*劉云肖 王新芳 于昌勝 李素素 于金石
(德州學院化學化工學院 山東 253023)
多金屬氧酸鹽(多酸,Polyoxometalates,簡稱POMs)由于結構新奇,物理化學性質優異,在催化、醫藥、材料和光化學等領域有廣泛的應用前景而受到人們廣泛關注[1-3],這也使得POMs的合成以及表征成為多酸化學發展的基礎。
元素周期表中有100多種元素可以作為多酸化合物中的雜原子,其中第五主族的元素是常見的多酸雜原子,而位于第六周期的鉍(Bi)元素由于其受惰性電子對效應的影響,使得以Bi原子作為雜原子的多酸化合物與同族其它元素作為雜原子的多酸化合物在結構和性質上有很大的不同,也使得這類化合物有許多特性和功能[4]。
最早報道合成的鉍鎢多金屬氧簇化合物是1999年Pope教授課題組制備了Na12[Bi2W22O74(OH)2]·44H2O及其衍生物[Bi2W20M2O70(H2O)6]10-(M=過渡金屬離子),目前合成比較多的鉍鎢多金屬氧簇化合物主要是過渡金屬和稀土金屬修飾的[BiW9O33]9-結構單元的化合物[5-6]。
本文采用常規溫和的實驗技術,以鎢酸鈉為原料合成了一例具有二維鏈狀結構的夾心鉍鎢多金屬氧簇化合物,并通過X射線衍射、紅外光譜、紫外光譜和熱重對化合物的結構和性質進行了研究。
試劑:Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O、HCl(6mol·L-1)。
儀器:DTG-60熱重差熱分析儀,SHIMADZU公司;IS50 FT-IR,德國SHIMADZU公司;UV-2450紫外可見分光光度計,SHIMADZU公司;SMART APEX ⅡX-射線單晶衍射儀,德國Bruker公司。
稱取6.5g Bi(NO3)3·5H2O于50ml燒杯中,加入6mol·L-1HCl溶液進行溶解,放置備用。取40g Na2WO4·2H2O固體放入250ml圓底燒瓶中,加入一定量的蒸餾水進行溶解,將圓底燒瓶放入電熱恒溫水浴鍋中加熱并進行磁力攪拌,再用膠頭滴管緩慢加入含Bi(NO3)3·5H2O的HCl溶液。……