馬氏體沉淀硬化不銹鋼0Cr15Ni5Cu3Nb熱變形行為與熱加工圖研究

石如星，禹興勝，何文武，元亞莎，毛 豐，武 川, 4

(1.洛陽中重鑄鍛有限責任公司，河南 洛陽 471039；2.太原科技大學 材料科學與工程學院，山西 太原 030027；3.河南科技大學 金屬材料磨損控制與成型技術(shù)國家地方聯(lián)合工程研究中心，河南 洛陽 471003；4.天津職業(yè)技術(shù)師范大學 汽車模具智能制造國家地方聯(lián)合工程實驗室，天津 300222)

0 引言

0Cr15Ni5Cu3Nb(15-5PH)是一種典型的馬氏體沉淀硬化不銹鋼。15-5PH不銹鋼通過馬氏體相變強化、固溶強化及沉淀強化來獲得高的強度，并同時具備優(yōu)異的韌性和耐蝕性[1]。15-5PH材料被廣泛用于航空航天、兵器工業(yè)等領(lǐng)域重大裝備精密部件和關(guān)鍵承力構(gòu)件的制造。針對15-5PH材料，許多學者研究了熱處理工藝對微觀組織演化的影響規(guī)律。文獻[2]研究了固溶溫度與時間對15-5PH材料馬氏體相變溫度、奧氏體晶粒尺寸和析出物的影響規(guī)律，研究結(jié)果表明：固溶保溫時間過短，可導致鐵素體含量升高，從而造成固溶不充分的風險。文獻[3]研究了固溶工藝對15-5PH材料組織和原始奧氏體晶粒形貌的影響規(guī)律，研究結(jié)果表明：15-5PH馬氏體相變溫度隨著固溶溫度升高而降低，而隨著固溶時間的延長先降低后升高。文獻[4]則研究了等溫處理對15-5PH材料微觀組織演化的影響規(guī)律，研究結(jié)果表明：隨著等溫溫度的提高，NbC的數(shù)量和尺寸都有所增加，而且馬氏體相變溫度也隨之升高。文獻[5-6]研究了時效熱處理對15-5PH材料微觀組織的影響規(guī)律，研究結(jié)果表明：奧氏體與富銅析出物的體積分數(shù)隨著時效時間的延長而增加，而且在位錯密度較高區(qū)域出現(xiàn)了富鉻偏析。而文獻[7]研究結(jié)果表明：時效時間的延長可以提高銅/鈮析出物的體積分數(shù)，而且可以影響析出物的釘扎效應。另外，關(guān)于熱處理過程對15-5PH力學性能影響的研究也有文獻報道。文獻[8]研究發(fā)現(xiàn)：15-5PH材料經(jīng)過固溶+時效處理后，奧氏體相消失而碳鈮化合物粒子析出，降低了抗腐蝕性能。文獻[9]研究結(jié)果表明：15-5PH構(gòu)件表層應力狀態(tài)和微觀組織形貌可以顯著改變材料的疲勞力學性能。文獻[10]研究表明：71 ℃水環(huán)境可以削弱15-5PH材料表面的抗腐蝕性能。目前，關(guān)于15-5PH馬氏體沉淀硬化不銹鋼的研究，主要集中在固溶與時效熱處理工藝對微觀組織演化和力學性能的影響。但是，有關(guān)15-5PH材料熱變形過程行為、本構(gòu)模型和微觀組織演化的研究，目前還沒有文獻報道。本文主要對此展開系統(tǒng)研究，并建立材料的熱加工圖，以期為15-5PH鋼錠鐓拔變形工藝制定、數(shù)值模擬、理解變形機制提供理論依據(jù)和試驗數(shù)據(jù)。

1 試驗材料與方法

通過雙真空熔煉、澆鑄、多火次鐓拔，并經(jīng)過線切割得到Φ10 mm × 15 mm圓柱試樣，初始微觀組織以鍛態(tài)的回火馬氏體和回火貝氏體為主，晶粒平均直徑30 μm，如圖1a所示。材料化學成分：w(碳)=0.07%，w(硅)= 1.0%，w(錳)=1.0%，w(鉻)=14.5%，w(鎳)=4.0%，w(銅)=3.0%，w(鈮)=0.35%，w(硫)=0.01%，w(磷)=0.02%。圓柱試樣在Gleeble-3800熱模擬試驗機上進行高溫熱壓縮試驗。本文壓縮試驗溫度為850～1 250 ℃，變形速率為0.001～1.0 s-1，壓下量60%，具體熱壓縮流程如圖1b所示。

變形結(jié)束后，沿著壓縮方向在試樣中心切開，然后對試樣進行鑲嵌、打磨、拋光和苦味酸腐蝕，通過光鏡進行金相微觀組織觀察。采用Image-Pro Plus6.0軟件的等效面積法，對動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸和體積分數(shù)進行統(tǒng)計。

(a) 初始微觀組織

2 結(jié)果與討論

2.1 真實應力應變曲線

圖2是不同溫度和應變速率下15-5PH的真實應力-應變曲線。從圖2a中可以看出：850 ℃的溫度條件下，材料流變曲線在整個變形范圍內(nèi)表現(xiàn)出加工硬化現(xiàn)象，即流動應力隨著應變的增加而增加。這主要是由于變形溫度較低，位錯泯滅不足以抵消位錯的增加，所以表現(xiàn)出流動應力隨著應變的增加而增加[11]。在950 ℃變形，當流動應力超過峰值應力時，位錯泯滅與位錯增加的速率相當，流動應力的增加速率減緩甚至表現(xiàn)出穩(wěn)態(tài)趨勢。隨著變形溫度繼續(xù)升高，元素原子擴散遷移速率進一步提高，變形過程發(fā)生動態(tài)回復或動態(tài)再結(jié)晶，從而導致的位錯泯滅可以完全抵消位錯的增加，流動應力表現(xiàn)出隨著應變的增加而減小，即流動軟化。當應變速率提高至0.01 s-1(如圖2b所示)，與圖2a相比，相同變形條件下的流動應力有所提高。這主要是隨著應變速率的提高，變形過程增加的位錯沒有足夠的時間發(fā)生動態(tài)回復或動態(tài)再結(jié)晶，所以位錯密度較高，繼而導致材料的流變應力增加。但是，流動軟化程度f(f=(σp-σs)/σp，σp，σs分別為峰值應力和穩(wěn)態(tài)應力)隨著應變速率的增加而降低。如1 050 ℃條件下的流動軟化程度f從0.001 s-1下的16%降至0.01 s-1下的13%。特別是當應變速率增加至0.1 s-1，如圖2c所示，各個變形溫度下的流動軟化程度進一步降低。1 050 ℃條件下已降至零，意味著這種變形條件下峰值應力后位錯的增加與泯滅已達到動態(tài)平衡，此時流動應力不隨變形的增加而增加。而且，1 150 ℃與1 250 ℃條件下f也分別降至9%和18%。在圖2d中，應變速率為1 s-1，材料在整個變形溫度范圍內(nèi)均無流動軟化現(xiàn)象。但是，此時真實應力-應變曲線呈現(xiàn)出波浪狀，總體趨勢仍然保持穩(wěn)態(tài)狀態(tài)，說明此時材料內(nèi)部動態(tài)軟化和加工硬化效應交替進行，而且兩種機制處于動態(tài)平衡狀態(tài)[11]。上述流變曲線特征主要與材料微觀組織演化機制相關(guān)。關(guān)于微觀組織演化對材料變形的影響規(guī)律，在后面章節(jié)進行詳細討論。

圖2 不同溫度和應變速率下15-5PH的真實應力-應變曲線

2.2 本構(gòu)模型建立

基于文獻[12-14]提出的雙曲正弦方程，建立15-5PH材料的本構(gòu)模型。材料流動應力σ表示成溫度與應變速率的方程：

(1)

在低應力狀態(tài)下，方程(1)可以改寫為：

(2)

高應力狀態(tài)下，方程(1)則表示為：

(3)

方程(2)和方程(3)中：β和n1為待擬合的材料參數(shù)。α、β和n1三者之間滿足關(guān)系：

α=β/n1。

(4)

分別對方程(2)和方程(3)兩端取對數(shù)，可得到如下方程：

(5)

(6)

又因α=β/n1，故α=0.011 105。對方程(1)取對數(shù)得：

(7)

(a) 不同變形溫度下對n回歸分析

文獻[15]在研究材料變形的本構(gòu)關(guān)系時，發(fā)現(xiàn)變形溫度和應變速率之間存在一定的函數(shù)關(guān)系，可用Z參數(shù)表示為：

(8)

另外，Z參數(shù)與流變應力σ可以表示為：

Z=A[sinh (ασ)]n。

(9)

對方程(9)兩端取對數(shù)可得：

lnZ=lnA+nln [sinh (ασ)]。

(10)

作lnZ-ln [sinh (ασ)]的關(guān)系圖，如圖5所示。A值可以根據(jù)lnZ-ln [sinh (ασ)]的曲線截距來進行計算求得。由擬合直線的截距l(xiāng)nA，可以得到lnA=42.913 39，A=4.336×1018s-1。

將擬合確定的材料參數(shù)代入方程(1)可得15-5PH材料峰值應力的本構(gòu)模型，

(11)

將方程(11)改寫成包含Z參數(shù)的本構(gòu)方程,表示為：

(12)

2.3 本構(gòu)模型驗證

利用方程(12)的流變應力本構(gòu)方程，計算15-5PH材料在不同工藝參數(shù)下試樣的峰值應力，并與實測值對比，如圖6所示。從圖6可以看出：峰值應力的預測值與實測值的最大誤差為13.24%，其他誤差基本在10%以內(nèi)。

另外，本文還引入相對平均誤差描述預測值與實測值之間的相對誤差程度。

(13)

其中：δ為相對平均誤差；σe為峰值應力的預測值；σp為峰值應力的試驗值；N為試驗次數(shù)。相對平均誤差δ越小，所得方程的精確性越高。計算所得，預測值與實測值之間的相對平均誤差為7.1%，而且圖6所示兩者的相關(guān)性系數(shù)為0.986。由此可見，本文所建本構(gòu)模型可以較準確預測15-5PH材料的流變應力。

2.4 熱加工圖建立

材料熱加工圖通過功率耗散圖和流動失穩(wěn)圖疊加而成。其中，功率耗散包括耗散量和耗散協(xié)量。耗散量主要指材料塑性變形引起的能量消耗，其中大部分能量轉(zhuǎn)化為熱能而釋放，小部分能量以晶體缺陷能的形式存儲；而耗散協(xié)量是材料變形過程中組織演變所消耗的能量，主要是指材料在塑性變形過程中由于發(fā)生動態(tài)回復和動態(tài)再結(jié)晶、相變、形成空洞、晶界裂紋、位錯以及超塑性等組織變化而耗散的功率。材料變形過程所吸收的能量與耗散量、耗散協(xié)量的關(guān)系可以表示為[16-17]：

(14)

其中：P為變形吸收外界總能量，J；G和H分別為耗散量和耗散協(xié)量，J。

某一特定應變及變形溫度下，耗散量與耗散協(xié)量間比例由應變速率敏感指數(shù)m決定:

(15)

在材料變形滿足冪指數(shù)本構(gòu)方程的條件下，無量綱的功率耗散效率因子η表示為：

(16)

(17)

將上述得到的流變失穩(wěn)圖與功率耗散圖相疊加即得材料的熱加工圖，包括安全區(qū)、流變失穩(wěn)區(qū)和危險區(qū)。安全區(qū)，材料發(fā)生動態(tài)回復、動態(tài)再結(jié)晶等；流變失穩(wěn)區(qū)，材料發(fā)生局部流變、形成絕熱剪切帶等；危險區(qū)，材料發(fā)生晶間斷裂、沿微粒邊界斷裂等。圖8是15-5PH材料在真應變?yōu)?.1、0.35、0.7時的熱加工圖，實線代表功率耗散圖，虛線則是流變失穩(wěn)圖。圖8中數(shù)據(jù)代表功率耗散的效率，其大小隨應變的變化而變化。當流變失穩(wěn)判據(jù)小于零時，表示可能發(fā)生流變失穩(wěn)，即圖中的陰影區(qū)域，而其他區(qū)域則為“安全區(qū)”。

從圖8的陰影區(qū)域可以看出：15-5PH變形過程流動失穩(wěn)可能在3個條件下發(fā)生：低溫高應變速率、高溫高應變速率和中溫區(qū)間。其中，在低應變條件下(見圖8a，等效應變0.1)，流變失穩(wěn)區(qū)域主要集中在877～977 ℃、0.02～1.0 s-1以及1 127～1 220 ℃、0.1～1.0 s-1的條件下，而且中溫1 027～1 077 ℃發(fā)生失穩(wěn)的概率很低。當應變增加至0.35，如圖8b所示，低溫和高溫區(qū)間發(fā)生流動失穩(wěn)的情況與圖8a類似，但是，中溫區(qū)間發(fā)生失穩(wěn)的可能性進一步增加。此時，在977～1 077 ℃的溫度范圍，當應變速率小于0.01 s-1，材料可能發(fā)生流變失穩(wěn)現(xiàn)象。隨著等效應變進一步增至0.7，如圖8c所示，材料流變失穩(wěn)區(qū)域進一步擴大。特別是在952～1 077 ℃的溫度范圍，在整個變形速率條件下，都可能發(fā)生流動失穩(wěn)現(xiàn)象。

2.5 微觀組織演化

15-5PH材料在熱變形過程，微觀組織演化對溫度和應變速率變化較為敏感，且機制復雜[20]。圖9是15-5PH材料在應變速率0.01 s-1、壓下量60%和不同溫度下的微觀組織演化金相圖。在800 ℃變形，如圖9a所示，15-5PH原奧氏體晶粒尺寸較大，而且沿著與壓縮方向垂直的方向被拉長，晶界較為明顯而且平直。由于變形溫度較低，材料獲得熱激活能較低，所以此時材料微觀組織沒有明顯變化，只是在晶界區(qū)域存在極少數(shù)新生的尺寸很小的再結(jié)晶晶粒。圖9b中，變形溫度為900 ℃時，奧氏體晶粒仍然以變形拉長的形貌存在。與800 ℃條件下的相比，再結(jié)晶晶粒數(shù)目和尺寸均有所增加。圖9c中，變形溫度已經(jīng)升至1 000 ℃時，微觀組織形貌與800 ℃或900 ℃條件下的完全不同。原始奧氏體平直晶界被很多細小等軸的再結(jié)晶晶粒所占據(jù)，表現(xiàn)出不規(guī)則、混亂的形貌。而且，很多奧氏體晶粒內(nèi)部也出現(xiàn)了新生的再結(jié)晶晶粒。這些特點表明15-5PH材料在1 000 ℃，動態(tài)再結(jié)晶演化較為活躍，原始變形的奧氏體晶粒逐漸被等軸的再結(jié)晶晶粒所代替。隨著溫度進一步升高至1 100 ℃時，如圖9d所示，原始的變形拉長的奧氏體晶粒幾乎完全被等軸的再結(jié)晶晶粒尺寸所代替，而且動態(tài)再結(jié)晶晶粒平均直徑達到100 μm左右，已經(jīng)遠遠高于1 000 ℃下的再結(jié)晶晶粒尺寸，動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)幾乎達到100%。

由圖9可以看出：15-5PH材料動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)隨著變形溫度的升高而升高。低于1 000 ℃，在15-5PH材料內(nèi)部動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)很低，而且晶粒尺寸很小。可以推測出，在1 200 ℃的變形條件下，15-5PH材料可以發(fā)生完全的動態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象。

圖10是15-5PH材料在1 100 ℃、壓下量60%和不同應變速率下的微觀組織演化規(guī)律。與圖9對比發(fā)現(xiàn)：應變速率對15-5PH材料微觀組織演化影響的敏感性要弱于變形溫度的影響。從圖10中可以直觀看出：在低應變速率下，材料易于發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，而且晶粒尺寸較大。隨著應變速率的提高，動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)和晶粒尺寸都逐漸減小。這種演化規(guī)律主要是由于隨著應變速率的提高，動態(tài)再結(jié)晶的形核和長大時間都急劇下降，因此其體積分數(shù)和晶粒尺寸都會降低。之所以變形速率對動態(tài)再結(jié)晶的影響敏感性較低，是因為變形溫度是恒定的，而且變形溫度主要影響其熱激活能和溶質(zhì)原子的遷移速率。而激活能和遷移速率是影響動態(tài)再結(jié)晶的2個關(guān)鍵因素。所以，從微觀組織形貌圖可以看出這種變化規(guī)律。在圖10a中，很難看出變形拉長的奧氏體晶粒，取而代之的是完全等軸的再結(jié)晶晶粒，而且其平均晶粒直徑已經(jīng)超過100 μm。隨著應變速率增加到0.01 s-1，如圖10b所示，拉長的原始奧氏體晶界處可見大量的細小等軸再結(jié)晶晶粒。隨著應變速率的進一步增加，原始奧氏體晶界更加明顯，而且平直，但是等軸的再結(jié)晶晶粒尺寸和體積分數(shù)都在減少。在圖10c中，應變速率為0.1 s-1，與0.001 s-1和0.01 s-1條件下相比，動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)和再結(jié)晶晶粒尺寸都顯著降低。在應變速率達到1.0 s-1時，奧氏體晶界區(qū)域出現(xiàn)一些極為細小的再結(jié)晶晶粒，如圖10d所示。

3 結(jié)論

(1)建立了15-5PH材料熱壓縮變形本構(gòu)模型，預測流動應力與實測值之間平均相對誤差為7.1%，從而表明所建模型的準確性。

(2)建立了15-5PH材料變形過程的熱加工圖，確定了材料低溫高應變速率和高溫高應變速率的流變失穩(wěn)區(qū)間，而且隨著應變的增加，流變失穩(wěn)區(qū)域逐漸擴大。

(3)15-5PH材料在變形溫度高于1 000 ℃和應變速率低于1.0 s-1的條件下，可以發(fā)生顯著的動態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象，而且再結(jié)晶晶粒尺寸和體積分數(shù)隨著溫度升高或應變速率的降低而增加。