*劉長遠(yuǎn)
(貴州省有色金屬和核工業(yè)地質(zhì)勘查局二總隊(duì) 貴州 553000)
中性紅是應(yīng)用十分廣泛的指示劑[1],當(dāng)其接觸到酸性溶液時,能夠觀察到熒光現(xiàn)象。考慮到β-環(huán)糊精能夠發(fā)揮增敏的功效。故本實(shí)驗(yàn)采用β-環(huán)糊精包合中性紅,并研究了β-環(huán)糊精包合中性紅反應(yīng)的最佳條件,最后運(yùn)用β-環(huán)糊精-中性紅包合物熒光猝滅法測定NO2-,確定制備的最佳條件,提出了能夠測量NO2-的方法,最低能夠檢測出2.11×10-3mg/L的NO2-。利用這一方法測量樣品含量,獲得較好的結(jié)果[2]。
EL204電子天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司);
CARY50紫外-可見分光光度計(jì)(美國 VARIAN);
B3200S超聲儀(必能信超聲(上海)有限公司);
RF-5301PC熒光分光光度計(jì)(日本島津)。
0.067mol/L KH2PO4溶液:取4.54g的KH2PO4固體溶于500mL的容量瓶中,稀釋至刻度配成0.067mol/L KH2PO4溶液;
0.067mol/L Na2HPO4溶液:取9.46gNa2HPO4固體溶于1000mL的容量瓶中,稀釋至刻度配成0.067mol/L Na2HPO4溶液;
1.0×10-3mol/L中性紅溶液:取0.2888g的中性紅固體溶于100mL的容量瓶中,稀釋至刻度配成1×10-2mol/L的母液,取上述母液10mL置于100mL的容量瓶中,稀釋至刻度配成1×10-3mol/L的溶液;
5.0×10-3mol/Lβ-環(huán)糊精溶液:取1.419g的β-環(huán)糊精固體于250mL的容量瓶中,稀釋至刻度配成5×10-3mol/L的溶液;3.0mol/LHCl溶液:取25mL12mol/L的濃鹽酸于100mL的容量瓶中,稀釋至刻度配成3mol/L HCl溶液;
10mg/L NaNO2溶液:取1g的NaNO2固體溶于1000mL容量瓶中,稀釋至刻度配成1g/L的NaNO2溶液母液,取上述母液10mg置于1000mL容量瓶,稀釋至刻度配成10mg/L的溶液。
所有試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)過程中使用的水均為超純水。
①包合物的制備
精準(zhǔn)量取2.0mL緩沖溶液(pH值7.6)、1.0mL中性紅溶液(1.0×10-3mol/L),以及適量的β-CD溶液(5.0×10-3mol/L),依次摻入10mL比色管里面,不斷添水,直至總體積達(dá)到10mL,混合直至均勻,超聲5min,靜置15min,利用熒光分光光度計(jì),在波長470nm位置測量熒光強(qiáng)度并記錄下來。……