操作參數對液固流化床分級性能的影響

石 賽， 劉匯洋， 俞建峰， 黃 然， 錢陳豪

(江南大學機械工程學院； 江蘇省食品先進制造裝備技術重點實驗室， 江蘇無錫 214122)

二氧化硅(SiO2)具有有機高分子材料無法比擬的優點，如化學惰性、 小尺寸效應、 物理剛性大、表面界面效應小和可忽略的溶脹性[1]等，在光子晶體[2]、 藥物載體[3]、 精密陶瓷材料[4]、 色譜填料[5]和高分子復合材料[6]等眾多技術領域中擁有廣泛的應用前景，因此，通過粉體分級技術獲得高品質的SiO2產品可產生明顯的社會效益和經濟效益。

目前，用于超細粉體濕法分級的設備主要有錯流式分級機、圓錐水力分級機、離心分級機等[7-8]。雖然這些分級設備在粉體加工領域應用廣泛，但存在設備復雜、分級精度浮動大和粒度調節困難等問題。傳統液固流化床具有設備簡單、操作容易、維修量少和分級精度高等優點，已大規模應用于實際生產中[9]，但在粉體分級過程中仍存在分級效率低、占地面積大和單位面積處理量低等不足。

斜板沉降技術運用“淺層沉降”原理，通過在沉降設備內添加若干組小間距平行的傾斜薄板，縮短固體顆粒沉降距離，從而增大處理量，減小沉降器體積和占地面積，提高處理效率[10-12]。本文中將斜板沉降技術和傳統液固流化床相結合，研制一種新型的液固流化床分級裝置；在液固流化床不同斜板傾角條件下，研究流化速度、物料質量濃度和進料流速這3種操作參數對SiO2粉末分級效率的影響規律，為實際生產中提高粉體分級裝置的分級效率提供參考依據。

1 實驗

1.1 儀器設備

儀器設備主要有：液固流化床分級裝置(江南大學自制)；精密電子天平(奧豪斯國際貿易上海有限公司)；電磁強力自動攪拌機(上海標本模型廠)；智能蠕動泵(卡川爾流體上海有限公司)；恒溫鼓風烘干干燥箱(上海精宏實驗設備有限公司)；Bettersize 2600激光粒度分析儀(丹東百特儀器有限公司)。

圖1所示為液固流化床分級裝置示意圖，主要由流化水罐、智能蠕動泵(2個)、液固流化床和原料罐組成。為滿足分級裝置對粉體的分級需求，液固流化床分級裝置主要由溢流口、傾斜板、進料噴頭、流化水口、布水板和和底流口等構成；傾斜板材質為亞克力板，斜板傾角α設計為60 °、70 °和80 °；蠕動泵與流化水口、進料口均通過PVC軟管連接，實現流化水和物料的自動進料功能；分級過程中，粒徑大的顆粒從分級裝置底部底流口流出，粒徑小的顆粒從斜板上方溢流口溢出。

1—流化水罐；2—流化智能蠕動泵；3—液固流化床；301—溢流口；302—傾斜板；303—進料噴頭；304—布水板；305—流化水口；306—底流口；4—進料智能蠕動泵；5—原料罐。圖1 液固流化床分級裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of liquid-solid fluidized bed classification device

1.2 SiO2粉體漿料的制備

稱取適量SiO2粉末分散至自來水中，將SiO2漿料置于轉速為100 r/min的電磁強力自動攪拌機中充分攪拌。SiO2漿料的粒度分布如圖2所示，粒徑分布范圍為0.43～67.55 μm，中值粒徑約為10.1 μm。

圖2 SiO2漿料的粒度分布Fig.2 Particle size distribution of silica slurry

1.3 液固流化床分級性能評價指標

液固流化床分級裝置需要確定評價指標的計算方法和測定參數。實驗采用部分分級效率和綜合分級效率[13-14]進行評價。

分級總效率γ為溢流級產品中顆粒質量與進料中顆粒總質量之比，其計算公式為

(1)

式中：ρ為原料顆粒的質量濃度，g/L；v0為物料進料流速，m/s；S為進料噴頭橫截面積，m2；t為溢流產品取樣時間，s；mt為烘干后溢流產品和器皿總質量，g；m0為空器皿的質量，g。

部分分級效率η(x)定義為溢流級產品中某一粒徑顆粒質量分數與進料中該粒徑顆粒質量分數的比值，其計算公式為

(2)

式中：f0(x)為溢流級中顆粒粒徑為x的質量分數，%；fi(x)為進料中顆粒粒徑為x的質量分數，%。

本實驗中以顆粒粒徑尺寸區分產品是否合格，通過綜合分級效率η評價合格產品和不合格產品的分離程度，合格顆粒粒徑定義為≤6.41 μm。綜合分級效率η的計算公式為

(3)

式中：β為溢流產品中合格細顆粒的質量分數，%；α為進料中合格細顆粒的質量分數，%。

2 結果與討論

2.1 流化速度對分級性能的影響

設置流化智能蠕動泵的轉速分別為0、 10、 20、 30、 40、 50 r/min，在不同的轉速下多次測量每分鐘的流量并取平均值得到流化流量，計算得相應的流化速度分別為0、 0.02、 0.03、 0.05、 0.07、 0.09 m/s。為了研究流化速度對液固流化床裝置分級性能的影響，設定斜板傾角為70°， 物料質量濃度為8 g/L， 進料流速為0.023 m/s，考察流化速度對液固流化床分級裝置SiO2粉末分級效率的影響。不同流化速度下溢流級的部分分級效率曲線如圖3所示。

由圖3可以看出， 當流化速度增大時， 分級粒徑增大， 不同粒徑顆粒的溢流級部分分級效率均呈現增大趨勢。 其中， 流化速度在0～0.05 m/s增加時， 不同粒徑部分分級效率顯著增加； 當流化速度從0.05 m/s增加到0.09 m/s時，細顆粒的部分分級效率變化不大，而較粗顆粒分級效率增加較明顯，主要原因是隨著流化速度的增大，各粒級顆粒受到上升水流曳力也不斷增大。從溢流級部分分級效率曲線可看出，粉體分級過程中出現魚鉤效應[15]，即部分細顆粒被粗顆粒攜帶至底流口，降低了細顆粒的部分分級效率，主要原因在于細顆粒間范德華力、粒子碰撞和粒子-流體的相互作用而發生嚴重的團聚，從而降低了較細顆粒溢流級部分分級效率。

圖3 不同流化速度下溢流級的部分分級效率曲線Fig.3 Partial classification efficiency curves of overflow stages under different fluidization flow rates

在不同斜板傾角條件下，流化速度對綜合分級效率的影響如圖4所示。由圖4可知，當流化速度增加時，粗、細顆粒在流化床層(重力、流虛擬質量力、流體阻力、顆粒間相互作用力等)和上升水流曳力共同作用下進入溢流級的概率均增大。當流化速度過大時，粗顆粒將大量進入溢流級產品，導致綜合分級效率降低。在流化速度較小時，斜板傾角越大，綜合分級效率越大；在流化速度較大時，斜板傾角越大，綜合分級效率越小，其主要原因在于傾斜板可使流化水上升速度數倍于特定粒徑顆粒的沉降末速，且斜板傾角越小，流化水流速越大，分級裝置單位面積的處理量越大；當流化速度一定時，斜板傾角越大，進入溢流級的顆粒粒徑越大，體現為斜板傾角越大，綜合分級效率最先達到最大值。

圖4 不同斜板傾角條件下流化速度對綜合分級效率的影響Fig.4 Influence of fluidization flow rates on comprehensive classification efficiency under different inclined plate angles

2.2 物料質量濃度對分級性能的影響

為了研究物料質量濃度對液固流化床裝置分級性能的影響，設定SiO2粉末在流化速度為0.05 m/s、 進料流速為0.023 m/s的條件下，物料質量濃度分別取為6、 7、 8、 9、 10、 11 g/L，不同物料質量濃度下溢流級的部分分級效率曲線如圖5所示。

由圖5可知，物料質量濃度較小時，不同粒度的部分分級效率變化不明顯；而當物料質量濃度過大時，細顆粒的部分分級效率明顯降低，這是因為物料質量濃度的增加增大了細微顆粒間的團聚概率和范德華力[16]，促使細顆粒進入到底流口，導致溢流級的部分分級效率降低。

圖5 不同物料質量濃度下溢流級的部分分級效率曲線Fig.5 Partial classification efficiency curves of overflow stage under different mass of concentrationmaterial

圖6為不同斜板傾角條件下，物料質量濃度對綜合分級效率的影響。由圖6可知，隨著物料質量濃度的增大，綜合分級效率呈現先增大后減小的趨勢，這是因為小范圍增大物料質量濃度時，溢流級細顆粒的分級效率增加幅度較大；繼續增大物料質量濃度，溢流級粗顆粒的分級效率增加幅度超過細顆粒的，綜合分級效率呈現下降趨勢，即達到分級裝置的分離能力；相同物料質量濃度下，斜板傾角為70°時綜合分級效率較高。

圖6 不同斜板傾角下物料的質量濃度對綜合分級效率的影響Fig.6 Influence of mass concentrationof material on comprehensive classification efficiency under different inclined angle of inclined plate

2.3 進料流速對分級性能的影響

設置進料智能蠕動泵的轉速分別為20、 25、 30、 35、 40、 45 r/min， 在不同的轉速下多次測量每分鐘的流量并取平均值得到進料流量， 計算得相應的進料流速分別取為0.015、 0.019、 0.023、 0.027、 0.031、 0.039 m/s，為了研究進料流速對液固流化床裝置分級性能的影響，設定流化速度為0.05 m/s、物料質量濃度為8 g/L的條件下，考察進料流速對液固流化床分級裝置SiO2粉末分級效率的影響。不同進料流速下溢流級的部分分級效率曲線如圖7所示。

圖7 不同進料流速下溢流級的部分分級效率曲線Fig.7 Partial classification efficiency curves of overflow stage at different feed flow rates

從圖7可知，進料流速從0.015 m/s增加到0.023 m/s時，細顆粒和粗顆粒的溢流級部分分級效率均在不斷增大；當進料流速從0.027 m/s增加到0.039 m/s時，細顆粒的溢流級部分分級效率呈現穩定趨勢，這是由于增加進料流速相當于同時增加液固流化床分級裝置內部的上升水流和SiO2粉末的濃度，小范圍增加流化速度可增加細顆粒的溢流級分級效率[17]，而進料流速過大時，SiO2顆粒間的團聚作用會降低細顆粒溢流級的部分分級效率。

圖8揭示了不同斜板傾角下進料流速對綜合分級效率的影響。由圖8可知，在進料流速較小時，隨著斜板傾角的增大綜合分級效率增大；在進料流速較大時，隨著斜板傾角的增大，綜合分級效率減小。主要原因在于低進料流速下合格產品顆粒更容易從大傾角斜板中溢出；在高進料流速下，不合格產品顆粒會在小傾角斜板滑落，從底流口流出。同一斜板傾角下，當進料流速增大時，綜合分級效率均先增大后減小，且斜板傾角較大時綜合分級效率先達到最大值，這表明適當減小斜板傾角，可增大沉降面積，增加處理量，但如果斜板傾角過小，會導致裝置重心不穩，同時會發生顆粒的堵塞現象。

3 結論

將斜板沉降技術與傳統液固流化床結合，研制出一種新型液固流化床分級裝置；通過實驗研究分析了流化速度、物料質量濃度和進料流速3個操作參數對分級性能的影響。主要結論如下：

1)隨著流化速度的增大， 溢流級各粒級的部分分級效率增大， 綜合分級效率先增大、 后減小。 在較低流化速度下， 斜板傾角越大， 綜合分級效率越大； 在較高流化速度下， 斜板傾角越大， 綜合分級效率越小。

2)隨著物料質量濃度的增大，溢流級細顆粒的部分分級效率先增大、 后減小，綜合分級效率先增大、 后減小。在相同物料質量濃度下，綜合分級效率在斜板傾角為70 °時最大，斜板傾角為80 °時最小。

3)隨著進料流速的增大，溢流級細顆粒的部分分級效率先增大、 后趨于穩定，綜合分級效率先增大、 后減小。在較低進料流速下，斜板傾角越大，綜合分級效率越大；在較高進料流速下，斜板傾角越大，綜合分級效率越低。

4)當斜板傾角為60 °、流化速度為0.07 m/s、物料質量濃度為8 g/L、進料流速為0.023 m/s時，綜合分級效率可達63.16%。

5)適當減小斜板傾角，增大流化水速度，可增大處理量，但斜板傾角過小會造成顆粒堵塞的現象。