稀缺肥煤浮選尾煤深度再選試驗研究

歐陽其春，馬芳源，羨宇帥

(1.淮北礦業股份有限公司，安徽省淮北市，235000)(2.中國礦業大學化工學院，江蘇省徐州市，221116)

0 引言

我國煤炭資源儲量豐富，在我國能源結構中長期占主體地位，但隨著煤炭資源的逐漸減少，提高煤炭資源的利用效率和精煤回收率受到越來越多的關注[1-5]。與此同時，在原煤消耗增加的同時，浮選尾煤的產量也相應增大，浮選尾煤若得不到有效處理將會造成資源浪費和環境污染。

近年來，為了確保精煤指標，一些選煤廠通過提高浮選精度、降低回收率從而獲得合格的精煤產品，這種方法必定會使得尾煤中含有低灰產品，造成煉焦煤資源的浪費[4-5]。同時，隨著煤炭開采深度的增加，細顆粒煤泥含量也有顯著提高[6-7]。本著加大能源資源有效回收利用的目的，近些年已有不少學者開展了浮選尾煤再浮選技術的研究，黃根等[8]研究人員針對山西某選煤廠尾煤進行研究，通過預先脫泥、1段磨礦、2次精選，對灰分為46.47%的浮選尾煤進行了深度分選，獲得產率25.32%、灰分9.38%的精煤產品；于躍先等[9]研究人員通過“反浮選、磨礦、再選”流程，可獲得灰分13.96%、產率25.96%的精煤產品。

淮北礦業股份有限公司渦北選煤廠入選的原料煤為當前我國稀缺肥煤，由于此前渦北選煤廠浮選尾煤灰分大約在60%左右，灰分較高但仍含有一定量的可燃體，因此開展浮選尾煤的深度再浮選十分必要，既可達到節約資源、保護環境的目的，又可以提高經濟效益。尾煤中礦物質的分布狀態大致分為2種類型，分別是黃鐵礦和黏土類礦物，但是以細粒分散狀分布為主。因此，如果從尾煤中回收合格的精煤產品，就需要對其粒度組成、密度組成和可浮性進行分析，制定出相應的深度再浮選工藝。

本文以渦北選煤廠肥煤系統浮選尾煤為研究對象進行了深度浮選試驗研究，獲得了合格的尾煤深度浮選產品。

1 試驗煤樣

渦北選煤廠肥煤系統的浮選尾煤來源于兩部分：浮選尾煤和中煤磁尾(三產品重介質選煤工藝的中煤產品脫介后進入磁選機磁選出來的尾礦，以下簡稱中煤磁尾)，兩者合一為最終的壓濾尾煤。為了保證浮選尾煤深度再選研究的合理性，考慮到選煤廠壓濾尾煤中粘附有大量的絮凝劑難以清除，所以分別采集浮選尾煤和中煤磁尾進行物料分析，并分別進行了樣品的粒度和密度組成分析，以便確定是否需要預先脫泥。渦北選煤廠浮選生產工藝流程如圖1所示。

圖1 渦北選煤廠浮選生產工藝流程

1.1 浮選尾煤

1.1.1篩分試驗

肥煤系統浮選尾煤篩分試驗結果見表1。

表1 肥煤浮選尾煤篩分試驗結果

由表1可以看出，肥煤浮選尾煤粒級為-0.045 mm的產率含量最多，為70.50%，該粒級的灰分高，其含量達到了66.20%，因此在后續深度浮選工藝中，應考慮將這一粒級進行預先脫泥處理，以減少浮選入料量，減少藥劑消耗和浮選成本；粒級為+0.500 mm的產率僅占0.21%，有少量“跑粗”現象；粒級為0.500～0.250 mm的產率占2.49%，占比不大，灰分為25.34%；中間粒級0.250～0.125 mm、0.125～0.075 mm和0.075～0.045 mm的產率分別占7.12%、11.94%和7.74%，灰分為40%～53%。

1.1.2浮沉試驗

將肥煤浮選尾煤的不同粒級進行分級浮沉試驗分析，以確定各個粒級煤的解離情況，由于+0.250 mm粒級含量偏少，無法進行浮沉試驗分析，此次試驗不予考慮。肥煤浮選尾煤粒級為0.250～0.125 mm、0.125～0.074 mm、0.074～0.045 mm和-0.045 mm的小浮沉試驗結果見表2～表5。

表2 肥煤浮選尾煤粒級為0.250～0.125 mm的浮沉試驗結果

表3 肥煤浮選尾煤粒級為0.125～0.074 mm的浮沉試驗結果

表4 肥煤浮選尾煤粒級為0.074～0.045 mm的浮沉試驗結果

由表2～表4可以看出，肥煤浮選尾煤各粒級中+1.8 g/cm3密度級的含量均較高，其中肥煤浮選尾煤粒級為0.125～0.074 mm和0.074～0.045 mm中+1.8 g/cm3密度級的含量分別達到51.64%和57.02%，灰分分別為78.0%和80.5%，均為高灰脈石礦物，為減少磨礦能耗和浮選成本，應考慮采用螺旋分選機進行拋尾處理；各粒級中間密度級產率有一定占比，這部分連生體只有通過磨礦才能獲得解離。也就是說，對肥煤浮選尾煤進行深度浮選前必須經過磨礦才能實現煤的單體完全解離；肥煤浮選尾煤各粒級中-1.4 g/cm3的密度級灰分也都在12%～15%之間，內灰較高，該部分占本級產率接近35%～40%，說明低密度級不磨礦同樣也難以獲得合格的精煤產品。

由表5可以看出，粒級為-0.045 mm的浮選尾煤大多數都集中在+1.8 g/cm3的密度范圍，產率占到了97.56%，灰分較高為80.5%，這表明-0.045 mm粒級中以矸石為主，因此-0.045 mm的粒級為高灰細泥，不具有回收價值，在尾煤深度浮選前需脫出粒級為-0.045 mm的煤泥。

1.2 重介中煤磁尾

由于渦北選煤廠分選工藝是中煤磁尾經弧形篩按照0.25 mm截粗后，粒級為+0.25 mm的中煤磁尾和矸石磁尾(三產品重介質選煤工藝中的矸石產品脫介后進入磁選機磁選出來的尾煤)摻入中煤，粒級為-0.25 mm的中煤磁尾進入尾煤濃縮機，考慮到矸石磁尾不再進入到尾煤深度再選系統，所以在中煤磁尾進行了采樣。粒級為-0.25 mm中煤磁尾粒度和密度組成如圖2所示。

表5 肥煤浮選尾煤粒級為-0.045 mm的浮沉試驗結果

由圖2(a)可以看出，中煤磁尾相對于浮選尾煤各粒度級別灰分含量較低，尤其是-0.045 mm灰分僅為41.4%，明顯低于浮選尾煤的80%左右的灰分，中煤磁尾產品灰分顯著低于浮選尾煤，不需預先脫泥處理；由圖2(b)可以看出，密度為-1.4 g/cm3產品累積灰分僅為11.77%，達到了合格產品指標，這部分產品累積產率占比為33.21%，可以直接作為回收的低灰產品。其中，密度為+1.4 g/cm3各個密度級中灰分雖然不高，但都未達到合格產品的要求，因此必須經過磨礦處理才能達到更好的解離效果，以便于進一步深度浮選回收合格的產品。

2 尾煤深度浮選試驗研究

根據實際無壓三產品重介工藝生產實際經驗，肥煤浮選尾煤(螺旋拋尾后)和中煤磁尾量按照10∶1的比例進行配比，將混合后的尾礦進行深度再浮選試驗。

2.1 浮選尾煤預先脫泥、拋尾試驗

浮選尾煤脫泥前、后粒度組成如圖3所示。

由圖3(a)可以看出，浮選尾煤中-0.045 mm粒級含量大、灰分高，為了避免深度浮選過程的泥化現象和保證后續浮選作業的效果，有必要對該部分粒級進行預先脫除；由圖3(b)可以看出，經過脫泥后，-0.045 mm粒級產率由70.5%降至19.29%，計算后浮選尾煤總灰分由60.54%降至50.70%。說明預先對浮選尾煤脫泥，有利于后續深度浮選獲得合格的產品。

浮選尾煤拋尾后輕、重產品浮沉組成的結果如圖4所示。

圖3 浮選尾煤脫泥前、后粒度組成

圖4 浮選尾煤拋尾輕、重產品浮沉組成

由圖4可以看出，螺旋分選機拋尾效果極為明顯。拋尾重產物中的+1.8 g/cm3密度級占比為87.82%，-1.4 g/cm3密度級僅占比2.72%，1.4～1.8 g/cm3密度級占比為9.47%，-1.8 g/cm3密度級累計占12.19%，這一部分低密度級的損失可能會降低浮選尾煤深度浮選的精煤回收率。

2.2 深度浮選試驗

2.2.1浮選藥劑制度

浮選藥劑制度是煤泥浮選考查的一個重要影響指標，為了考查不同藥劑制度對尾煤深度浮選的影響，試驗條件如下：磨礦3 min(粒級為-0.074 mm含量的占比為55.71%)，采用1.5 L的槽體浮選機，入浮濃度為95 g/L；采用2組藥劑配比方式，第一種選用柴油和仲辛醇按照一定比例配合，第二種選用納爾科藥劑N9858和N88050按照一定比例配合，試驗考查了上述2種藥劑對尾煤浮選效果的影響。

2.2.2柴油和仲辛醇浮選試驗

試驗研究了柴油和仲辛醇在不同配比情況下對尾煤浮選分步釋放試驗的影響。當柴油∶仲辛醇為2.5∶1時，藥耗用量為0.48 kg/t干煤泥；柴油∶仲辛醇為3∶1時，藥耗用量為0.52 kg/t干煤泥(藥劑制度選擇來源于渦北選煤廠現有制度)。煤油和柴油作為浮選藥劑的分步釋放試驗結果如圖5所示。

由圖5(a)可以看出，當柴油∶仲辛醇為2.5∶1時，經過1次粗選和4次精選能夠獲得灰分為9.53%、產率為17.9%的精煤產品，當灰分為11.8%對應的精煤產率為30.35%；由圖5(b)可以看出，當柴油∶仲辛醇為3∶1時，經過1次粗選和4次精選能夠獲得灰分為11.22%、產率為27.6%的精煤產品，在灰分為11.8%時，對應能夠得到的精煤產率為28.02%。

圖5 柴油和仲辛醇作為浮選藥劑的分步釋放試驗結果

2.2.3納爾科藥劑浮選試驗

試驗考查了納爾科藥劑N9858和N88050在不同配比情況下對尾煤浮選分步釋放試驗的影響。當N9858∶N88050為2.5∶1時，藥耗用量為0.48 kg/t干煤泥；N9858∶N88050為3∶1時，藥耗用量為0.52 kg/t干煤泥。納爾科藥劑作為浮選藥劑的分步釋放試驗結果如圖6所示。

圖6 納爾科藥劑作為浮選藥劑的分步釋放試驗結果

由圖6(a)可以看出，當 N9858∶N88050為2.5∶1時，經過1次粗選和3次精選能夠獲得灰分為7.84%、產率為8.23%的精煤產品，當灰分為11.8%時，對應的理論產率為28.73%；由圖6(b)可以看出，當N9858∶N88050為3∶1時，經過1次粗選和4次精選能夠獲得灰分為9.53%、產率為17.9%的精煤產品，當灰分為11.8%時，對應的精煤產率為31.31%。

2.2.4精煤產率對比

灰分為11.8%時不同藥劑比例對應的精煤產率如圖7所示。

圖7 灰分為11.8%時不同藥劑比例對應的精煤產率

由圖7可以看出，當柴油∶仲辛醇為2.5∶1、柴油∶仲辛醇為3∶1、 N9858∶N88050為2.5∶1、 N9858∶N88050為3∶1時，對應的精煤產率分別為30.24%、30.35%、28.73%以及31.31%。即當N9858∶N88050為3∶1時，對應的精煤產率最高為31.31%；其次為柴油∶仲辛醇為3∶1時，精煤產率為30.35%。但是試驗過程中發現納爾科藥劑(N9858∶N88050為3∶1)在浮選過程中泡沫很脆，泡沫層較薄，而柴油與仲辛醇的浮選泡沫層更穩定一些。因此綜合考慮，最佳的藥劑比例確定為柴油∶仲辛醇為3∶1。

2.3 磨礦試驗

2.3.1磨礦動力學試驗

磨礦效率決定煤顆粒的解離度，基于浮選尾煤嵌布粒度較細，必須再磨并達到合格的解離度，才能有效實現煤炭的富集。使用棒磨機對磨礦細度進行考查，在磨礦介質充填率為24% 的條件下通過改變磨礦時間得出磨礦粒度分布。將磨礦產品篩分為0.25～0.074 mm、0.045～0.074 mm和-0.045 mm這3個粒級范圍，試驗結果見圖8。

圖8 不同磨礦時間的磨礦細度及不同磨礦時間的負累積產率

由圖8可以看出，不同磨礦時間都具有中間粒度產率低，兩端粒級范圍產率高的特點。

2.3.2不同細度的分步釋放試驗結果

在按照浮選尾煤與中煤磁尾10∶1配比的情況下，利用棒磨磨礦的方式對煤樣進行不同細度條件下的分步釋放試驗研究，不同磨礦細度條件下的分步釋放試驗曲線如圖9所示。

由圖9(a)可以看出，樣品磨礦時間為3 min、磨至-0.074 mm粒級含量的占比為55.71%后進入浮選，經過1次粗選和4次精選可以獲得灰分為11.22%和產率為27.60%的精煤產品，當灰分為11.8%，精煤產率為30.35%；由圖9(b)可以看出，樣品磨礦時間為5 min、磨至-0.074 mm粒級含量的占比為61.23%后進入浮選，經過1次粗選和4次精選可以獲得灰分為8.03%和產率為13.77%的精煤產品，當灰分為11.8%，精煤產率為33.61%；由圖9(c)可以看出，樣品磨礦時間為7 min、磨至-0.074 mm粒級含量的占比為66.45%后進入浮選，經過1次粗選和4次精選可以獲得灰分為9.11%和產率為17.52%的精煤產品，當灰分為11.8%，精煤產率為30.60%。綜上所述，當磨礦時間為5 min、細度磨至-0.074mm粒級含量的占比為61.23%時，精煤產率最高，為33.61%。因此，確定實驗室棒磨機最佳的磨礦時間為5 min。

圖9 不同磨礦細度條件下的分步釋放試驗曲線

2.4 流程試驗

在上述確定的細度以及浮選藥劑制度條件下對尾煤分別進行了1段粗選，并對粗選尾煤進行1段掃選，對粗選精礦進行兩段精選。試驗條件如下：采用1.5 L的槽體浮選機、煤樣入料量為142.5 g、浮選濃度為95 g/L、細度磨至-0.074 mm粒級含量的占比為61.23%、1段粗選藥耗為0.52 kg/t干煤泥、浮選藥劑為柴油∶仲辛醇=3∶1。1段掃選藥劑條件為：藥耗為0.26 kg/t干煤泥，柴油∶仲辛醇為3∶1；深度再浮選流程試驗結果如圖10所示。

由圖10可以看出，灰分為37.15%的浮選入料經過“一粗、二精、一掃開路”流程可以獲得灰分為10.08%、產率為19.5%的最終精煤產品，最終浮選尾煤灰分可提高至70.67%。其中1次精選作業獲得精礦產品灰分為13.35%，該灰分不能滿足最終精煤產品要求，因此必須引入2次精選作業。掃選作業中，可以獲得掃選精煤產率23.08%，灰分為33.09%的中煤產品；最終浮選流程作業的中1、中2和中3可合并作為最終中煤產品。該試驗研究同時也表明，煤顆粒過細會導致浮選過程選擇性較差，容易產生機械夾帶現象，礦化顆粒-氣泡夾帶、粗顆粒及氣泡表面覆蓋等方式隨煤粒和氣泡進入精煤泡沫層，直接影響精煤質量[10-11]。

圖10 深度再浮選流程試驗結果

本研究中，尾煤深度浮選需要2次精選的主要原因在于尾煤經磨礦后粒度很細，這使得浮選的過程的礦化效率非常低，泥化現象較為嚴重，因此需要2次精選才能確保獲得合格的精煤產品。實際上，根據Sobhy[12]等研究人員的研究，如果降低浮選氣泡尺寸將會有助于細顆粒煤的浮選。在后期研究中，可以通過靜態微泡旋流浮選柱進一步研究尾煤深度浮選。

3 結論

(1)渦北選煤廠的肥煤浮選尾煤整體灰分為60.54%，主要為-0.045 mm粒級，產率為70.50%，灰分為66.20%；各粒級中-1.3 g/cm3密度級物料灰分均≥12%，而+0.045 mm各粒級中+1.8 g/cm3密度級物料產率較高，在36%～60%之間。該浮選尾煤深度分選應采取的工藝為脫泥-拋尾-磨礦-浮選。

(2)未截粗的肥煤整體灰分不高、超粒很少、細粒偏多、解離情況良好，適宜采用+0.25 mm粒級粗煤泥重選回收，-0.25 mm粒級采用一次直接浮選工藝，或者通過對精煤磁尾進行性質分析后，進一步判斷精、中磁尾粗煤泥分選+浮選的可行性。

(3)浮選分步釋放試驗確定了最佳的藥劑制度為柴油∶仲辛醇為3∶1，藥耗用量0.52 kg/t干煤泥，最佳的磨礦細度為-0.074 mm粒級含量61.23%。在最佳的浮選工藝流程1次粗選、2次精選、1次掃選的條件下可獲得精煤灰分10.08%、產率19.5%的浮選指標。

(4)我國煉焦煤資源豐富，主焦煤和肥煤的選煤廠數量也較多，浮選尾煤深度浮選研究對節約我國稀缺的肥煤資源和促進尾煤泥高效與清潔利用具有較廣泛的借鑒意義，具有十分廣闊的應用前景。