典型進(jìn)口廢銅廢鋁初級(jí)加工原料模擬熔煉煙氣中重金屬產(chǎn)生特性研究

周 凱, 高 紅, 岳 波, 孟棒棒, 孟 聰, 吳海霞, 賀自帥

1.昆明理工大學(xué)建筑工程學(xué)院, 云南 昆明 650500 2.中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院固體廢物污染控制技術(shù)研究所, 北京 100012

2020年11月24日，生態(tài)環(huán)境部、商務(wù)部、國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)、海關(guān)總署聯(lián)合發(fā)布《關(guān)于全面禁止進(jìn)口固體廢物有關(guān)事項(xiàng)的公告》(2020年第53號(hào))，自2021年1月1日起，禁止以任何方式進(jìn)口固體廢物. 隨著我國(guó)禁止固體廢物入境全面實(shí)施，海關(guān)口岸對(duì)于進(jìn)口固體廢物的打擊力度空前增強(qiáng)，國(guó)內(nèi)持續(xù)的廢物性原料需求會(huì)催生傳統(tǒng)的進(jìn)口廢物向固體廢物初級(jí)加工原料或者廢舊貨物等形式轉(zhuǎn)變，為我國(guó)實(shí)施全面禁止固體廢物入境政策提出新問(wèn)題和新挑戰(zhàn). 就國(guó)外廢銅廢鋁而言，在境外可能通過(guò)破碎、分選、清洗、分級(jí)分類等不同程度的初級(jí)加工后進(jìn)入我國(guó)境內(nèi)，如何從進(jìn)口廢銅廢鋁初級(jí)加工原料中甄別出高品質(zhì)的再生銅再生鋁原料，是我國(guó)精準(zhǔn)打擊固體廢物入境、確保下游行業(yè)急需高品質(zhì)原料進(jìn)口的關(guān)鍵.

1 材料與方法

1.1 供試樣品

典型進(jìn)口廢銅廢鋁初級(jí)加工原料樣品均采自以國(guó)外再生銅原料為主的銅鋁熔煉加工企業(yè)，考慮到國(guó)內(nèi)再生銅熔煉企業(yè)集中度高、進(jìn)口再生銅原料類別多以及進(jìn)口再生鋁原料主要為汽車鋁切片等因素，該研究選取寧波金田銅業(yè)有限公司采集進(jìn)口再生銅原料樣品，選取蘭溪博遠(yuǎn)金屬有限公司、肇慶市大正鋁業(yè)有限公司、肇慶南都再生鋁業(yè)有限公司、四會(huì)市輝煌金屬制品有限公司4家企業(yè)采集進(jìn)口再生鋁原料樣品. 采用五點(diǎn)采樣法進(jìn)行樣品采集，每個(gè)點(diǎn)采集50.0 kg混合后帶回實(shí)驗(yàn)室，進(jìn)一步將樣品經(jīng)兩級(jí)破碎至粒徑1.0 mm左右，備用. 其中，典型進(jìn)口廢銅初級(jí)加工原料選取進(jìn)口量較大的銅加工材為主要研究對(duì)象，同時(shí)比較研究進(jìn)口銅米、漆包線等不同原料之間的差異，樣品來(lái)源于日本、美國(guó)、荷蘭等，其中銅加工材、銅米、漆包線等原料進(jìn)口量占比分別為72.7%、12.5%、6.5%，夾雜物含量分別為0.3%～1.0%、0.2%～0.8%和0.1%～0.7%. 其中，漆包線來(lái)源于廢舊機(jī)電拆解產(chǎn)物，根據(jù)漆包線表面附著涂層含量不同，分為1號(hào)漆包線，涂層含量為2.0%；2號(hào)漆包線，涂層含量為4.5%. 典型進(jìn)口廢鋁初級(jí)加工原料由于組成和性質(zhì)類似，選取4家企業(yè)的汽車鋁切片混合樣品為研究對(duì)象，樣品來(lái)源于美國(guó)、加拿大、英國(guó)等，其夾雜物含量為0.2%～0.7%. 進(jìn)口銅加工材原料和進(jìn)口汽車鋁切片原料的元素分析結(jié)果如表1和表2所示.

表1 進(jìn)口銅加工材原料樣品的元素分析

表2 進(jìn)口汽車鋁切片原料樣品的元素分析

1.2 試驗(yàn)裝置與方法

模擬試驗(yàn)裝置由氣源、高溫管式爐、溫度控制裝置等構(gòu)成，用于模擬進(jìn)口廢銅廢鋁初級(jí)加工原料的熔煉過(guò)程. 后端設(shè)置煙氣中重金屬的收集裝置，煙氣收集裝置由兩級(jí)洗氣瓶串聯(lián)組成，洗氣瓶?jī)?nèi)均盛裝有100 mL由硝酸(5.0%)與H2O2(10.0%)混合而成的吸收液，以確保對(duì)于煙氣中重金屬的充分吸收(見(jiàn)圖1).

圖1 實(shí)驗(yàn)室模擬反應(yīng)裝置和收集系統(tǒng)示意Fig.1 Schematic diagram of laboratory simulation reaction device and collection system

典型進(jìn)口廢銅廢鋁初級(jí)加工原料熔煉模擬研究

試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案如表3和表4所示. 其中，進(jìn)口廢銅初級(jí)加工原料熔煉模擬研究中，熔煉溫度和夾雜物含量影響研究選用使用量最大的銅加工材作為研究對(duì)象，不同原料影響研究選用銅加工材、銅米、1號(hào)漆包線、2號(hào)漆包線作為研究對(duì)象；進(jìn)口廢鋁初級(jí)加工原料熔煉模擬研究中，熔煉溫度、熔煉劑、夾雜物含量影響研究均選用混合樣品作為研究對(duì)象. 分別稱取20.0 g供試樣品，按比例添加夾雜物和1.0 g不同種類熔煉劑，混合均勻后分別置于瓷舟中，等待管式爐升溫至試驗(yàn)溫度，將瓷舟快速推入管式爐中部，密封后通入混合空氣(200 mL/min)，后端由吸收系統(tǒng)收集樣品熔煉過(guò)程產(chǎn)生的煙氣，每組試驗(yàn)重復(fù)操作3次，試驗(yàn)反應(yīng)時(shí)間為30 min.

表3 進(jìn)口廢銅初級(jí)加工原料熔煉模擬研究試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案

表4 進(jìn)口廢鋁初級(jí)加工原料熔煉模擬研究試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案

1.3 樣品測(cè)試

將煙氣的吸收液轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，用去離子水潤(rùn)洗3次洗氣瓶并將清洗液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用去離子水定容，采用ICP-MS檢測(cè)儀(7500A，Agilent Technology Co.，Ltd.，美國(guó))測(cè)定吸收液中Cu、Zn、Cr、Ni和Pb濃度，試驗(yàn)重復(fù)3次，取平均值.

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用Excel 2007和OriginPro 2016軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與制圖；采用PASW Statistics 18軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì).

2 結(jié)果與討論

2.1 溫度對(duì)進(jìn)口銅加工材原料熔煉煙氣中重金屬濃度的影響

溫度對(duì)進(jìn)口銅加工材原料熔煉煙氣中重金屬濃度的影響如圖2所示. 由圖2可知，當(dāng)溫度從900 ℃升至1 300 ℃時(shí)，進(jìn)口銅加工材原料熔煉煙氣中Cr、Ni、Zn、Pb濃度隨著溫度增加而增加. 其中，煙氣中Zn和Pb濃度水平均相對(duì)較高，分別為93.68～323.68和278.32～305.68 μg/m3，且Zn濃度顯著增長(zhǎng)了2.46倍. 由此可知，進(jìn)口銅加工材原料在熔煉過(guò)程中Zn和Pb等極易揮發(fā). 相關(guān)研究也表明，在高溫熔煉條件下廢雜銅中Pb、Zn等重金屬會(huì)以氯化物或氧化物的形式揮發(fā)[14-16]，同時(shí)由于進(jìn)口銅加工材原料均來(lái)源于流通環(huán)節(jié)回收的產(chǎn)品類含銅廢物，原料中沾染的少量Cl元素可以促進(jìn)冶煉過(guò)程中Pb和Zn氯化物的生成及揮發(fā). 隨著熔煉溫度增加，煙氣中Cr、Ni濃度增幅較小，Cr濃度從5.76 μg/m3增至11.20 μg/m3，Ni濃度從88.88 μg/m3增至110.32 μg/m3，整體的揮發(fā)比例較少，這與何緒文等[17]研究鎳冶煉過(guò)程煙氣中Cr和Ni的揮發(fā)比例較小的結(jié)果相似. 此外，隨著熔煉溫度增加，煙氣中Cu濃度則呈先增加后減少的趨勢(shì)，從54.24 μg/m3增至72.96 μg/m3，并于1 300 ℃時(shí)減至46.88 μg/m3，這可能與生成的CuCl2在1 300 ℃條件下轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性更低的CuCl有關(guān)(CuCl的沸點(diǎn)在1 490 ℃以上)，從而減少了煙氣中Cu濃度. 因此，為了減少進(jìn)口銅加工材原料熔煉過(guò)程煙氣中的重金屬產(chǎn)生，應(yīng)有效控制熔煉溫度在1 200 ℃以下，以達(dá)到從源頭減少重金屬排放的目的.

圖2 溫度對(duì)進(jìn)口銅加工材原料熔煉煙氣中重金屬濃度的影響Fig.2 The effect of temperature on the concentration of heavy metals in smelting flue gas of imported copper processing materials

2.2 夾雜物含量對(duì)進(jìn)口銅加工材原料熔煉煙氣中重金屬濃度的影響

夾雜物含量對(duì)進(jìn)口銅加工材原料熔煉煙氣中重金屬濃度的影響如圖3所示. 由圖3可知，隨著夾雜物含量的增加，進(jìn)口銅加工材原料熔煉煙氣中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb濃度均呈增加趨勢(shì). 其中，煙氣中Pb和Zn的揮發(fā)比例相對(duì)較高，當(dāng)夾雜物含量從0.5%增至1.0%時(shí)，Pb、Zn濃度分別增加了1.01、0.22倍，其中Pb濃度達(dá)到323.68 μg/m3，Zn濃度達(dá)到340.08 μg/m3. 經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)篩分測(cè)試，進(jìn)口銅加工材原料中夾雜物的組成主要是木屑、紙屑、沙石、橡膠、塑料等，高溫熔煉過(guò)程會(huì)產(chǎn)生并釋放Cl離子，其可以促進(jìn)重金屬形成氯化物向煙氣中轉(zhuǎn)移揮發(fā)，這與WANG等[18]發(fā)現(xiàn)冶煉過(guò)程Cl元素促進(jìn)Pb、Zn揮發(fā)的結(jié)論一致. 此外，隨著原料中夾雜物含量增加，煙氣中Cr、Ni、Cu濃度增長(zhǎng)相對(duì)緩慢，其中Cr濃度從6.81 μg/m3增至10.80 μg/m3，Ni濃度從89.36 μg/m3增至110.32 μg/m3，Cu濃度從45.04 μg/m3增至72.96 μg/m3，說(shuō)明夾雜物含量對(duì)于Cr、Ni、Cu產(chǎn)生影響相對(duì)較小. 上述研究結(jié)果表明，將熔煉入爐的進(jìn)口銅加工材原料的夾雜物含量控制在0.5%以內(nèi)，可有效減少煙氣中Pb和Zn等重金屬的產(chǎn)生.

圖3 夾雜物含量對(duì)進(jìn)口銅加工材原料熔煉煙氣中重金屬濃度的影響Fig.3 The effect of inclusion content on heavy metal concentration in smelting flue gas of imported copper processing materials

2.3 進(jìn)口銅加工材、銅米和漆包線原料熔煉煙氣中的重金屬產(chǎn)生特征

進(jìn)口銅加工材、銅米和漆包線原料熔煉煙氣中重金屬產(chǎn)生特征如圖4所示. 由圖4可知，4種不同進(jìn)口廢銅原料熔煉煙氣中Cr濃度為91.08～142.38 μg/m3，Ni濃度為103.32～110.16 μg/m3，Cu濃度為45.36～291.24 μg/m3，Zn濃度為96.93～722.70 μg/m3，Pb濃度為311.22～336.51 μg/m3. 整體上，進(jìn)口銅加工材原料熔煉過(guò)程煙氣中重金屬的產(chǎn)生量比銅米、漆包線多，其中銅加工材原料熔煉過(guò)程煙氣中Zn的濃度水平相對(duì)較高，煙氣中Zn濃度約為銅米、1號(hào)漆包線、2號(hào)漆包線的6.34、7.46、3.92倍. 由于進(jìn)口銅加工材原料來(lái)源混雜，原料中摻雜著一定比例的Zn、Pb、Ni等重金屬元素，而銅米原料主要由潔凈、表面無(wú)氧化物的顆粒狀或片狀的純銅組成，漆包線由干凈的清一色電機(jī)、變壓器拆解廢漆包線組成，由此可知，不同進(jìn)口廢銅初級(jí)加工原料熔煉煙氣中重金屬的揮發(fā)水平取決于原料中重金屬的含量，這與張正潔等[19]研究再生鉛熔煉過(guò)程煙氣中重金屬的釋放強(qiáng)度大小取決于原料中重金屬的結(jié)果一致. 在實(shí)際生產(chǎn)中，為了減少重金屬的產(chǎn)生，可減少進(jìn)口銅加工材原料的摻雜比例.

圖4 進(jìn)口銅加工材、銅米和漆包線原料熔煉煙氣中的重金屬濃度Fig.4 Concentration of heavy metals in the smelting flue gas of imported copper processing materials, copper rice and enameled wire raw materials

2.4 溫度對(duì)進(jìn)口汽車鋁切片原料熔煉煙氣中重金屬濃度的影響

溫度對(duì)進(jìn)口汽車鋁切片熔煉煙氣中重金屬濃度的影響如圖5所示. 由圖5可知，當(dāng)溫度從500 ℃升至900 ℃時(shí)，進(jìn)口汽車鋁切片原料熔煉煙氣中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb濃度隨著溫度增加而增加. 其中，煙氣中Pb和Zn濃度水平相對(duì)較高，分別為271.28～289.68、178.72～340.72 μg/m3，Pb的濃度增幅較小，Zn的濃度顯著增長(zhǎng)了0.91倍，這與進(jìn)口銅加工材原料熔煉煙氣中Pb和Zn濃度的變化趨勢(shì)一致，由于Pb、Zn的氧化物和氯化物都具較強(qiáng)的揮發(fā)性，故煙氣中Pb、Zn等重金屬濃度相對(duì)較高[20]. 隨著熔煉溫度增加，煙氣中Cr、Ni、Cu濃度增加相對(duì)緩慢，分別為15.44～28.96、106.72～139.68、36.32～64.00 μg/m3，整體揮發(fā)比例相對(duì)較小，Cr、Ni、Cu屬于難揮發(fā)重金屬，且沸點(diǎn)高，所以揮發(fā)比例較低，隨著溫度升高揮發(fā)比例略有提升. 上述研究表明，控制進(jìn)口汽車鋁切片原料熔煉溫度在800 ℃以下，可有效減少煙氣中Zn等重金屬的產(chǎn)生.

圖5 溫度對(duì)進(jìn)口汽車鋁切片原料熔煉煙氣中重金屬濃度的影響Fig.5 The effect of temperature on the concentration of heavy metals in smelting flue gas of imported automotive aluminum slices

2.5 不同熔煉劑對(duì)進(jìn)口汽車鋁切片原料熔煉煙氣中重金屬濃度的影響

不同熔煉劑對(duì)進(jìn)口汽車鋁切片原料熔煉煙氣中重金屬濃度的影響如圖6所示. 由圖6可知，4種熔煉劑對(duì)促進(jìn)進(jìn)口汽車鋁切片原料熔煉煙氣中重金屬的產(chǎn)生各有不同的促進(jìn)作用，C2Cl6、NaCl熔煉劑對(duì)Cr、Cu、Zn的影響較大，4種熔煉劑對(duì)Ni和Pb的影響不大. 在C2Cl6作用下，進(jìn)口汽車鋁切片熔煉煙氣中的重金屬整體上釋放強(qiáng)度大，C2Cl6在400～500 ℃時(shí)裂解生成C2Cl4、CCl4和Cl2，然后C2Cl4在高溫釋放Cl元素，促進(jìn)重金屬氯化物的形成，有機(jī)氯還能與系統(tǒng)中的O結(jié)合形成ClO4-或其他氯氧根與重金屬反應(yīng)，從而加劇揮發(fā)[21]. NaCl和KCl作為離子化合物，其晶格能高于具有分子鍵的C2Cl6，因此有機(jī)氯化物C2Cl6提供的游離氯離子比無(wú)機(jī)氯化物提供的游離氯離子更有效[22-23]. 雖然NaCl在溫度低于800 ℃時(shí)釋放的氯很少，但是添加NaCl時(shí)煙氣中的重金屬濃度僅次于C2Cl6，相關(guān)研究表明800 ℃時(shí)熔煉時(shí)添加NaCl比KCl更能促進(jìn)煙氣中Pb、Cu的揮發(fā)，添加KCl時(shí)生成的重金屬濃度最低，因?yàn)镵Cl的熱穩(wěn)定性較高，在850 ℃時(shí)KCl的飽和蒸汽壓較低，液相KCl聚集在原料表面，增加了傳質(zhì)擴(kuò)散阻力，能阻礙重金屬的揮發(fā)[24]. 添加NH4Cl時(shí)，NH4Cl受熱易分解，產(chǎn)生NH3和HCl，HCl與重金屬在一定條件下反應(yīng)生成顆粒小、沸點(diǎn)低的金屬氯化物，增加其揮發(fā)[25]. 上述研究結(jié)果表明，進(jìn)口汽車鋁切片原料熔煉時(shí)應(yīng)慎重選擇C2Cl6作為熔煉劑，以減少煙氣中重金屬的產(chǎn)生.

圖6 不同熔煉劑對(duì)進(jìn)口汽車鋁切片原料熔煉煙氣中重金屬濃度的影響Fig.6 The effect of different smelting agents on the concentration of heavy metals in the smelting flue gas of importedautomotive aluminum slices

2.6 夾雜物含量對(duì)進(jìn)口汽車鋁切片原料熔煉煙氣中重金屬濃度的影響

圖7 夾雜物含量對(duì)進(jìn)口汽車鋁切片原料熔煉煙氣中重金屬濃度的影響Fig.7 The effect of inclusion content on heavy metal concentration in smelting flue gas of imported automotive aluminum slices

ZnO+Al2O3→ZnAl2O4

(1)

2ZnO+SiO2→Zn2SiO4

(2)

3 結(jié)論

a) 在進(jìn)口銅加工材原料熔煉過(guò)程中，當(dāng)溫度從900 ℃升至 1 300 ℃時(shí)，煙氣中Cr、Ni、Zn、Pb濃度隨著溫度增加而增加，煙氣中Cu濃度則呈先增后減的趨勢(shì)，應(yīng)有效控制熔煉溫度在 1 200 ℃以下，以達(dá)到從源頭減少重金屬排放的目的；隨著夾雜物含量的增加，煙氣中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb濃度均呈增加趨勢(shì)，當(dāng)夾雜物含量從0.5%增至1.0%時(shí)，Pb、Zn濃度分別增加1.01、0.22倍，故將熔煉入爐的進(jìn)口銅加工材原料的夾雜物含量控制在0.5%以內(nèi)，可有效減少煙氣中Pb和Zn等重金屬的產(chǎn)生；進(jìn)口銅加工材原料熔煉過(guò)程煙氣中整體上重金屬的產(chǎn)生量比銅米、漆包線多.

b) 在進(jìn)口汽車鋁切片原料熔煉過(guò)程中，當(dāng)溫度從500 ℃升至900 ℃時(shí)，進(jìn)口汽車鋁切片原料熔煉煙氣中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb濃度隨著溫度增加而增加；C2Cl6熔煉劑對(duì)Cr、Cu、Zn的影響較大，故進(jìn)口汽車鋁切片原料熔煉時(shí)應(yīng)慎重選擇C2Cl6作為熔煉劑，以減少煙氣中重金屬的產(chǎn)生；隨著夾雜物含量增加，煙氣中Cr、Ni、Pb濃度增幅較小，Cu和Zn濃度呈減少趨勢(shì)，且?jiàn)A雜物含量對(duì)于Cu和Zn的影響較大.

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