金剛石合成過程中放炮現象的分析及預警

劉乾坤, 何文江, 杜歡龍, 申幸衛, 韓長余, 盧 洋, 王晨陽

(豫西集團中南鉆石有限公司, 河南 南陽 473264)

工業級人造金剛石的合成是在六面頂壓機的高溫高壓腔內進行的。產生高溫的方式是在腔體外圍布置一周導電發熱材料對芯柱進行加熱，即間接加熱法，是行業主要采用的加熱方式[1-2]。在合成過程中采用這種加熱方式，電阻不受合成生長過程的影響，合成功率與電流有穩定的對應關系。

在實際高溫高壓觸媒法生產人造金剛石過程中，需要5～6 GPa壓力，國內一般由六面頂壓機實現，即在正方體6個方向同時施加壓力產生穩定的高壓環境。當施加的壓力不對稱或者構架高壓腔的材料存在缺陷時，高壓腔處于不穩定狀態，導致腔體內部流動性部分(主要是芯柱)噴出而發生生產事故[3]，俗稱“放炮”。這一般會造成硬質合金頂錘的損壞，是頂錘等設備損耗的主要原因之一。根據放炮發生時的工藝步驟，分為中停放炮(暫停階段)、保壓放炮(金剛石生長階段)以及降壓放炮(合成結束卸壓階段)，其中降壓放炮發生概率最高，但危害相對較?。槐悍排诎l生概率最小，危害最大；綜合來說，中停放炮占到正常合成中頂錘損耗的一半以上。

目前合成塊結構中加熱體部分是一個截面為圓柱形的結構，芯柱位于加熱材料內部，當芯柱發生流動變形時，加熱材料會產生相應程度的變形，由此而產生的加熱電阻及電流的變化對放炮的發生有一定預警意義。

1 現象描述

金剛石合成塊組裝結構如圖1[4]所示：適用于六面頂壓機的金剛石合成塊為正方體，有一個上下貫通的圓柱體空腔，其中內部的完整圓柱形為加熱主體。為了便于組裝，加熱體一般由卷成圓筒的碳管及2個圓形碳片組成。其他部分為連接至加熱電源的輔助結構以及密封保壓及保溫結構。觀察腔體結構發現：合成柱上下兩端結構較為復雜，放炮現象一般發生在上下面邊角處。

圖1 金剛石合成塊組裝結構

圖2為加熱體變形前后示意圖。圖2a為正常情況下的合成加熱體，為圓柱體；圖2b為變形后的加熱體示意圖，此時芯柱及合成塊已經出現明顯的變形，但尚未發生放炮(實際生產過程中，偶爾出現如圖2b的變形柱，結合放炮時有芯柱等物質噴出，可以假定放炮是逐步發生的，存在一個中間階段，即合成腔內部已發生變形但尚未放炮)。在圖2b對應的階段，加熱體相應地產生變形，甚至在上下接觸邊上出現縫隙。整體上電路變長變薄，相應的電阻變大。如果對此時的電阻加以觀察比對，就能夠對放炮現象進行預判，并停止合成以避免放炮。

實際情況中由于加熱體為碳管和碳片，在高壓下流動性較好，可以產生較大的變形，在變形處碳片變大變薄，導致電阻變大。部分情況下碳管和碳片間由于變形出現分離，不能有效接觸，則電阻升高明顯。

(a) 變形前 Before deformation(b) 變形后 After deformation圖2 加熱體Fig. 2 Heating material

2 模擬計算

由于變形后的加熱體形狀不規則，難以使用傳統方式計算其電阻。研究發現：使用仿真軟件對異形電阻進行仿真求解較為方便[5]。根據前期的摸索實踐，按照中停階段發現的變形最大的情況為基準，建立變形后的加熱體模型。為便于處理，將變形柱模型簡化后建模，進行模擬計算。在有限元模擬中，可以對加熱體給定電流計算電壓分布，根據R=U/I求出加熱體電阻。在相同條件下分別計算變形前與變形后的加熱體電阻。圖3為加熱體變形前后模擬電壓。

(a) 變形前 Before deformation(b) 變形后 After deformation圖3 加熱體模擬電壓Fig. 3 Simulated voltage of heating material

設定通過相同的電流，變形前后電壓值的變化代表了對應的電阻變化。模擬計算在相同電流下加熱體兩端電壓為：變形前4 733.7 mV,變形后4 827.3 mV

由于設定電流相同，根據R=U/I可認為電阻變化幅度與電壓相同，約為2%。

由于生產中一般采用功率作為控制對象[6]，電流作為加熱監控的對象，當腔體內電阻發生變化時，設備會自動調整以保持功率符合設定值，加熱電路中功率P與電流I及電阻R符合如下公式：

P=I2R

(1)

變形前后功率保持不變，變形后電流I2與變形前電流I1關系如式(2)和式(3)：

(2)

(3)

故電流的平方與電阻成反比，由此可計算出理想狀態下由于加熱體變形引起的電流變化。根據以上結果可以得出變形后電流降低約1%，即理想狀態下對于900 A加熱電流，加熱體變形后電流降低約9 A。

3 實際應用

理想狀態下，當加熱功率穩定后，在確定加熱體未變形時的電流后應對合成系統電流進行實時監測，當發生如上計算的電流變化后即認為加熱體發生變形，即將放炮，需要立即報警停機以避免放炮。

實際生產中，合成電流受到較多因素影響，在一定范圍內浮動；同時受控制系統處理能力限制，僅能對有限的時間點電流差值進行判斷處理，故根據放炮發生的時間，選取一個電流相對穩定的初期時間點t1及大部分放炮發生之前的時間點t2作為變形是否發生的判斷依據。將每次合成中t2與t1時刻對應的電流的差值記為ΔI，即：

ΔI=It2-It1

(4)

則ΔI在一定范圍內根據每次合成中零部件的差異略有變化。根據生產時間在選定的時間點上，對600次正常合成過程中電流差值ΔI進行統計，電流差值變化從-7 A到+5 A不等?？梢钥闯?，正常合成中電流浮動與變形引起的電流變化較為接近，不能夠直接進行區分。統計電流差值的頻次如圖4所示。

圖4 電流變化統計

從圖4中可以看出：統計結果近似于正態分布。將結果按照正態分布進行概率計算，求得算術平均值μ為-1.277 A，標準差δ為2.086 A。因此，電流差值分布的概率X符合正態分布概率的描述：

X～N(μ,σ2)

(5)

對近1年來的生產數據進行統計，發生變形及放炮的合成次數占正常合成次數中的比例約為0.1%，由于占比較小可以認為不影響正常合成中的電流差值變化分布。

根據上文的模擬計算，由于加熱體變形可引起加熱電流降低，在t1時未發生加熱體變形，t2時發生加熱體變形，則電流比正常狀態下降低9 A，即此時電流差值為ΔI′=ΔI-9 A?？梢詫⒆冃我鸬碾娏髯兓c正常合成中電流差值統計疊加，變形放炮發生時電流差值的分布概率Y遵循正態分布：

Y～N(μ',σ2)

(6)

其中，μ'=-10.277 A；δ=2.086 A。

2種情況各自的電流差值分布如圖5所示。由于加熱體變形造成電流差值減小，可以假定當電流差值小于某判定值時，認為發生變形，即將放炮。對于不同的判定值，正常合成電流差值及變形電流差值小于此值的總和概率分布如表1所示。

圖5 2種情形下電流差值分布圖

表1 2種情況下電流差值小于一定值的概率

選定-7 A作為電流差值判斷標準：正常合成中小于-7 A的總和概率為0.3%。即正常合成中有0.3%被當作變形情況攔截；在變形情況下電流差值小于-7 A對應總和概率為94.19%，即94.19%的變形現象被報警并提前終止。將二者發生概率與造成的損失相結合，可以找到一判定值使損失最小化。由于放炮過程造成的損失較大，而中斷合成造成的損失相對較小，綜合二者損失及發生概率，當選取-7 A作為電流差值判斷標準時，綜合損失較小。

4 結果討論

按以上結果進行設定后，即判斷時間點t2電流與t1電流差值ΔI，當其小于-7 A時認為將面臨放炮風險而停止合成。對近10萬次合成結果進行統計，結果如表2所示：有301次(0.305%)正常合成被誤判，有84次(0.085%)報警停機發現了加熱體變形，0.002%的變形情況未被攔截；所有變形情況占合成總數的0.087%，與原有統計結果中0.1%變形放炮概率相近。按此方法設定合適的電流差值，并對低于電流差值的情況進行攔截，近10萬次合成結果中只出現2例放炮現象。結合變形被攔截數據，證明此方法可以有效預警金剛石合成過程中早期變形現象并加以攔截，減少放炮現象的發生，同時也證明前文所述放炮過程存在一個中間階段，即合成腔內部發生變形但尚未放炮狀態，有助于更進一步了解金剛石合成中的放炮現象。

表2 應用電流差值判斷后的生產情況統計

從表2還可以看出：在所有變形情況中，成功預警并攔截的占比為97.67%，高于表1中的94.19%。可能原因如下：(1)統計樣本數量較少，電流變化統計有一定誤差導致計算結果差異，傳遞到后續計算中。雖然設置報警參數后統計了近10萬次，但變形及報警次數樣本少，代表性不強。(2)生產過程中芯柱實際上不完全為標準圓柱體，人工判斷時有一定誤差，主觀上增加了變形報警次數，導致統計誤差。(3)計算模型與實際存在一定誤差，導致計算結果不夠精確，進一步影響預測結果。

5 結論

通過模擬分析金剛石合成中的放炮現象，尋找放炮發生時由加熱體變形導致的合成腔電阻變化，并監視電流變化，從而預警金剛石合成過程的放炮現象提。將仿真計算與實際統計相結合，綜合考慮放炮損失與正常合成中斷的損失，找到了合適的電流差值判斷值。

實際生產驗證表明，電流差值達到-7 A時中止合成，可以攔截97.67%的變形現象，同時中斷了0.31%的正常合成，能夠實現生產損失的最小化。