連續流動分析儀校準方法的研究

喬 霞 喬澤民

1.臨汾市綜合檢驗檢測中心 山西 臨汾 041000

2.山西省檢驗檢測中心 山西 太原 030032

0 引言

當今社會中,連續流動分析計量技術已經廣泛應用于臨床診治、醫學領域、地質水域、化學分析、工程技術等行業。水體中的總氮通常以無機氮和有機氮的形式存在,隨著社會不斷發展,大量生活污水和含氮工業廢水排入水體,使得水中各種氮含量增加,導致水體惡化,因此,對水中總氮含量的線性誤差測量不確定度進行評定及試驗研究,能夠為計量技術檢定機構及企業人員對連續流動分析裝置進行校準提供參考,確保校準結果準確可靠。

圖1 連續流動分析裝置(CFA2000)實物圖

因此,如何對連續流動分析儀技術性能進行總氮項目校準,如何建標開展合法化校準工作,即基于連續流動分析技術,開展連續流動分析裝置測定水中總氮是本論文研究的目的。

1 測定原理

連續流動分析技術的優勢在于它可以實現自主化的取樣過程,無需人工添加,能夠準確的在蠕動泵中實現流動,最關鍵的是,因為氣泡的作用,能夠互相分離成體積相同的組分,從而充分的實現反應,在反應過程中,更關鍵的是能夠在不同溫度狀態下實現蒸餾,也可以實現萃取、加熱等的方式,最后通過檢測模塊的獲得與比色計比色的結論,進而獲得相應的濃度值,實現自主取樣到自動檢測的效果。

應用連續流動分析技術測定水中總氮研究,測量方法為樣品和試劑通過蠕動泵泵入管路,在反應模塊中混合反應,采用光度法來進行流動檢測;環境條件為室溫25℃,相對濕度39%RH;被測對象為總氮標準溶液,濃度范圍(0-10)mg/L;測量過程為對一系列已知濃度的標準物質進行測定,以濃度與峰面積的對應關系,通過回歸方程計算樣品的濃度;標準物質采用國家環保局標準物質研究所的標準物質。

2 校準項目

表1 連續流動分析測定總氮主要技術指標表

3 試驗驗證

3.1 試驗條件及方法 選取尼德蘭生產的SAN+5000型連續流動分析儀,安裝有總氮檢測模塊。測量標準為從國家標準物質中心獲得的國家二級標準物質:水中總氮標準物質,標稱值為500mg/L,Urel=1%,(k=2);選用環境保護部發布的中華人民共和國環境保護標準HJ667-2013《水質、總氮的測定、連續流動-鹽酸奈乙二胺分光光度法》作為檢測方法依據。基于蠕動泵的旋轉,將試劑組分與取樣器中的樣品相融合,在融合的管道中,會將融合組分按照相同的比例隔離開,并由檢測模塊進行檢測,獲得對應的信號輸出,并根據曲線法得到試樣的濃度值。

3.2 試驗測試結果 經過試驗測試,總氮主要技術指標數據如下。

由表2中測得值可知,相關系數r為0.9996,0.9996＞0.995,相關系數符合技術性能參數要求;表3中試樣濃度為7.0mg/L-1時,重復性值為0.5%,0.5%＜3%;表4中檢出限值為0.01mg/L,0.01mg/L≤0.05mg/L,滿足要求,測試結果合格。

表2 總氮相關系數校準數據

表3 總氮重復性數值表

表4 總氮檢出限數值表 單位:mg/L

4 結論

本論文基于連續流動分析計量技術,首先介紹了水中總氮校準原理;其次通過試驗驗證,測得的相關系數、重復性值、檢出限值均符合技術要求,證實該論文的研究價值,可滿足相關企業和檢驗機構對連續流動分析儀測定總氮的溯源需求,確保流動分析裝置檢測結果準確可靠,能夠為企事業生產單位的校準設備的精度提供技術支持。