溏心蛋加工工藝優化

丁 波,陳育林,竇玉萍,李 冰,劉紅娜,3,*

(1.西北民族大學生命科學與工程學院,甘肅蘭州 730030; 2.甘肅省輕工業研究院有限責任公司,甘肅蘭州 730099; 3.西北民族大學生物醫學研究中心,甘肅蘭州 730030;)

溏心蛋是以鮮雞蛋為原料,經短時高溫煮制、低溫快速冷卻,且低溫下儲藏的熟蛋制品[1]。目前,我國深加工蛋制品為數不多,市場上常見的蛋制品多為無殼產品,且在加工過程中添加了各種香精香料,使得雞蛋自身風味被香料大大掩蓋,雞蛋原料的品質優勢難以在產品上凸顯[2-3]。而全蛋煮制呈全熟或過熟狀態,致使其營養損失嚴重,口感偏韌,缺乏彈性,且蛋黃粗糙,入口干而硬,口感較“老”。溏心蛋彌補了這一不足,其特點是蛋清凝固,蛋黃質構呈溏心狀態,松軟香嫰,蛋香濃郁,風味獨特,嫩滑而富有彈性,且短時烹飪使其營養價值極高,是補充蛋白質的良好物質[4-5],深受廣大消費者的喜愛。

近年來,溏心蛋多依靠個人經驗制作,生產效率低,產量有限,加工條件難以控制;且國內外研究主要集中在發明專用烹飪設備、儲藏運輸條件、等級劃分以及對其營養和安全性進行研究等[6-9],陳銘[8]研制了一種全自動的溏心蛋烹飪設備,解決了長時間運輸導致蛋黃偏離系帶的牽引最后形成偏心蛋的問題。謝綠綠[9]對蛋黃的脂質成分以及脂肪酸組成進行分析,建立了指紋圖譜評價不同雞蛋的質量。而關于不同工藝條件對溏心蛋的感官、營養、質構的影響鮮有研究。

因此,本試驗以溏心蛋的感官評價為指標,采用Box-Behnken試驗設計對工藝參數進行優化,旨在為提高溏心蛋的品質,為我國蛋品工業的發展提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

鮮雞蛋 蘭州市榆中縣養殖廠;氫氧化鈉、氨水、乙腈、乙醇、乙醚、石油醚、硫酸、硼酸 天津科密歐化學試劑有限公司;溴甲酚綠 煙臺市雙雙化工有限公司;膽固醇標準品 (99.0%+0.5%) 北京壇墨質檢科技有限公司。

DK-S26恒溫水浴鍋 上海精宏實驗設備有限公司;JA2003N電子天平 上海嘉展儀器設備有限公司;TG16-WS高速離心機 北京賽多利斯儀器系統有限公司;HH·S1-Ni恒溫干燥箱 棗莊市鴻燿機械有限公司;KND-04自動凱氏定氮儀 上海沛歐分析儀器公司;JB2003N真空干燥機 西尼特北京科技有限公司;TMS-Pro質構儀 美國Food Technology公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 工藝流程和技術要點 新鮮雞蛋→測定新鮮度指標(哈夫單位、蛋黃指數、蛋黃比例、蛋白pH、蛋白粘度)→蛋重分級→清洗→預熱初煮→高溫水煮→冷卻→儲藏→成品[10]

選出蛋重60 g的雞蛋,保證蛋殼完整無裂紋,無異味。測定鮮度指標,確定雞蛋是否新鮮[11]。清洗鮮蛋,預熱初煮55～65 ℃,3～4 min。低溫使雞蛋內氣體慢慢擴散,防止高溫使蛋氣室急速暴裂,同時雞蛋配合轉動使蛋黃不易偏離中心,保證蛋黃受熱均勻[12]。在外力作用下雞蛋使其不停滾動,水煮3～4 min,溫度75～95 ℃,可使得蛋白先凝固,蛋黃不偏離中心。接著由高溫急速冷卻,防止蛋品細菌滋生。冷卻溫度(1～4 ℃),時間15～20 min。最后0～4 ℃保存。水煮蛋為沸水狀態下煮制10 min獲得。

1.2.2 單因素實驗設計 分別在75、80、85、90和95 ℃條件下煮制溏心蛋,時間8 min,冷卻時間15 min,探討煮制溫度對蛋黃色澤、蛋的質構性質以及感官的影響;煮制溫度85 ℃,冷卻時間15 min,探討煮制時間分別為4、6、8、10和12 min對蛋黃色澤、蛋的質構性質以及感官的影響;煮制溫度85 ℃,煮制時間8 min,探討冷卻時間分別為5、10、15、20和25 min對蛋黃色澤、蛋的質構性質以及感官的影響。

1.2.3 響應面優化試驗 在單因素實驗基礎上,選取煮制溫度、煮制時間、冷卻時間為自變量,以溏心蛋的感官得分為響應值,利用中心組合試驗Box-Behnken設計對溏心蛋的加工工藝進行優化,建立回歸模擬方程,因素與水平設計見表1。

表1 響應面分析實驗設計Table 1 The design of response surface analysis test

1.2.4 雞蛋新鮮度的測定

1.2.4.1 哈夫單位的測定 哈夫單位是衡量雞蛋的新鮮度的主要指標。電子天平測定蛋重,游標卡尺測蛋白高度,測量三次,取平均值,按照哈夫單位公式計算[13]:

H=100lg(h-1.7m0.37+7.6)

式中:H:表示哈夫單位;h:表示蛋白高度,mm;m:表示蛋重,g;美國農業部雞蛋哈夫單位分級要求為:AA級哈夫單位值不小于72,A級為60～72之間,B級哈夫單位值小于60。

1.2.4.2 蛋黃指數的測定 蛋黃與蛋清分離后,倒在玻璃平板上,測定蛋黃的直徑、高度,按照蛋黃指數公式計算:

式中:YI:表示蛋黃指數;h:表示蛋黃高度,mm;d:表示蛋黃直徑,mm。

1.2.4.3 蛋黃比例的測定 用電子天平稱量蛋黃質量,記錄數據。按照蛋黃比例公式計算:

式中:my,蛋黃質量,g;m,雞蛋質量,g。

1.2.4.4 蛋白pH的測定 將雞蛋蛋清分別倒入50 mL離心管中,校準pH計,測定每個雞蛋蛋清的pH,測定3次,取平均值。

1.2.4.5 蛋白粘度的測定 參照劉曉明[14]的研究方法進行測定。校準黏度計,依據測量的實際黏度占當前轉子和轉速條件下測量黏度最大值的百分比在20%～90%之間時為有效數值,根據此使用原則,從1、2、3、4號轉子與6、12、30、和60 r/min轉速中選定合適的轉子與轉速測定蛋清的黏度,在室溫條件下,用黏度計測定15 min后,記錄10組數據,取平均值。

1.2.5 蛋黃、蛋白的質地多面分析(texture profile analysis,TPA)參數測定 蛋黃和蛋白的物性指標利用質構儀檢測探頭通過二次下壓測試得到,分別測定蛋白、蛋黃的各項物性指標,包括硬度、粘附性、彈性、內聚性等[15]。質構儀的測定參數為:測量前探頭下降速度為2.0 mm/s,測試速度為1.0 mm/s,測試后探頭回程速度為2.0 mm/s,下壓變形為60%,觸發力為0.1 N[16]。探頭類型為D25 mm的圓柱形探頭,壓縮樣品到原高度的60%(蛋白)和30%(蛋黃)。蛋白切成為1.0 cm×1.0 cm×0.5 cm大小的方塊,蛋黃切成兩半,球面向上進行測試,平行測定6次。

1.2.6 蛋黃色澤的測定 參照黃麗燕等[17]的研究方法進行測定。采用 CR-400便攜式色差儀測定產品的亮度L*、紅度a*、黃度b*。

表2 感官評定標準Table 2 Standards for sensory analysis

表3 雞蛋新鮮度品質指標Table 3 Quality index of egg freshness

1.2.7 營養屬性分析 分別參照GB 5009.3-2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》[18],GB 5413.3-2016《食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》[19],GB 5009.5-2016《食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》[20],GB 5009.128-2016《食品安全國家標準 食品中膽固醇的測定》[21]方法,對溏心蛋水分、脂肪、蛋白質、膽固醇進行測定。

1.2.8 感官評定 制定評定標準進行評定[11],本次感官評價由實驗室的10位(5男5女,年齡18～22周歲)具有品評經驗的人員組成評定小組,按照表2的標準分別對蛋殼、蛋白、蛋黃、風味進行評分,結果以平均分表示。在評定前對品評人員進行培訓,感官評定前,參評人員不能過餓或過飽,評定前用清水漱口,評定期間成員之間單獨進行,不得相互交流。在一間無異味、無噪聲的房間,將樣品置于一次性透明塑料盤中。采用評分法分別對上述四個指標進行感官評價。每次品評后,要用清水漱口,等待2 min后,再進行下一個樣品的評價。

表4 煮制溫度對蛋黃質構性質的影響Table 4 Effect of cooking temperature on the texture properties of egg yolk

1.3 數據處理

數據采用Origin 9.0與Design-Expert 8.0.6進行分析和繪制。用SPSS Statistics 22進行ANOVA單因素方差分析,并采用Duncan法檢驗數據的差異顯著性(P<0.05,差異顯著)。

2 結果與分析

2.1 雞蛋新鮮度

雞蛋新鮮度的結果如表3,其哈夫單位、蛋黃指數、蛋黃比例、蛋白pH、蛋白粘度等指標與劉曉明[14]蛋的新鮮度結果基本一致,可以確定購買的雞蛋新鮮度較高,符合2 d蛋齡的水平。

2.2 單因素實驗結果

2.2.1 煮制溫度對蛋黃、蛋白質構性質的影響 由表4可以看出,不同的煮制溫度制得的溏心蛋的蛋黃的硬度、粘附性、彈性、內聚性、膠粘性、咀嚼性均有顯著差異(P<0.05),隨著煮制溫度的升高,硬度逐漸增大,粘附性、彈性、內聚性、膠粘性、咀嚼性先增大后減小。在85 ℃時,蛋黃的硬度適中,彈性、內聚性、膠粘性、咀嚼性最大。當煮制溫度85～95 ℃時,雞蛋因加熱過程中水分不斷流失,致使蛋白凝聚,光滑富有彈性,而蛋黃呈溏心狀態,嫩滑而富有流動性。隨著煮制溫度的提高,蛋黃內部的蛋白質持水力逐漸下降,因而蛋黃逐漸形成松沙的結構,使蛋黃的粘附性、彈性、內聚性、膠粘性、咀嚼性都逐漸減小[22]。

由表5可以看出,不同的煮制溫度下溏心蛋的蛋白的硬度、粘附性、彈性、內聚性、膠粘性、咀嚼性均有顯著差異(P<0.05),主要是由于蛋白質在加熱過程中的凝膠性導致[23]。隨著煮制溫度得增大,蛋白硬度、咀嚼性逐漸增大,粘附性逐漸減小。在85 ℃時,蛋白的彈性、內聚性、膠粘性最大。主要是由于蛋清中的卵白蛋白和卵轉鐵蛋白對蛋白凝膠網絡的形成起主要作用,其中卵白蛋白的熱變性溫度在84 ℃[24]。所以達到這一溫度以后,蛋白凝膠硬度變大,此時蛋白質已被充分展開,有利于疏水基團的暴露,疏水相互作用增加,從而使蛋白凝膠硬度增大,同時又由于蛋白受熱而不斷失水,濃縮,使得蛋白質更加緊密結實,85 ℃后隨著煮制溫度的升高,導致蛋白的粘附性、彈性、內聚性、膠粘性逐漸減小,與試驗結果一致[25]。蛋黃的硬度、粘附性、彈性、內聚性、膠粘性比蛋白低,因為蛋黃中含有較少的水分和較高的脂肪,因而蛋黃更易形成松沙的結構,所以綜合比較各項參數,選取控制煮制溫度為85 ℃作為后續研究參數。

表6 煮制時間對蛋黃質構性質的影響Table 6 Effect of cooking time on the texture properties of egg yolk

2.2.2 煮制溫度對蛋黃色澤以及感官的影響 由圖1可知,不同煮制溫度之間a*值差異不顯著,感官得分、L*、b*值差異顯著(P<0.05)。煮制溫度為75～85 ℃時,感官得分和蛋黃色澤L*、b*值都隨煮制溫度的增大而增大。85～95 ℃時,感官得分和蛋黃色澤L*、b*值都隨煮制溫度的增大而降低。85 ℃時,溏心蛋感官得分88.2分、L*值67.53、a*值8.83、b*值47,此時溏心蛋綜合性質較好。L*值增大說明蛋黃趨向于亮黃,b*值增大表示趨向黃色。綜上所述選取煮制溫度為85 ℃為后續實驗參數。

圖1 煮制溫度對蛋黃色澤以及感官得分的影響Fig.1 Effects of cooking temperature on egg yolk color and sensory scores

2.2.3 煮制時間對蛋黃、蛋白質構性質的影響 由表6可以看出,不同的煮制時間下溏心蛋的蛋黃的硬度、粘附性、彈性、內聚性、膠粘性、咀嚼性分別有顯著差異(P<0.05),隨著煮制時間的延長,硬度逐漸增大。在8 min時,蛋黃的彈性、內聚性、膠粘性、咀嚼性最大,85～95 ℃時,逐漸減小。主要是因為隨著煮制時間的延長,水分不斷流失導致,致使蛋黃逐漸凝聚,松軟香嫰,同時蛋黃中含有較少的水分和較高的脂肪從而使蛋黃最后呈松沙結構[22]。所以,綜合比較各項參數,選取煮制時間8 min作為后續研究參數。

由表7可以看出,不同的煮制時間下溏心蛋的蛋白分別在硬度、粘附性、彈性、內聚性、膠粘性、咀嚼性有顯著差異(P<0.05),主要是由于蛋白質在加熱過程中的凝膠性導致[23]。隨著煮制時間的延長,硬度逐漸增大。在8 min時,蛋白的粘附性、彈性、內聚性最大。85～95 ℃時,隨著煮制時間的延長,蛋白的粘附性、彈性、內聚性逐漸減小。85 ℃,8 min煮制時最佳,此時蛋白完全凝固,蛋黃表面凝固、中心呈半流動狀態,蛋殼易剝離。主要是因為煮制過程可使蛋白表面光滑,有韌性,去殼容易[26-30]。綜合比較各項參數,控制煮制的時間為8 min作為后續實驗參數。

2.2.4 煮制時間對蛋黃色澤以及感官的影響 由圖2可知,煮制時間為8 min時,溏心蛋感官得分90.40分、L*值62.33、a*值8.60、b*值53.77,此時溏心蛋綜合性質較好。在4～6 min時,感官得分和蛋黃色澤L*值、b*值都隨煮制時間的延長而顯著增加。在8 min時,L*值變大說明蛋黃趨向于亮黃,a*值變化幅度不顯著,b*值變大表示趨向黃色。8～12 min時,感官得分隨煮制時間的延長而顯著降低。綜上所述選取煮制時間為8 min作為后續實驗參數。

表7 煮制時間對蛋白質構性質的影響Table 7 Effect of cooking temperature on the texture properties of egg white

表8 冷卻時間對蛋黃質構性質的影響Table 8 Effect of cooling time on the texture properties of egg yolk

圖2 煮制時間對蛋黃色澤以及感官得分的影響Fig.2 Effects of cooking time on egg yolk color and sensory scores

2.2.5 冷卻時間對蛋黃、蛋白質構性質的影響 由表8可以看出,不同的冷卻時間下對蛋黃的粘附性差異不顯著,硬度、彈性、內聚性、膠粘性、咀嚼性差異顯著(P<0.05)。隨著冷卻時間的延長,硬度逐漸增大。在15 min時,蛋黃的粘附性、彈性、內聚性、膠粘性最大。主要是因為將煮熟的蛋放入冷水中,雞蛋內部發生猛烈收縮,蛋白與蛋殼之間就形成真空空隙,使蛋白收縮更加緊密,光滑富有彈性,而此時蛋黃呈溏心狀態,嫩滑有彈性[29]。蛋黃的硬度和咀嚼度比蛋白低,因為蛋黃中含有較少的水分和較高的脂肪,因而蛋黃能夠形成松沙的結構[31-32]。所以,綜合比較各項參數,選取冷卻時間應為15 min作為后續實驗參數。

表9 冷卻時間對蛋白質構性質的影響Table 9 Effect of cooling time on the texture properties of egg white

由表9可以看出,不同的冷卻時間分別對蛋白的硬度、粘附性、彈性、內聚性、膠粘性均有顯著差異(P<0.05),在15 min時,蛋白的硬度、彈性最大,隨著冷卻時間的延長,蛋白的彈性逐漸減小。煮制后冷卻可使蛋白表面光滑,有韌性。此時蛋白完全凝固,蛋黃表面凝固、中心呈半流動狀態,蛋殼易剝離[28-30]。所以,綜合比較各項參數,選擇冷卻時間為15 min作為后續實驗參數。

2.2.6 冷卻時間對蛋黃色澤以及感官得分的影響 由圖3可知,冷卻時間為15 min時,溏心蛋感官得分88.0分、L*值75.0、a*值8.27、b*值53,此時溏心蛋綜合性質較好。在5～15 min時,感官得分和蛋黃色澤L*、b*值都隨冷卻時間的延長而增加,但相對幅度較小,冷卻時間對a*值影響不顯著。15 min時蛋黃色澤L*、b*值變大,增加了蛋黃的亮度和黃度值,而此時蛋黃呈溏心狀態,嫩滑而富有彈性。在15～25 min時,感官得分和蛋黃色澤L*、b*值都隨冷卻時間的延長而降低。綜上所述選取冷卻時間為15 min作為后續實驗參數。

圖3 冷卻時間對蛋黃色澤以及感官得分的影響Fig.3 Effects of cooling time on egg yolk color and sensory score

2.3 響應面優化結果

2.3.1 二次回歸方程的建立分析與驗證 響應面試驗設計方案及結果見表10,利用Design-Expert 8.0.6軟件對結果進行方差分析,將數據進行多元擬合,得到感官得分Y與煮制溫度、煮制時間、冷卻溫度的回歸方程為:Y=87.4+3.05A+3.21B+2.36C-1.30AB-3.45AC-1.68BC-12.44A2-2.46B2-4.06C2。

表10 響應面設計方案及結果Table 10 Box-Benhnken design with experiment results for response surface analysis

表11 回歸模型的方差分析Table 11 Analysis of variance for items of regression equation

利用Design-Expert 8.0.6軟件對試驗結果進行方差分析,結果見表11。可以看出此模型極顯著(P<0.01),并能較好地反應出溏心蛋感官得分和各因素之間的線性關系(R2=0.9717);調整系數R2為0.9353,該回歸模型的決定系數R2=0.9717,修正系數R2=0.9353,變異系數CV=5.08,預測系數R2=0.9090,變異系數CV=2.68%,精確度Adeq Pre=15.734,表明此模型擬合程度較好;失擬項不顯著(P>0.05),可用于此模型對溏心蛋進行分析預測。一次項(A、B)、二次項(A2、C2)對結果影響極顯著(P<0.01)。表明這幾個因素對溏心蛋感官得分影響較大。根據F值的大小,各因素對溏心蛋感官得分的影響程度為:煮制時間>煮制溫度>冷卻時間。

2.3.2 響應面分析 從圖4可知,隨著各因素水平的增加,溏心蛋感官得分呈現先升高后降低的趨勢,且B對溏心蛋感官得分的影響要大于A和C。另外,等高線的形狀可以反應出各因素的交互作用對響應值的影響,當等高線為橢圓形時,說明其交互作用顯著,而當等高線為圓形時,其交互作用則不顯著。由圖4分析可知,煮制溫度和煮制時間交互作用的等高線密集,說明兩者之間的交互因素較為顯著,這和方差分析結果保持一致。

圖4 各因素交互作用對溏心蛋感官得分影響的響應面圖Fig.4 Response surface plots showing the interactive effects of various factors on the sensory score

2.3.3 驗證性實驗結果 通過軟件分析得出最佳工藝條件為煮制溫度85 ℃,煮制時間8 min,冷卻時間15 min,利用最佳條件進行驗證,三次實驗的平均感官得分為88分,與理論值86.6分接近,說明采用響應面優化的生產工藝參數準確可靠,按照建立的模型進行試驗在實踐中是可行的。

2.4 產品營養物質分析結果

由表12可知,溏心蛋水分、脂肪、蛋白質含量較自制的水煮蛋高,原因可能是水煮蛋煮制時間過長,水分較低[33],而溏心蛋煮制時間較短,蛋清中的蛋白形成的網絡結構松散,水分含量高[22],但并未對其感官性質造成明顯影響;溏心蛋的脂肪、蛋白質、膽固醇含量比水煮蛋含量都高,但是這些微小波動可能是因為雞蛋本身差異引起的[33]。

表12 水煮蛋與溏心蛋的理化指標Table 12 Indexes of physical and chemical on soft-boiled eggs and boiled eggs

3 結論

本研究通過單因素和Box-Behnken試驗設計響應曲面法優化,確定了溏心蛋生產工藝的最佳條件為:煮制溫度為85 ℃、煮制時間8 min、冷卻時間15 min。該條件下溏心蛋的感官得分較高為88.6分、水分71.4%、脂肪9.18%、蛋白質13.6%、膽固醇9.46 mg/g。影響溏心蛋感官得分的3個因素的顯著性程度排列順序為:煮制時間>煮制溫度>冷卻時間。該結論為溏心蛋市場加工生產提供了參考。可以開展適用性加工,滿足人們的不同需要。