釹鐵硼擴散工藝的專利技術發展

陳 帥 楊文昭

國家知識產權局專利局專利審查協作天津中心 天津300304

1 簡介

合金熔煉、濺射法、浸漬法、氣相沉積法和電泳沉積法為本領域常用晶界擴散工藝。晶界擴散法一方面可以提高釹鐵硼磁體的矯頑力,另一方面可減少重稀土元素的使用量,降低生產成本,并且磁體的剩磁和磁能積沒有明顯地降低。為此,晶界擴散工藝成為近期的研究熱點,掀起了研究開發的熱潮。

2 擴散工藝發展脈絡

對于合金熔煉工藝,日本NA MIKI SEI MITSU HOS公司在1985年申請專利JP24232785 A,通過合金熔煉工藝制備得到釹鐵硼合金。1997年通用電氣公司(WOUS97018367 A1)通過還原-熔化方法包括制備得到釹鐵硼合金。2002年日產尼桑汽車公司(JP2002325005 A)通過鑄造母合金熔煉法制備得到磁學性能優異的釹鐵硼合金。美國SHENYANG GENERAL MAGNETIC公司(US15401262 A)在真空條件下,將部分原料包括純鐵,鐵鐵,釹鐵硼廢料和稀土氟化物,放入坩堝中,熔煉得到第一熔液,清渣;將其余原料放入坩堝中,精煉,精煉后的熔液澆注到表面上的水冷卻的轉動輥通過中間包,形成合金薄片;處理與氫碎合金薄片,氣流粉碎機磨合金薄片成粉末,然后磁場壓制,預燒結和燒結。

圖1 釹鐵硼常用晶界擴散工藝專利申請分布

根據上圖給出的不同制備方法的技術脈絡圖,對各個制備方法的技術脈絡進行分析:

對于氣相沉積工藝,日本住友特殊金屬株式會社(JP2001173047 A)、TDK株式會社(JP2004093839 A)、日本豐田汽車公司(JP2009117713 A)、日立金屬株式會社(JP2011078647A)通過氣相沉積工藝制備得到耐腐蝕性能優異的釹鐵硼合金。近年來,國內在該工藝制備釹鐵硼合金的相關申請也在逐年增多,寧波韻升股份有限公司(CN201310301718X)對燒結釹鐵硼薄片磁體進行去污、去油、去磁粉和表面預處理;對燒結釹鐵硼薄片磁體的表面進行物理氣相沉積處理,其中沉積膜為重稀土合金膜,沉積膜厚度≤20μm;將經過物理氣相沉積處理的燒結釹鐵硼薄片磁體進行二級晶界熱處理;優點是重稀土合金膜對燒結釹鐵硼薄片磁體的表面主相及晶界相進行填充和修補,部分重稀土合金膜進入主相晶粒的外延層,部分重稀土合金膜中的元素擴散進入晶界相。

對于其它方法,南京理工大學(CN2011102428477)在制備釹鐵硼粉體的基礎上利用基于磁控濺射的粉體鍍膜工藝,將Dy元素濺射鍍覆到氣流磨粉體表面,有效控制了生產過程中Dy元素的消耗量,實現了低鏑含量高性能燒結釹鐵硼的制備。北京科技大學(CN2016100238818)將燒結態釹鐵硼磁體和低熔點擴散合金片疊放在一起,在熱等靜壓機中施壓并保壓進行擴散熱處理和退火熱處理,擴散熱處理溫度為700～900℃,保溫3～5h,再經過400～600℃退火熱處理2～10h,緩冷,得到擴散均勻的燒結釹鐵硼磁體。在熱等靜壓擴散熱處理過程中,低熔點擴散合金片熔化為液態包覆在釹鐵硼表面,壓力的存在增加了熔融擴散合金的擴散動能,加速Dy、Cu、Al、Ni等元素在晶界的擴散,提高擴散層的深度。

3 小結

本文對釹鐵硼擴散技術中的合金熔煉、濺射法、浸漬法、氣相沉積法和電泳沉積法的專利申請狀況進行了簡單梳理與分析。合金熔煉法、浸漬法、氣相沉積法申請較多,其他制備方法中包括磁控濺射法、電泳沉積法等,均是近年來出現的制備方法,主要是國內的高校和研究所的專利申請,申請量較少。