電感耦合光譜法測定鈣矽錳中Ca、Mn、Al含量

（河北省鋼鐵產品質量監督檢驗站 河北 050000）

1.試驗部分

(1)光譜儀工作條件

ICP電感耦合等離子體發射光譜儀：ICP6300光譜儀（熱電美國）；

觀察高度：6mm；

發射功率：1.15kW；

載氣流量：0.5L/min；

光室溫度：38±0.1℃；

氬氣分壓：0.6-0.8MPa，其純度＞99.99%；

等離子氣流量：15L/min，霧化氣流量：19.0L/min；

沖洗時間30s，2次積分次數，進樣時間15s，積分時間10s。

(2)試劑

①金屬鋁；光譜純氧化鈣；二氧化錳。

②鋁標準溶液：稱取1.000g金屬鋁（純度＞99.95%）置于250ml聚四氟乙烯燒杯中，加入30ml氫氧化鈉溶液（200g/L），低溫加熱溶解，加入100ml水，滴加鹽酸酸化并過量10ml，當溶液溫度與室溫相等時，將其放置到1000ml的容量瓶中，然后加入一定的清水混合均勻，使其滿足試驗設計的刻度要求。1ml此溶液含鋁1.00mg。

③鋁標準溶液：移取25ml鋁標準液（1.2.2）于500ml容量瓶中，加入20ml鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混均。此溶液1ml含鋁50.00ug。

④鈣標準溶液：稱取預先在850℃灼燒0.5h并在干燥器中冷卻至室溫的氧化鈣0.1399g（純度＞99.99%）于150ml燒杯中，加少量水濕潤，加入10ml鹽酸溶解，冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混均。此溶液1ml含鈣1.00mg。

⑤錳標準溶液：稱取預先在105℃烘60min并在干燥器中冷卻至室溫的二氧化錳0.1582g（純度＞99.99%）于150ml燒杯中，加入少量水濕潤，加入10ml鹽酸，5ml硝酸（1+1），加熱使之溶解完全后，冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混均，此溶液1ml含錳1.00mg。

⑥硝酸（HNO3）：ρ約1.42g/mL；

鹽酸（HCl）：ρ約1.19g/mL；

氫氟酸：ρ約1.15g/mL；

高氯酸：ρ約1.67g/mL；

純鐵（＞99.98%）。

⑦蒸餾水。

(3)試驗方法

稱取0.1000g試樣置于鉑金皿中（稱取平行樣1，2），加入5ml硝酸，緩慢滴加2ml氫氟酸分解，低溫加熱至分解完全，加入5ml高氯酸，加熱冒煙至近干，加入5ml鹽酸，溶解鉑金皿中鹽類，稍熱取下，移入150ml燒杯中并水沖洗鉑金皿4次洗液同樣移入燒杯中，當溶液溫度與室溫相等時，將其放置到200ml的容量瓶中，然后加入一定的清水混合均勻，使其滿足試驗設計的刻度要求。……