酸乙酯液面接近干燥柱填料時(shí),加入有機(jī)相,收集有機(jī)相于150 mL濃縮瓶中,并用少量乙酸乙酯洗滌燒杯,過(guò)干燥柱,重復(fù)2次。再用少量乙酸乙酯洗滌干燥柱3次。收集所有有機(jī)相至濃縮瓶中。

使用平行濃縮蒸發(fā)儀(參考條件:水浴溫度:35℃,壓力:10psi)將有機(jī)相萃取液濃縮至5 ml左右,轉(zhuǎn)移濃縮液至10 ml容量瓶中,用少量乙酸乙酯洗滌濃縮瓶3次。一并轉(zhuǎn)入容量瓶中,用乙酸乙酯定容。待測(cè)。

1.2.2 儀器條件進(jìn)樣口溫度:225℃,色譜柱流速:1.5 ml/min,進(jìn)樣體積:1.0 μl。分流比:10:1

柱箱溫度:初始100℃,保持4.0 min,以30℃/min升到220℃,保持5.0 min,以20℃/min升到240℃,保持5.0 min。ECD檢測(cè)器溫度:280℃。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 校準(zhǔn)曲線 用微量注射器分別取不同體積的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L)至2 ml進(jìn)樣小瓶中,制備成質(zhì)量濃度為0.00μg/L,0.50μg/L,1.00μg/L,2.50μg/L,5.00μg/L,12.5 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,由進(jìn)樣器按程序依次取樣、測(cè)定。采用峰面積外標(biāo)法計(jì)算。曲線信息見(jiàn)下表。

MDL=t(n-1,0.99)×S

式中:MDL —方法檢出限;

t(n-1,0.99)-置信度為99%、自由度為n-1時(shí)的t 值;

n-重復(fù)分析的樣品數(shù),連續(xù)分析7個(gè)樣品,在99%的置信區(qū)間,t(6,0.99)=3.143;

S-為7次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

檢出限和測(cè)定下限

?

精密度和準(zhǔn)確度

3 結(jié)論