青島連三島地區(qū)“荊山巖群”高壓變質(zhì)巖的變質(zhì)時(shí)代和變質(zhì)演化特征*

郜源 曹玉亭, 2 王淞杰 李旭平 孔凡梅

1. 山東省沉積成礦作用與沉積礦產(chǎn)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東科技大學(xué)地球科學(xué)與工程學(xué)院，青島 266590 2. 自然資源部深地動(dòng)力學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地質(zhì)研究所，北京 100037

古元古代荊山巖群作為膠北地塊早前寒武紀(jì)變質(zhì)基底的重要組成部分，與中新太古代TTG巖石、粉子山群及少量古元古代晚期的花崗質(zhì)巖石共同組成前寒武紀(jì)變質(zhì)基底(Wanetal., 2006; 宋明春和李洪奎, 2001; 李旭平等, 2011)。前人利用精確的鋯石U-Pb定年方法獲得荊山巖群沉積時(shí)代在2.38～2.48Ga之間，變質(zhì)作用發(fā)生在1.85～2.22Ga(周喜文等, 2004, 孔凡梅等, 2015, Zhouetal., 2008, Wanetal., 2006)。還有部分年齡數(shù)據(jù)顯示，位于蘇魯造山帶上盤的膠北地塊的荊山巖群部分地區(qū)也卷入了華南陸塊與華北陸塊俯沖碰撞造山過(guò)程，經(jīng)歷了與蘇魯高壓-超高壓變質(zhì)帶同期的三疊紀(jì)變質(zhì)變形事件的疊加(李廣旭等, 2016)。

本文的研究區(qū)連三島，出露一套由長(zhǎng)英質(zhì)片麻巖、含榴黑云母斜長(zhǎng)片麻巖和黑云角閃片巖等組成的變形強(qiáng)烈的變質(zhì)巖石組合，前人根據(jù)地層對(duì)比等方法，將其歸為古元古代荊山巖群，但對(duì)該地區(qū)變質(zhì)巖的原巖和變質(zhì)時(shí)代的確定一直缺乏精確地同位素定年資料。最近Songetal.(2019)在該地區(qū)的三組變火成巖樣品中分別得到了744±11Ma、767±12Ma、762±15Ma的新元古代原巖年齡，結(jié)合全巖地球化學(xué)特征推斷其原巖的形成是Rodinia超大陸裂解時(shí)期拉張環(huán)境下的巖漿響應(yīng)。此外，研究區(qū)連三島位于五蓮-青島-煙臺(tái)斷裂的東側(cè)，構(gòu)造位置上被劃分到蘇魯超高壓變質(zhì)帶中部(圖1)，目前已有的年代學(xué)數(shù)據(jù)顯示蘇魯高壓-超高壓變質(zhì)帶中大多數(shù)超高壓變質(zhì)地體均具有新元古代原巖年齡(Amesetal., 1996; Rowleyetal., 1997; Hackeretal., 1998, 2006; Zhengetal., 2003, 2004; Chenetal., 2010, 2013c; Heetal., 2016; 劉利雙等, 2018)，且具有雙峰式火成巖的組成特征，被認(rèn)為是Rodinia超大陸裂解期間揚(yáng)子板塊北緣的裂谷巖漿活動(dòng)所導(dǎo)致(Zhengetal., 2004, 2006; Rumbleetal., 2003)。綜合上述已有研究，Songetal.(2019)文中提到的三種變火成巖的原巖年齡與蘇魯高壓-超高壓變質(zhì)帶的部分高壓-超高壓變質(zhì)巖的原巖年齡具有一致性，且其形成均與Rodinia超大陸裂解有關(guān)。因此，無(wú)論從原巖的形成構(gòu)造背景還是原巖的形成時(shí)代分析，其都不應(yīng)再劃分到古元古代荊山巖群，而與蘇魯造山帶中高壓-超高壓變質(zhì)巖的原巖具有一致的構(gòu)造屬性。然而，目前對(duì)連三島地區(qū)出露的變質(zhì)巖的變質(zhì)屬性并無(wú)詳細(xì)研究，其是否真正屬于蘇魯造山帶還未可知。因此，仍亟待對(duì)以下問(wèn)題進(jìn)行進(jìn)一步的探討：連三島地區(qū)出露的變質(zhì)巖的變質(zhì)時(shí)代是否與蘇魯高壓-超高壓變質(zhì)帶的變質(zhì)時(shí)代一致？其記錄的變質(zhì)演化是否一致？是否也經(jīng)歷了超高壓變質(zhì)作用？

圖1 蘇魯造山帶地質(zhì)構(gòu)造圖(據(jù)Ye et al., 2000b)Fig.1 Geological and tectonic map of the Sulu Orogen (after Ye et al., 2000b)

針對(duì)這些問(wèn)題，本文在前人研究的基礎(chǔ)上，選取連三島地區(qū)出露的含榴黑云母斜長(zhǎng)片麻巖、含榴云母片巖和含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖三種巖石進(jìn)行詳細(xì)的巖相學(xué)、礦物化學(xué)研究，確定其變質(zhì)溫壓條件及其P-T演化軌跡，并采用LA-ICP-MS鋯石U-Pb定年，明確了三種巖石的變質(zhì)時(shí)代，為全面深入認(rèn)識(shí)連三島地區(qū)變質(zhì)巖的變質(zhì)屬性提供了進(jìn)一步的重要依據(jù)。

1 區(qū)域地質(zhì)背景

膠北地塊處在郯廬斷裂與五蓮-煙臺(tái)斷裂之間，大地構(gòu)造位置在華北克拉通的東緣，膠遼吉構(gòu)造帶的南端，緊鄰蘇魯超高壓變質(zhì)帶(圖1)。荊山巖群位于膠北地塊東南部，自下而上劃分為祿格莊組、野頭組、陡崖組(張?jiān)銎婧蛣⒚魑? 1996)，包含有變質(zhì)程度較高的泥質(zhì)麻粒巖、泥質(zhì)片麻巖、長(zhǎng)英質(zhì)副片麻巖、鈣硅酸鹽巖、大理巖、石英巖和少量高壓泥質(zhì)麻粒巖(周喜文等, 2004; 王舫等, 2010)。前人利用鋯石U-Pb定年方法獲得荊山巖群年齡主要分布在1.85～3.34Ga之間，大多認(rèn)為其沉積時(shí)代是在2.38～2.48Ga之間，變質(zhì)作用發(fā)生在1.85～2.22Ga(謝士穩(wěn)等, 2014; 孔凡梅等, 2015; Zhouetal., 2008; Wanetal., 2006)，表明其變質(zhì)作用時(shí)代多集中在古元古代，變質(zhì)程度為角閃巖相到麻粒巖相。如Wanetal.(2006)用SHRIMP鋯石U-Pb年齡測(cè)試方法得到了煙臺(tái)南部荊山巖群二云母夕線石榴片麻巖的變質(zhì)年齡在1859±11Ma～1902±8Ma之間，加權(quán)平均年齡為1882±12Ma；劉平華等(2011)獲得棲霞小莊鋪荊山巖群孔茲巖的變質(zhì)年齡為1847±8Ma～1879±5Ma，加權(quán)平均年齡為1868±3Ma。除此之外，李廣旭等(2016)對(duì)煙臺(tái)回里鎮(zhèn)及高家洞村附近的荊山群祿格莊組的云母片巖和石榴云母片巖進(jìn)行獨(dú)居石和金紅石的U-Pb定年，確定其至少經(jīng)歷了古元古代(1869～1864Ma)及三疊紀(jì)(215.1～217.8Ma)兩個(gè)階段的變質(zhì)變形作用。Tangetal.(2006)對(duì)萊西南墅、魯戈莊地區(qū)粉子山巖群中的大理巖進(jìn)行鋯石U-Pb定年，揭示其經(jīng)歷了三疊紀(jì)的變質(zhì)作用。這些研究結(jié)果指示位于蘇魯造山帶上盤的膠北地塊粉子山群和荊山巖群部分地區(qū)有可能卷入了華南陸塊與華北陸塊俯沖碰撞造山過(guò)程，經(jīng)歷了三疊紀(jì)變質(zhì)變形事件的疊加。

膠北地塊南部以五蓮-青島-煙臺(tái)斷裂為界的蘇魯造山帶，呈北東-南西走向，寬～180km，長(zhǎng)～750km(圖1)。前人在蘇魯造山帶榴輝巖及其圍巖中發(fā)現(xiàn)柯石英包裹體(Okay, 1993; Wangetal., 1989; Zhangetal., 1995)，證明蘇魯造山帶是一個(gè)典型的陸殼深俯沖碰撞造山帶，由揚(yáng)子板塊在三疊紀(jì)向華北板塊俯沖所形成(Carswell and Compagnoni, 2003; Cong, 1996; Ernstetal., 2007; Liouetal., 2012)，其俯沖深度大于200km，隨后在經(jīng)歷了超高壓變質(zhì)作用后，迅速折返回地表(Wang and Liou, 1991; Okay, 1993; Zhang and Liou, 1996; Cong, 1996; Tabataetal., 1998; Liuetal., 2001)。在造山帶西南部，南部是高壓變質(zhì)帶，北部是超高壓變質(zhì)帶。在造山帶東北部則主要為超高壓變質(zhì)帶(圖1)。巖石組合以各類片麻巖為主，夾有各類花崗巖、大理巖、云母片巖、石英巖等，并見(jiàn)大量規(guī)模不等的榴輝巖和超基性巖的透鏡體或團(tuán)塊分布于片麻巖中(Wangetal., 2010a; Yeetal., 2000a, b)，這些變質(zhì)巖被中生代火山碎屑巖及新生代蓋層所覆蓋，并且出露有中生代花崗巖(Zhangetal., 1995; Liuetal., 2004a; Zhengetal., 2005; Xuetal., 2006)。近年來(lái)國(guó)內(nèi)外學(xué)者詳細(xì)的巖石學(xué)和地球化學(xué)研究，獲得了蘇魯高壓-超高壓變質(zhì)帶內(nèi)不同類型的變火成巖原巖形成時(shí)代多為740～780Ma，同時(shí)表示該期巖漿活動(dòng)所代表的熱事件與揚(yáng)子板塊北緣Rodinia超大陸裂解事件有關(guān)(Amesetal., 1996; Tangetal., 2008; Hackeretal., 1998; 薛懷民等, 2002; Rowleyetal., 1997)；同時(shí)，也獲得了不同類型的高壓-超高壓變質(zhì)巖峰期變質(zhì)時(shí)代為235～225Ma，角閃巖相退變質(zhì)作用發(fā)生在215～208Ma(Liu and Liou, 2011; Wuetal., 2006)，同時(shí)建立了一條順時(shí)針的變質(zhì)作用P-T-t軌跡(張澤明等, 2005)。

本文研究區(qū)連三島位于山東省青島市，在地質(zhì)構(gòu)造圖中位于蘇魯造山帶中部(圖1)。根據(jù)區(qū)域地層對(duì)比等方法，區(qū)內(nèi)地層長(zhǎng)期被劃為古元古界荊山巖群野頭巖組，應(yīng)為膠北地塊荊山巖群向東部的地層延伸，露頭具有多期變形變質(zhì)的突出特點(diǎn)。根據(jù)顯著的地質(zhì)構(gòu)造特征可分為三個(gè)構(gòu)造帶，即北部為北東向規(guī)則片理帶，中部為韌性剪切帶，南部為傾豎褶皺帶(圖2)。

圖2 連三島地區(qū)地質(zhì)簡(jiǎn)圖Fig.2 Geological map of Liansandao area and sample locations

北部的北東向規(guī)則片理帶主要出露巖性為黑云母片麻巖/片巖、黑云斜長(zhǎng)片麻巖、長(zhǎng)英質(zhì)片麻巖、云母石英片巖等，片麻巖中片麻理發(fā)育，沿著片理方向還發(fā)育石英脈或斷續(xù)的脈狀淺色體(圖3a)。其總體呈NE向分布，片理傾斜角近直立，構(gòu)成規(guī)則的區(qū)域深變質(zhì)片理帶。

圖3 連三島地區(qū)變質(zhì)巖野外露頭照片F(xiàn)ig.3 Outcrop pictures of the metamorphic rocks in the Liansandao area

中部韌性剪切帶主要為強(qiáng)變形的構(gòu)造片巖構(gòu)成，傾角陡立，為左行走滑兼有斜沖的剪切帶，局部可見(jiàn)巖漿侵入體，巖性為鉀長(zhǎng)花崗斑巖，巖體呈巖墻出露，寬6～8m，長(zhǎng)約50m(圖3b)。主要出露含榴云母片巖和含榴黑云母斜長(zhǎng)片麻巖等巖石類型(圖3c, d)。

南部?jī)A豎褶皺帶以片理為標(biāo)志面，形成樞紐近直立的褶皺帶，該帶的褶皺以相似褶皺為突出特點(diǎn)，褶皺兩翼薄，轉(zhuǎn)折端厚，顯示深構(gòu)造層次的固態(tài)流變特點(diǎn)(圖3e)。

本文的研究樣品18LSD-2和18LSD-4采于中部構(gòu)造帶，巖性分別為含榴云母片巖、含榴黑云母斜長(zhǎng)片麻巖，二者互層產(chǎn)出在中部構(gòu)造帶中鉀長(zhǎng)花崗斑巖侵入體的南側(cè)(圖3c, d)。樣品17LSD-1采于南部構(gòu)造帶，巖性為含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖(圖3f)。本文的采樣位置與Songetal.(2019)采樣地點(diǎn)在同一個(gè)剖面(圖2)。

2 巖相學(xué)

2.1 含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖(17LSD-1)

巖石為斑狀變晶結(jié)構(gòu)，片麻狀構(gòu)造，主要組成礦物為石英(30%～35%)、鉀長(zhǎng)石(20%～25%)、斜長(zhǎng)石(5%～8%)、黑云母(5%～8%)、綠簾石(10%～15%)、褐簾石(5%～10%)、白云母(5%～10%)、石榴子石(<5%)，副礦物為榍石、鋯石、磷灰石等。其主要組成礦物特征如下：

石榴子石主要以變斑晶形式存在，粒徑大多數(shù)為4～5mm，大部分被溶蝕成島礁狀，充填石英等礦物(圖4a)。核部石榴石(Grt1)以殘斑形式存在，常見(jiàn)有石英、鋯石等包裹體(圖4a)，應(yīng)為早期變質(zhì)礦物；邊部石榴石(Grt2)較自形，與黑云母等退變礦物圍繞核部石榴石生長(zhǎng)(圖4a, b)。

圖4 連三島地區(qū)含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖顯微照片Grt-石榴石；Kfs-鉀長(zhǎng)石；Pl-斜長(zhǎng)石；Ph-多硅白云母；Bt-黑云母；Aln-褐簾石；Ep-綠簾石；Qz-石英；Ttn-榍石Fig.4 Microstructures of garnet-bearing biotite K-feldspar gneiss from Liansandao areaGrt-garnet; Kfs-potash feldspar; Pl-plagioclase; Ph-phengite; Bt-biotite; Aln-allanite; Ep-epidote; Qz-quartz; Ttn-titanite

白云母含量較少，邊部退變分解成為黑云母+斜長(zhǎng)石(圖4c, d)；核部殘留的白云母，含有褐簾石包體(圖4c)，由此推測(cè)褐簾石與核部殘留的多硅白云母應(yīng)為早期變質(zhì)礦物組合。

褐簾石有兩種產(chǎn)狀，一種以包裹體形式出現(xiàn)在白云母內(nèi)部(圖4c)；另一種以核(褐簾石)-邊(綠簾石)的退變結(jié)構(gòu)產(chǎn)出(圖4a, d)，表明褐簾石可能為峰期變質(zhì)殘留礦物。黑云母有兩種產(chǎn)狀，一種以鱗片狀、針柱狀出現(xiàn)在白云母、石榴石、綠簾石顆粒外部(圖4a-d)；另一種以片狀分布在基質(zhì)中，應(yīng)為后期退變結(jié)晶形成。綠簾石有兩種產(chǎn)狀，一種以大斑晶顆粒形式存在，與黑云母、石榴石邊部、斜長(zhǎng)石平衡共生(圖4b)；另一種以核(褐簾石)-邊(綠簾石)的退變結(jié)構(gòu)產(chǎn)出，并分隔早期形成的褐簾石和白云母(圖4a, d)，應(yīng)為后期退變礦物。

斜長(zhǎng)石主要與黑云母以退變反應(yīng)結(jié)構(gòu)分布在白云母外部，組成白云母的退變反應(yīng)邊(圖4c, d)。鉀長(zhǎng)石有兩種產(chǎn)狀，第一種為大顆粒鉀長(zhǎng)石(Kfs1)與核部石榴石(Grt1)共生(圖4a, c, d)；第二種為不規(guī)則狀鉀長(zhǎng)石(Kfs2)分布在黑云母、斜長(zhǎng)石退變反應(yīng)結(jié)構(gòu)外部，可能為白云母脫水熔融反應(yīng)產(chǎn)生(圖4c, d)。

2.2 含榴云母片巖(18LSD-2)

巖石為粒狀-鱗片狀變晶結(jié)構(gòu)，片狀構(gòu)造，主要組成礦物為石英(45%～49%)、白云母(22%～30%)、黑云母(10%～15%)、褐簾石(5%～10%)、綠簾石(5%～8%)、石榴石(1%～3%)、副礦物為鋯石等。

白云母整體呈條帶狀定向分布，具有強(qiáng)烈的韌性剪切變形特征，可能是由片麻巖類經(jīng)剪切變質(zhì)變形而來(lái)，剪切過(guò)程中長(zhǎng)石分解形成了白云母類和石英等礦物(圖5a, b)，白云母顆粒內(nèi)包含褐簾石(圖5b)，邊部退變?yōu)楹谠颇负托遍L(zhǎng)石(圖5c)。黑云母主要呈針柱狀、鱗片狀的退變反應(yīng)結(jié)構(gòu)分布在白云母和石榴石邊部(圖5c, d)。

圖5 連三島地區(qū)含榴云母片巖顯微照片F(xiàn)ig.5 Microstructures of garnet-bearing mica schist from Liansandao area

褐簾石常以兩種產(chǎn)狀出現(xiàn)，一種以包裹體形式存在于白云母中(圖5b)；另一種以殘留核形式被綠簾石所包繞，顯示核(褐簾石)-邊(綠簾石)結(jié)構(gòu)(圖5c)。

石榴石呈變斑晶形式分布在基質(zhì)中，發(fā)育裂紋，內(nèi)含較多的包裹體，邊部退變?yōu)楹谠颇?圖5d)。

2.3 含榴黑云母斜長(zhǎng)片麻巖(18LSD-4)

巖石為粒狀-鱗片狀變晶結(jié)構(gòu)，片麻狀構(gòu)造，主要礦物組合為石英(15%～20%)、斜長(zhǎng)石(20%～25%)、黑云母(20%～25%)、綠簾石(15%～20%)、白云母(5%～8%)、石榴石(10%～15%)，副礦物主要為榍石、鋯石等。與前述兩個(gè)樣品(含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖和含榴云母片巖)相比，缺少褐簾石和鉀長(zhǎng)石等早期變質(zhì)礦物。

石榴石多以殘斑狀形式存在，被溶蝕改造現(xiàn)象明顯，形狀多為不規(guī)則(圖6a)。

白云母含量較少，邊部多分解形成黑云母+斜長(zhǎng)石(圖6b)。黑云母有兩種產(chǎn)狀，或以針柱狀、鱗片狀分布在石榴石、白云母邊部(圖6a, b)；或與綠簾石和斜長(zhǎng)石共同分布在基質(zhì)中(圖6c)。

圖6 連三島地區(qū)含榴黑云母斜長(zhǎng)片麻巖顯微照片F(xiàn)ig.6 Microstructures of garnet-bearing biotite plagioclase gneiss from Liansandao area

斜長(zhǎng)石有三種不同的產(chǎn)狀，第一種以黑云母+斜長(zhǎng)石的退變反應(yīng)結(jié)構(gòu)產(chǎn)出，分布在白云母外部(圖6b)；第二種為基質(zhì)中大顆粒斜長(zhǎng)石，與黑云母、綠簾石、石英共生(圖6c)；第三種被基質(zhì)中片狀黑云母所包裹(圖6d)。

綠簾石顆粒較大，晶形較完整，以顆粒狀分布在基質(zhì)中(圖6b, c)。

3 樣品分析方法

本文所涉及到的實(shí)驗(yàn)測(cè)試均在西北大學(xué)大陸動(dòng)力學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室完成。

礦物主量元素測(cè)試?yán)肑EOL JXA-8230電子探針?lè)治鐾瓿伞＜铀匐妷?5kV，電流10nA，分析束斑因分析礦物而定，為防止Na、K的丟失，長(zhǎng)石、云母等選用4～5μm的大束斑，石榴石則采用1μm的小束斑。不同元素采用SPI公司提供的不同礦物標(biāo)樣進(jìn)行校正，石英/硬玉-Si，硬玉/斜長(zhǎng)石-Al，硬玉/鈉長(zhǎng)石-Na，透輝石-Ca，橄欖石-Mg，透長(zhǎng)石-K，鈦鐵礦-Fe，薔薇輝石-Mn，金紅石-Ti。對(duì)于巖石中具有元素環(huán)帶或區(qū)域變化的顆粒，如石榴石，使用波譜分析進(jìn)行元素面掃描。同樣在JXA-8230電子探針完成，分析條件為加速電壓15kV，電流50nA，分析分辨率和單點(diǎn)信號(hào)采集時(shí)間依據(jù)石榴石顆粒大小選擇不同的分辨率和采集時(shí)間。

鋯石包裹體的激光拉曼光譜分析所用儀器為ReniShaw公司配備514nm氬離子激光的inVia型激光拉曼分析儀，儀器空間分辨率橫向?yàn)?μm，縱向2μm，激光阻擋水平優(yōu)于1014。礦物包裹體分析過(guò)程所選光譜范圍為150～1600cm-1。在樣品測(cè)試前用標(biāo)準(zhǔn)峰位520.5cm-1的標(biāo)樣單晶硅進(jìn)行拉曼光譜校正，以確保數(shù)據(jù)質(zhì)量。部分出露于寄主礦物表面較大的包裹體(大于5μm)使用JEOLJXA-8230電子探針進(jìn)行礦物化學(xué)成分分析。

本次測(cè)試挑選晶型完整，結(jié)晶度好的鋯石顆粒制成以環(huán)氧樹(shù)脂為基礎(chǔ)的樣品靶，并拋光至鋯石出露最大橫截面，在透、反射光的基礎(chǔ)上應(yīng)用裝有英國(guó)Gatan公司生產(chǎn)的Mono CL3+陰極熒光探測(cè)儀的電子顯微掃描電鏡完成鋯石的陰極發(fā)光圖像的拍攝，并以此為基礎(chǔ)選取鋯石激光剝蝕微區(qū)。鋯石的U-Pb年齡測(cè)定和單礦物微量元素分析是使用Hewlett packard公司裝有Shield Torch的Agilient 7500a ICP-MS和德國(guó)Lambda Physik公司的ComPex 102ArF激光器以及MicroLas公司的GeoLas 200M光學(xué)系統(tǒng)的聯(lián)機(jī)上進(jìn)行，微量元素和U-Th-Pb同位素的測(cè)定在一個(gè)點(diǎn)上同時(shí)獲得。激光斑束直徑為32μm，部分狹窄邊部束斑直徑24μm，激光剝蝕深度為20μm。實(shí)驗(yàn)中采取He氣作為剝蝕物質(zhì)的氣體。采樣方式為單點(diǎn)剝蝕，數(shù)據(jù)采集選用一個(gè)質(zhì)量峰一點(diǎn)的跳峰方式(peak jumping)，鋯石年齡采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)鋯石91500作為外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，元素含量采用NIST610作為外標(biāo)，29Si作為內(nèi)標(biāo)元素(鋯石中SiO2的含量為32.8%)。每5個(gè)點(diǎn)加測(cè)91500標(biāo)樣一次，每10個(gè)測(cè)點(diǎn)加測(cè)NIST610、91500、GJ-1標(biāo)樣各一次。樣品的同位素比值以及元素含量計(jì)算采用ICPMSDatacal 12.0程序年齡計(jì)算及協(xié)和圖的繪制采用Isoplot 3.0完成詳細(xì)分析步驟參見(jiàn)參考文獻(xiàn)(Yuanetal., 2004)，數(shù)據(jù)處理方法見(jiàn)(Liuetal., 2008c)。單礦物微量元素使用玻璃標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)NIST610作為外標(biāo)進(jìn)行儀器的最佳化，使儀器達(dá)到最高靈敏度、最小的氧化物產(chǎn)量、最低的背景值和穩(wěn)定的信號(hào)，激光斑束直徑為44μm，石榴石、簾石礦物以Ca作為內(nèi)標(biāo)，微量元素?cái)?shù)據(jù)分析使用GLITTER(Ver 4.0)程序進(jìn)行處理。參照美國(guó)地調(diào)局玄武巖玻璃標(biāo)準(zhǔn)物BCR-2G和BHVO-2G，其分析誤差小于7%。

本研究中鋯石微區(qū)原位Lu-Hf同位素分析的激光剝蝕系統(tǒng)是193nm準(zhǔn)分子激光剝蝕系統(tǒng)(RESOlution M-50，ASI)，包含一臺(tái)193nm ArF準(zhǔn)分子激光器，一個(gè)雙室樣品室和電腦控制的高精度X-Y樣品臺(tái)移動(dòng)、定位系統(tǒng)。雙室樣品池能有效避免樣品間交叉污染，減少樣品吹掃時(shí)間，同時(shí)裝載樣品能力大大提高，減少了頻繁換樣過(guò)程中人為因素的影響。激光能量密度為6J/cm2，頻率為5Hz，斑束為43μm，載氣為高純氦氣，為280mL/min。Lu-Hf同位素分析采用多接收等離子體質(zhì)譜(Nu PlasmaⅡ MC-ICPMS)，該設(shè)備是 Nu Instrument公司的最新一代雙聚焦多接收等離子體質(zhì)譜儀，具有16個(gè)法拉第杯(Faraday Cup)和5個(gè)全尺寸不連續(xù)打拿級(jí)電子倍增器(FTP，其中2路具有阻滯過(guò)濾器 RPQ)。 其專利的zoom電子光學(xué)透鏡系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)在不同同位素之間分析時(shí)快速切換(只需改變電場(chǎng)而無(wú)需改變檢測(cè)器位置)。法拉第杯H4、H3、H2、H1、Ax、L1、L2、L3、L4、L5分別接收180Hf、179Hf、178Hf、177Hf、176Hf+176Yb+176Lu、175Lu、174Yb、173Yb、172Yb、171Yb。Lu-Hf同位素分餾校正采用指數(shù)法則計(jì)算，采用176Lu/175Lu=0.02656和176Yb/173Yb=0.78696比值扣除176Lu和176Yb對(duì)176Hf的干擾，獲得準(zhǔn)確的176Hf信號(hào)值。Hf和Lu同位素比值采用179Hf/177Hf=0.7325進(jìn)行儀器質(zhì)量歧視效應(yīng)校正，Yb同位素比值采用173Yb/171Yb=1.12346進(jìn)行儀器質(zhì)量歧視效應(yīng)校正。在分析過(guò)程中，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)鋯石樣品91500和Mudtank作為監(jiān)控樣品，每8個(gè)樣品插入一組國(guó)際標(biāo)樣，數(shù)據(jù)采集模式為TRA模式，積分時(shí)間為0.2s，背景采集時(shí)間為30s，樣品積分時(shí)間為50s，吹掃時(shí)間為40s，詳細(xì)的分析方法和儀器參數(shù)見(jiàn)(Yuanetal., 2008; Baoetal., 2017)。

4 礦物化學(xué)

本文重點(diǎn)對(duì)樣品含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖(17LSD-1)進(jìn)行了礦物的主微量分析，結(jié)果見(jiàn)表1和表2。

石榴石 具有顯著的核-邊生長(zhǎng)環(huán)帶(圖7a)，其核部(Grt1)端元組成為Alm17.15-26.31Grs42.89-53.29Sps27.06-38.37Prp0.08-0.28；邊部(Grt2)端元組成為Alm26.91-34.78Grs44.99-50.81Sps19.70-22.41Prp0.11-0.61(表1)，石榴石成分從核部到邊部呈現(xiàn)出鐵鋁榴石升高(圖7b, f)、錳鋁榴石降低(圖7c, f)、鈣鋁榴石先降低后升高、鎂鋁榴石無(wú)明顯變化(圖7e, f)的特征(圖7d, f)，可能與后期變質(zhì)過(guò)程中簾石礦物的分解有關(guān)(Greentreeetal., 2006)。微量元素分析表明，石榴石核部具有一致高的HREE含量和極低的LREE含量(表3)，輕重稀土分餾明顯，顯示HREE相對(duì)富集的配分模式和中等的Eu負(fù)異常(δEu=0.44～0.70)。而邊部石榴石稀土總量相對(duì)較低，HREE配分模式較為平坦，且顯示Eu負(fù)異常(δEu=0.44～0.73)特征(圖7g)。

白云母 FeO(3.95%～4.37%)，MgO(2.45%～2.53%)，F(xiàn)e/Mg(0.91～0.97)。將電子探針?lè)治龅玫降慕Y(jié)果利用11個(gè)氧原子進(jìn)行計(jì)算，得到的Si原子為3.34～3.37(表2)，顯示為典型的多硅白云母(Zhangetal., 2006)。

鉀長(zhǎng)石：分布在基質(zhì)中的變斑晶鉀長(zhǎng)石Kfs1成分為Or96-98Ab2-4An0；而分布在黑云母和斜長(zhǎng)石退變反應(yīng)結(jié)構(gòu)外部的周圍不規(guī)則狀鉀長(zhǎng)石Kfs2相對(duì)于Kfs1具有更高的K2O含量，其成分為Or99Ab1An0(表2)。

褐簾石 在背散射圖像上可以看到不同區(qū)域的褐簾石具有明顯的環(huán)帶，從核部到邊部逐漸變暗(圖8a, c)。其元素含量總體無(wú)明顯變化，SiO2(32.41%～33.64%)、Al2O3(19.70%～20.32%)、FeO(7.65%～9.37%)和CaO(14.26%～14.93%)(表2)。微量元素顯示褐簾石富集輕稀土元素，輕重稀土強(qiáng)烈分餾，具有顯著的Eu負(fù)異常特征(圖8b, d, f)。

綠簾石 以褐簾石的環(huán)帶邊產(chǎn)出，其元素含量為：SiO2(37.78%～38.16%)、Al2O3(23.02%～23.25%)、FeO(11.20%～13.00%)和CaO(22.22%～22.51%)；或以大顆粒綠簾石斑晶產(chǎn)出，其元素含量為：SiO2(38.11%～38.56%)、Al2O3(22.60%～23.14%)、FeO(12.31%～12.92%)、CaO(22.31～22.73%)(表2)。兩種產(chǎn)狀的綠簾石主量元素?zé)o明顯差異。圍繞褐簾石生長(zhǎng)的綠簾石同樣富集輕稀土，向外輕稀土含量逐漸降低，陡峭的稀土配分模式逐漸變緩，存在Eu負(fù)異常(圖8b, d)。

黑云母 由白云母退變而成，其元素含量為：SiO2(34.90%～35.10%)、Al2O3(17.80%～18.59%)、FeO(20.10%～20.97%)和MgO(8.63%～8.76%)(表2)。

斜長(zhǎng)石：由白云母退變形成，主要為更長(zhǎng)石，其成分為Ab76-79An20-23Or0.66-1.08(表2)。

表3 含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖中褐簾石、綠簾石、石榴石微量元素分析數(shù)據(jù)(×10-6)

圖7 含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖中石榴石成分環(huán)帶(a-f)及球粒隕石標(biāo)準(zhǔn)化稀土元素配分圖(g)(標(biāo)準(zhǔn)化值據(jù)Sun and McDonough, 1989)Fig.7 Compositional profiles (a-f) and Chondrite-normalized REE patterns (g) of garnet from garnet-bearing biotite K-feldspar gneiss (normalization after Sun and McDonough, 1989)

圖8 含石榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖中褐簾石和綠簾石球粒隕石標(biāo)準(zhǔn)化稀土元素配分圖(標(biāo)準(zhǔn)化值據(jù)Sun and McDonough, 1989)Fig.8 Chondrite-normalized REE pattern of allanite and epidote from garnet-bearing biotite K-feldspar gneiss (normalization after Sun and McDonough, 1989)

5 鋯石U-Pb定年結(jié)果

5.1 鋯石CL圖像

含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖(17LSD-1) CL圖像顯示該巖石的鋯石具有典型的核-邊結(jié)構(gòu)(圖9a)，大部分核部顯示明亮的陰極發(fā)光，且具有明顯的振蕩環(huán)帶；邊部鋯石發(fā)光較弱，無(wú)環(huán)帶結(jié)構(gòu)。從結(jié)構(gòu)上來(lái)看，其核部為原巖繼承鋯石，暗色弱發(fā)光邊部可能為后期變質(zhì)作用所引起(吳元保和鄭永飛, 2004)。

含榴云母片巖(18LSD-2) CL圖像顯示鋯石多為長(zhǎng)柱狀、渾圓狀，直徑約為50～120μm，總體顯示出明顯的核-邊結(jié)構(gòu)(圖9b)。黑色弱發(fā)光的巖漿核周圍圍繞一圈灰白色變質(zhì)邊，大部分核部顯示微弱的振蕩環(huán)帶，灰白色邊部無(wú)分帶或面狀分帶，并且受溶蝕呈港灣狀(圖9b)，符合變質(zhì)鋯石的基本特征。由此可見(jiàn)，核部應(yīng)為片麻巖原巖殘留下來(lái)的繼承鋯石，邊部應(yīng)為變質(zhì)成因鋯石(吳元保和鄭永飛, 2004)。

圖9 連三島地區(qū)含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖(a)、含榴云母片巖(b)和含榴黑云母斜長(zhǎng)片麻巖(c)鋯石陰極發(fā)光CL圖像Fig.9 Cathodoluminescent (CL) images of zircons from garnet-bearing biotite K-feldspar gneiss (a), garnet-bearing mica schist (b) and garnet-bearing biotite plagioclase gneiss (c) in Liansandao area

含榴黑云母斜長(zhǎng)片麻巖(18LSD-4) CL圖像顯示鋯石多為自形，長(zhǎng)柱狀，結(jié)構(gòu)特征總體表現(xiàn)為巖漿鋯石核圍繞著暗色的幔部和薄的變質(zhì)亮邊，顯示出明顯的核-幔-邊結(jié)構(gòu)，亮邊結(jié)構(gòu)不明顯(圖9c)。大部分鋯石核部顯示明亮的陰極發(fā)光以及明顯的振蕩環(huán)帶，為原巖繼承下來(lái)的殘留鋯石；幔部具有最弱的陰極發(fā)光，與含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖的邊部鋯石特征類似，無(wú)明顯分帶結(jié)構(gòu)；而圍繞著幔部發(fā)育的狹窄亮邊具有最強(qiáng)的陰極發(fā)光(圖9c)。從結(jié)構(gòu)上可以看出，黑色弱發(fā)光幔部和狹窄的亮邊可能為后期變質(zhì)作用引起(吳元保和鄭永飛, 2004)。

5.2 鋯石U-Pb年齡

對(duì)含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖(17LSD-1)進(jìn)行了16個(gè)測(cè)試點(diǎn)分析(圖10a；電子版附表1)，在協(xié)和曲線上形成了2個(gè)年齡密集區(qū)。6個(gè)核部巖漿鋯石給出年齡范圍為697～812Ma，加權(quán)平均值為764±35Ma；9個(gè)邊部變質(zhì)鋯石年齡范圍為210～236Ma，加權(quán)平均年齡為223±5.2Ma；1個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)給出了略低的變質(zhì)年齡為195Ma。

樣品含榴云母片巖鋯石(18LSD-2)進(jìn)行了30個(gè)測(cè)試點(diǎn)分析，此組鋯石具有明顯的核-邊結(jié)構(gòu)，鋯石核部和邊部顯示了兩組不同的U-Pb年齡(圖10c；附表1)，數(shù)據(jù)點(diǎn)在協(xié)和曲線上形成了2個(gè)密集區(qū)。其中21個(gè)核部殘留巖漿鋯石的206Pb/238U年齡范圍為752～781Ma，加權(quán)平均年齡為769±3.7Ma；9個(gè)鋯石邊部形成了另一個(gè)年齡密集區(qū)，其206Pb/238U年齡范圍為207～226Ma，加權(quán)平均年齡為213±5.3Ma。另有3個(gè)年齡位于這兩組年齡之間，考慮到鋯石內(nèi)部結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，可能包含了不同比例的鋯石殘核和邊部，為混合年齡，不具有明確的地質(zhì)意義。

樣品含榴黑云母斜長(zhǎng)片麻巖(18LSD-4)共進(jìn)行了12個(gè)測(cè)點(diǎn)的分析(圖10e；附表1)，由于鋯石邊部太窄，測(cè)點(diǎn)斑束為24μm，7個(gè)核部巖漿鋯石集中于協(xié)和線上交點(diǎn)206Pb/238U年齡范圍分別為730～767Ma，加權(quán)平均年齡為756±9.6Ma；5個(gè)邊部點(diǎn)位年齡集中于協(xié)和線下交點(diǎn)，206Pb/238U范圍為186～216Ma，邊部年齡可以分為兩組，2個(gè)點(diǎn)位顯示三疊紀(jì)變質(zhì)年齡216±3.8Ma，其余3個(gè)點(diǎn)位給出了略低的加權(quán)平均年齡為191±3.3Ma。

5.3 鋯石微量元素特征

含石榴石黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖(17LSD-1)的鋯石微量元素含量結(jié)果顯示(圖10b；電子版附表2)，核部具有輕稀土(LREE)虧損，重稀土(HREE)富集(∑REE=803×10-6～1947×10-6，∑HREE=760×10-6～1848×10-6)，Ce正異常和Eu負(fù)異常(0.301～0.567)的特點(diǎn)，其(Gd/Lu)N=0.019～0.036，表現(xiàn)為HREE富集的配分模式；具有較高的Th/U比值(0.695～1.060)，均大于0.4，符合巖漿鋯石的特征(Vavraetal., 1996; Hoskin and Ireland, 2000)。鋯石邊部稀土總量和重稀土含量總體比鋯石核部低(∑REE=394×10-6～1121×10-6，∑HREE=391×10-6～1067×10-6)，同樣顯示輕稀土(LREE)虧損，重稀土(HREE)富集，Ce正異常和Eu負(fù)異常(0.261～0.633)的特點(diǎn)，其(Gd/Lu)N=0.001～0.016，相比于鋯石核部邊部鋯石具有低的Th/U(0.006～0.074)，且均小于0.1，表明邊部鋯石可能是變質(zhì)成因(Rubatto, 2002)。

含榴云母片巖(18LSD-2)的微量元素分析結(jié)果顯示，鋯石的核部和邊部稀土元素組成也具有不同特征(圖10d；附表2)：鋯石繼承核的稀土總量和重稀土含量較高(∑REE=455×10-6～2438×10-6，∑HREE=435×10-6～2271×10-6)，輕稀土(LREE)明顯虧損，重稀土(HREE)明顯富集，具有極低的(Gd/Lu)N(0.016～0.099)，顯示重稀土明顯陡傾的稀土配分模式；具有強(qiáng)烈的Ce正異常和Eu負(fù)異常(0.020～0.235)的特征，Th/U比值較高(0.470～1.424)，且均大于0.4，僅有1個(gè)點(diǎn)位Th/U為0.100，可能包含了不同比例的鋯石殘核和邊部，不具有明確地質(zhì)意義，結(jié)合其巖漿振蕩環(huán)帶特征，進(jìn)一步證明繼承核為巖漿結(jié)晶鋯石(Vavraetal., 1996; Hoskin and Ireland, 2000)。與繼承核相比較，鋯石邊部測(cè)試點(diǎn)稀土總量和重稀土含量明顯降低(∑REE=126×10-6～502×10-6，∑HREE=121×10-6～499×10-6)，同時(shí)也具有輕稀土(LREE)虧損、重稀土(HREE)富集和極低的(Gd/Lu)N(0.004～0.033)，顯示重稀土明顯上翹的稀土配分模式；同時(shí)顯示Ce正異常和Eu負(fù)異常(0.074～0.331)的特征，以及Th/U(0.017～0.108)基本都小于0.1，結(jié)合CL圖像面狀結(jié)構(gòu)特征，說(shuō)明18LSD-2含榴云母片巖鋯石的邊部為變質(zhì)成因鋯石(Corfuetal., 2003)。

含榴黑云母斜長(zhǎng)片麻巖(18LSD-4)鋯石微量元素含量結(jié)果顯示(圖10f；附表2)，其繼承核部(∑REE=945×10-6～1607×10-6，∑HREE=889×10-6～1534×10-6)具有輕稀土(LREE)虧損，重稀土(HREE)明顯富集，強(qiáng)烈的Ce正異常和Eu負(fù)異常(0.307～0.689)的特征，(Gd/Lu)N比值為0.027～0.070，表現(xiàn)為HREE富集的稀土配分模式；具有較高的Th/U(1.16～2.03)，為典型的巖漿成因鋯石(Vavraetal., 1996; Hoskin and Ireland, 2000)。邊部鋯石(∑REE=549×10-6～2376×10-6，∑HREE=523×10-6～2350×10-6)同樣顯示輕稀土(LREE)虧損，重稀土(HREE)富集，強(qiáng)烈的Ce正異常和Eu負(fù)異常(0.402～0.743)的特征，(Gd/Lu)N(0.001～0.029)較鋯石繼承核更低，顯示HREE更為陡峭的稀土配分模式，但Th/U比值(0.005～0.101)基本都小于0.1，結(jié)合CL圖像說(shuō)明鋯石邊部為變質(zhì)成因鋯石(Rubatto, 2002)。

圖10 連三島含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖、含榴云母片巖、含榴黑云母斜長(zhǎng)片麻巖的鋯石U-Pb年齡協(xié)和圖(a、c、e)及球粒隕石標(biāo)準(zhǔn)化稀土配分圖(b、d、f，標(biāo)準(zhǔn)化值據(jù)Sun and McDonough, 1989)Fig.10 Concordia diagrams (a, c, e) and chondrite-normalized REE patterns (b, d, f, normalization after Sun and McDonough, 1989) of zircons from garnet-bearing biotite K-feldspar gneiss, garnet-bearing mica schist and garnet-bearing biotite plagioclase gneiss in Liansandao area

5.4 鋯石Hf同位素組成

本文選取2個(gè)樣品含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖(17LSD-1)與含榴云母片巖(18LSD-2)進(jìn)行Hf同位素測(cè)試，由于部分鋯石邊部較窄，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中盡量避免測(cè)點(diǎn)打在核邊混合區(qū)域，在計(jì)算過(guò)程中分別選取樣品的加權(quán)平均年齡：樣品17LSD-1鋯石核部年齡歸一化為t=764Ma，邊部鋯石年齡歸一化為t=223Ma；樣品18LSD-2鋯石核部年齡歸一化為t=769Ma，邊部鋯石年齡歸一化為t=213Ma，其分析結(jié)果見(jiàn)圖11和電子版附表3。

圖11 含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖和含榴云母片巖鋯石εHf(t)值(a、c、e)及二階段Hf模式年齡(b、d、f)柱狀圖Fig.11 εHf(t) values (a, c, e) and two-stage Hf model ages (b, d, f) histograms for zircon grains from garnet-bearing biotite K-feldspar gneiss and garnet-bearing mica schist

圖12 含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖(17LSD-1)鋯石中礦物拉曼光譜特征及包裹體顯微照片F(xiàn)ig.12 Microphotographs and Raman spectra of mineral inclusions in metamorphic zircons of garnet-bearing biotite K-feldspa gneiss (17LSD-1)

17LSD-1共計(jì)29個(gè)分析點(diǎn)位，13個(gè)分析點(diǎn)位來(lái)自核部巖漿鋯石，16個(gè)點(diǎn)位來(lái)自邊部變質(zhì)鋯石，位于鋯石核部的測(cè)試點(diǎn)其176Hf/177Hf為0.281791～0.282281，εHf(t)=-19.2～-1.1(圖11a)，tDM2C(Hf)=1720～2845Ma(圖11b)；位于鋯石邊部的測(cè)試點(diǎn)其176Hf/177Hf為0.281998～0.282727，εHf(t)=-23.2～2.8(圖11c)，其中只有1個(gè)分析點(diǎn)位的εHf(t)顯示是正值，對(duì)應(yīng)tDM2C(Hf)為1048Ma，其余15個(gè)測(cè)試點(diǎn)tDM2C(Hf)=1712～2688Ma(圖11d)。

18LSD-2共計(jì)35個(gè)分析點(diǎn)位，18個(gè)分析點(diǎn)位來(lái)自核部巖漿鋯石，17個(gè)點(diǎn)位來(lái)自邊部變質(zhì)鋯石，位于鋯石巖漿核部的分析點(diǎn)176Hf/177Hf為0.282038～0.282545，εHf(t)=-11.3～8.6(圖11e)，其中只有4個(gè)分析點(diǎn)位εHf(t)顯示是正值，對(duì)應(yīng)tDM2C(Hf)為1113～1620Ma，其余14個(gè)測(cè)試點(diǎn)tDM2C(Hf)=1657～2358Ma(圖11f)。位于鋯石邊部的分析點(diǎn)位176Hf/177Hf為0.282262～0.282568，其εHf(t)=-13.9～-2.9(圖11g)，tDM2C(Hf)=1406～2098Ma(圖11h)。這些數(shù)據(jù)顯示，大部分εHf(t)顯示負(fù)值，少部分顯示正值，表明樣品18LSD-2殼源物質(zhì)成分占主導(dǎo)地位，部分幔源或新生地殼物質(zhì)的加入導(dǎo)致少部分εHf(t)偏正值。

5.5 鋯石礦物包裹體的拉曼光譜

利用激光拉曼光譜對(duì)鋯石內(nèi)的包裹體進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)邊部變質(zhì)成因鋯石的礦物包裹體有鉀長(zhǎng)石(Kfs)典型譜峰為513cm-1、多硅白云母(Phe)典型譜峰為702cm-1、石英(Qtz)典型譜峰為467cm-1、金紅石(Ru)典型譜峰為607cm-1、磷灰石(Ap)典型譜峰為964cm-1、榍石(Ttn)典型譜峰為877cm-1。圖12展示了典型的鋯石包裹體礦物類型、拉曼峰譜圖特征。同時(shí)對(duì)出露在鋯石邊部的多硅白云母包裹體進(jìn)行了礦物成分分析，其成分與薄片中的多硅白云母成分接近，其Si含量為3.44(表2)，指示其為多硅白云母。多硅白云母、鉀長(zhǎng)石包裹體在鋯石邊部的出現(xiàn)，進(jìn)一步說(shuō)明邊部鋯石所測(cè)得的U-Pb年齡即為峰期變質(zhì)年齡，同時(shí)表明利用多硅白云母壓力計(jì)、鋯石Ti溫度計(jì)計(jì)算所得的溫壓條件即可代表峰期溫壓條件。

6 討論

6.1 原巖時(shí)代探討

本次研究的連三島地區(qū)3個(gè)樣品的CL圖像均具有明顯的核-邊結(jié)構(gòu)(圖9)，其鋯石核部都具有陡峭的重稀土富集配分模式。與邊部鋯石相比，具有更高的稀土總量，核部鋯石Th/U比值均大于0.4，說(shuō)明核部鋯石具有典型的巖漿鋯石特征，同時(shí)LA-ICP-MS鋯石U-Pb定年給出3個(gè)樣品新元古代的協(xié)和年齡分別為：(1)17LSD-1：764±35Ma(2)18LSD-4：756±9.6Ma(3)18LSD-2：769±3.7Ma。前人已對(duì)大別-蘇魯造山帶不同類型變質(zhì)火成巖中鋯石進(jìn)行大量的鋯石U-Pb定年，得到了原巖的巖漿結(jié)晶年齡范圍為600～800Ma，但主要集中在700～800Ma(峰期為750±20Ma)的年齡數(shù)據(jù)(Zhengetal., 2004; Amesetal., 1996; Tangetal., 2008; Hackeretal., 1998; Rowleyetal., 1997; Zhaoetal., 2016)，并推斷其原巖為揚(yáng)子板塊北緣新元古代大規(guī)模巖漿活動(dòng)事件的產(chǎn)物。新近，Songetal.(2019)對(duì)連三島地區(qū)的3個(gè)變火成巖樣品進(jìn)行LA-ICP-MS鋯石定年，分別得出744±11Ma、767±12Ma和762±15Ma的原巖年齡。本文獲得的原巖年齡750～770Ma(圖13a)與Songetal.(2019)的定年結(jié)果在誤差范圍內(nèi)基本一致(圖13b)，且與蘇魯超高壓變質(zhì)帶中大多數(shù)超高壓變質(zhì)地體(如仰口、威海等地區(qū))的原巖時(shí)代(700～800Ma)基本一致(圖13c-e)。揚(yáng)子板塊新元古巖漿活動(dòng)主要形成于830～820Ma前裂谷階段和780～740Ma同裂谷階段(Rowleyetal., 1997; Hackeretal., 1998, 2000; Amesetal., 1996)，這些新元古代巖漿活動(dòng)同樣被認(rèn)為與地幔柱引起的Rodinia超大陸的裂解有關(guān)(Lietal., 1999, 2003a, b; Zhengetal., 2004, 2006)。因此，本文推測(cè)連三島地區(qū)變質(zhì)巖原巖的形成與揚(yáng)子板塊新元古代北緣大規(guī)模巖漿活動(dòng)事件有關(guān)，且形成于同裂谷階段。

圖13 連三島地區(qū)變質(zhì)巖體與蘇魯造山帶內(nèi)典型超高壓變質(zhì)地體的原巖年齡直方圖(a)本次研究區(qū)連三島片巖/片麻巖原巖年齡直方圖；(b)連三島地區(qū)片麻巖原巖年齡直方圖；(c)蘇魯造山帶正片麻巖原巖年齡直方圖；(d)仰口地區(qū)片麻巖原巖年齡直方圖；(e)威海地區(qū)斜長(zhǎng)角閃巖原巖年齡直方圖Fig.13 Histogram of protolith ages for metamorphic rocks in the Liansandao area and typical UHP metamorphic terrane in the Sulu orogenic belt(a) ages of inherited magmatic zircons from Liansandao schist/gneiss (this study); (b) ages of inherited magmatic zircons from Liansandao gneiss; (c) ages of inherited magmatic zircons from the Sulu orthogneiss; (d) ages of inherited magmatic zircons from Yangkou gneiss; (e) ages of inherited magmatic zircons from Weihai plagioclase amphibolites

當(dāng)鋯石初始εHf(t)值為正值，說(shuō)明變質(zhì)巖原巖形成時(shí)有較多幔源或新生地殼物質(zhì)的加入，而初始εHf(t)偏負(fù)值時(shí)，說(shuō)明變質(zhì)巖原巖形成時(shí)，殼源物質(zhì)成分占主導(dǎo)地位(李向輝等, 2007)。如前所述，樣品17LSD-1、18LSD-2的Hf同位素成分進(jìn)一步提供了源區(qū)信息(圖14)。17LSD-1核部巖漿鋯石與邊部變質(zhì)鋯石εHf(t)除一個(gè)邊部分析點(diǎn)外，均顯示負(fù)值，表明其為陸殼成因。同時(shí)tDM2C(Hf)大部分集中在1.8～2.5Ga，表明其原巖主要來(lái)源于古元古代陸殼重熔。18LSD-2核部巖漿鋯石和邊部變質(zhì)鋯石的εHf(t)大部分顯示負(fù)值，少數(shù)核部巖漿鋯石εHf(t)為正值，對(duì)應(yīng)tDM2C(Hf)為1113～1620Ma，其余14個(gè)測(cè)試點(diǎn)tDM2C(Hf)=1657～2358Ma；邊部變質(zhì)鋯石tDM2(Hf)為1406～2098Ma。本文測(cè)定值與陳道公等(2007)在雙河片麻巖樣品CSH7得出的數(shù)據(jù)相似，表明樣品18LSD-2形成時(shí)殼源物質(zhì)成分占主導(dǎo)地位，同時(shí)除了形成幔源巖漿活動(dòng)產(chǎn)物外還與不同年齡的地殼物質(zhì)發(fā)生了廣泛的混合作用。因此，結(jié)合上述原巖U-Pb定年結(jié)果和Lu-Hf同位素特征的分析，推斷本文研究的這三種巖石的原巖主要是揚(yáng)子板塊新太古代-早古元古代陸殼在新元古代重熔的產(chǎn)物，也有少部分幔源巖漿的貢獻(xiàn)，且與蘇魯高壓-超高壓變質(zhì)帶部分變質(zhì)巖石的原巖具有相似的源區(qū)和成因(Zhangetal., 2006; Liuetal., 2008b; Wangetal., 2010b)。

圖14 連三島含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖和含榴云母片巖鋯石Lu-Hf同位素組成演化示意圖虧損地幔的演化曲線根據(jù)Nowell et al. (1998), Corfu and Noble (1992)和Vervoort and Blichert-Toft (1999)繪制而成Fig.14 Shematic diagrams for zircon Lu-Hf isotopic evolution of garnet-bearing biotite K-feldspar gneiss and garnet-bearing mica schistThe growth curve for depleted mantle (DM) is drawn following Nowell et al. (2018), Corfu and Noble (1992), Vervoort and Blichert-Toft (1999)

6.2 變質(zhì)時(shí)代的意義

前人對(duì)蘇魯高壓-超高壓變質(zhì)帶中不同類型變質(zhì)巖進(jìn)行了大量的年代學(xué)研究，如，Liu and Liou (2011)對(duì)蘇魯超高壓變質(zhì)帶正片麻巖、副片麻巖、石英巖進(jìn)行詳細(xì)的SHRIMP U-Pb定年得到了232±4Ma～226±6Ma、233±3Ma ～227±7Ma、234±4Ma～231±5Ma的超高壓變質(zhì)年齡(圖15a, b)；曾令森等(2011)對(duì)仰口地區(qū)副片麻巖進(jìn)行SHRIMP U-Pb定年得到233±3Ma的超高壓變質(zhì)年齡(圖15c)；雷恒聰(2015)對(duì)威海地區(qū)斜長(zhǎng)角閃巖進(jìn)行LA-ICP-MS定年得到230±5Ma的超高壓變質(zhì)年齡(圖15d)；Yangetal.(2003)對(duì)威海地區(qū)含柯石英橄欖巖、榴輝巖進(jìn)行SHRIMP U-Pb定年得到228～221Ma的超高壓變質(zhì)年齡，從而確定其超高壓變質(zhì)事件確切年齡為240～225Ma(Hackeretal., 1998, 2006; Liu and Liou, 2011; Liuetal., 2004b; Xuetal., 2006; Zhaoetal., 2006; Zhengetal., 2003, 2009; Zheng, 2009)。此外，還對(duì)蘇魯超高壓變質(zhì)帶正片麻巖、副片麻巖、石英巖定年得到了215±3Ma～209±3Ma、213±6Ma～208±4Ma、215±3～214±3Ma的角閃巖相退變質(zhì)年齡(圖15a, b)(Liu and Liou, 2011)；仰口地區(qū)副片麻巖進(jìn)行定年得到214±4Ma的角閃巖相退變質(zhì)年齡(圖15c)(曾令森等, 2011)；威海地區(qū)斜長(zhǎng)角閃巖定年得到214±7Ma的角閃巖相退變質(zhì)年齡(圖15d)(雷恒聰, 2015)；蘇魯造山帶斜長(zhǎng)角閃巖中角閃石和片麻巖中黑云母的Ar-Ar定年結(jié)果為218～205Ma，同樣代表了構(gòu)造折返角閃巖相退變質(zhì)時(shí)代(Eideetal., 1994; Webbetal., 1999; Hackeretal., 2000; Faureetal., 2003; Liuetal., 2008a)，這些年代學(xué)數(shù)據(jù)表明蘇魯高壓-超高壓變質(zhì)帶的角閃巖相退變質(zhì)作用發(fā)生在215～205Ma。

圖15 連三島地區(qū)變質(zhì)巖和蘇魯造山帶內(nèi)典型超高壓變質(zhì)地體退變質(zhì)、峰期變質(zhì)年齡直方圖Fig.15 Histograms of retrograde metamorphic and peak metamorphic ages for metamorphic rocks in the Liansandao area and typical UHP metamorphic terrane in the Sulu orogenic belt

本文3個(gè)樣品的邊部鋯石都顯示陡峭的稀土配分模式，但稀土總量低于核部巖漿鋯石，其Th/U比值均小于0.1，結(jié)合其邊部鋯石的均勻面狀結(jié)構(gòu)的CL圖像特征，確定邊部鋯石為典型的變質(zhì)成因鋯石(吳元保和鄭永飛, 2004)。對(duì)邊部變質(zhì)成因的鋯石進(jìn)行LA-ICP-MS定年，得到的年齡分別為：(1)17LSD-1：223±5.2Ma；(2)18LSD-4：216±3.8Ma；(3)18LSD-2：213±5.3Ma。激光拉曼分析識(shí)別出樣品17LSD-1鋯石邊部含有鉀長(zhǎng)石和白云母包裹體，利用電子探針確定其白云母包裹體的成分(Si=3.44)與基質(zhì)中的白云母一致(表2)，都屬于多硅白云母的范疇，說(shuō)明該樣品的鋯石邊部為峰期高壓變質(zhì)條件下形成，因此推斷其年齡223±5.2Ma即為峰期變質(zhì)年齡。此外，還在18LSD-2和18LSD-4兩個(gè)樣品的邊部變質(zhì)鋯石中分別獲得213±5.3Ma和216±3.8Ma的變質(zhì)年齡，與目前已獲得的蘇魯高壓-超高壓變質(zhì)帶的角閃巖相退變質(zhì)時(shí)代吻合(圖13a-d)，因此推斷這兩個(gè)樣品記錄了峰期后的退變質(zhì)年齡。

根據(jù)鋯石內(nèi)部結(jié)構(gòu)特征、礦物包裹體和年代學(xué)數(shù)據(jù)得出，本文研究的3個(gè)樣品的峰期變質(zhì)作用和退變質(zhì)作用分別發(fā)生在223±5.2Ma和213±5.3Ma～216±3.8Ma，與蘇魯造山帶中部分高壓-超高壓變質(zhì)巖石具有一致的峰期變質(zhì)時(shí)代和退變質(zhì)時(shí)代(圖15a-e)。因此，推斷其應(yīng)與蘇魯高壓-超高壓變質(zhì)帶的形成機(jī)制一致，都是在三疊紀(jì)揚(yáng)子板塊向華北板塊俯沖引發(fā)的高壓-超高壓變質(zhì)事件的產(chǎn)物，應(yīng)當(dāng)屬于蘇魯高壓-超高壓變質(zhì)帶的一部分。

6.3 變質(zhì)期次及P-T演化軌跡

6.3.1 變質(zhì)期次及溫壓條件

依據(jù)上述巖相學(xué)觀察和礦物化學(xué)成分分析，連三島地區(qū)變質(zhì)巖可以劃分出兩個(gè)階段的變質(zhì)礦物組合：

第一階段(峰期變質(zhì)階段)：以鉀長(zhǎng)石變斑晶與核部石榴石(圖4a)、褐簾石與多硅白云母共生為特點(diǎn)(圖4d)。峰期礦物組合應(yīng)為Grt1+Kfs1+Aln+Ph+Qtz。由于多硅白云母包裹體出現(xiàn)在邊部變質(zhì)鋯石中，且其成分與薄片中的多硅白云母一致，利用多硅白云母Si壓力計(jì)(Caddick and Thompson, 2008)和鋯石Ti溫度計(jì)(Ferry and Watson, 2007)計(jì)算獲得的溫壓條件能夠限制其變質(zhì)峰期溫壓條件。因此，利用多硅白云母Si壓力計(jì)計(jì)算，獲得壓力為2.4～2.6GPa(Si含量為3.34～3.37)；利用鋯石Ti溫度計(jì)對(duì)3個(gè)樣品邊部鋯石進(jìn)行溫度計(jì)算，該溫度計(jì)是在1.0GPa條件下進(jìn)行校定，且與壓力呈～50℃/GPa的正相關(guān)(Ferry and Watson, 2007)，故將鋯石Ti溫度計(jì)校正到2.5GPa，得到變質(zhì)溫壓條件為T=600～817℃、P=2.4～2.6GPa(表4)，達(dá)到榴輝巖相變質(zhì)(Spear, 1995)。

第二階段(退變質(zhì)階段)：結(jié)合巖相學(xué)和石榴石環(huán)帶特征，該階段以退變質(zhì)礦物圍繞著峰期斑晶礦物所生長(zhǎng)為特點(diǎn)：多硅白云母分解成黑云母+斜長(zhǎng)石退變反應(yīng)結(jié)構(gòu)；綠簾石環(huán)繞褐簾石生長(zhǎng)，表明其退變質(zhì)礦物組合為Grt2+Pl+Ep+Bt+Qtz，代表了峰期之后的退變質(zhì)階段礦物組合。利用石榴石-黑云母 (GB) 溫度計(jì)和石榴石-黑云母-斜長(zhǎng)石-石英(GBPQ)壓力計(jì)(Wuetal., 2004)對(duì)變斑晶石榴石邊部成分以及分布在白云母外部退變質(zhì)的黑云母、斜長(zhǎng)石成分進(jìn)行計(jì)算，得到退變質(zhì)溫壓條件為T=431～456℃、P=0.48～0.82GPa(表4)，達(dá)到綠簾角閃巖相變質(zhì)(Spear, 1995)。

表4 含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖的溫壓計(jì)算

6.3.2P-T演化軌跡

大量研究表明，大別-蘇魯超高壓變質(zhì)帶在折返過(guò)程中都經(jīng)歷了不同程度的部分熔融(Skjerlie and Douce, 2002; Zhengetal., 2011; Chenetal., 2013a, b; Lietal., 2014, 2016; Xiaetal., 2016)，含水礦物的脫水反應(yīng)是導(dǎo)致巖石在折返過(guò)程中發(fā)生部分熔融的重要因素(Songetal., 2014; Xuetal., 2013; Lietal., 2016)。本次研究的樣品巖相學(xué)特征表明多硅白云母發(fā)生了脫水反應(yīng)：多硅白云母普遍分解形成黑云母+斜長(zhǎng)石退變反應(yīng)結(jié)構(gòu)(圖4c-d、圖5c、圖6b)，在其外圍還環(huán)繞一圈鉀長(zhǎng)石細(xì)脈(圖4c-d、圖5b)，因此推斷這些巖石在達(dá)到峰期變質(zhì)作用之后，在折返初期發(fā)生短時(shí)的增溫作用，穿過(guò)白云母固相線發(fā)生了白云母脫水部分熔融，從而形成細(xì)脈狀鉀長(zhǎng)石。硅白云母的殘留，表明在脫水熔融過(guò)程中并未被完全消耗。

因此，綜合上述巖相學(xué)特征、溫壓條件計(jì)算以及獲得的多階段年齡數(shù)據(jù)，確定本文研究的連三島地區(qū)出露的變質(zhì)巖的新元古代原巖于～223Ma發(fā)生俯沖碰撞并經(jīng)歷榴輝巖相高壓變質(zhì)作用；隨后開(kāi)始折返，在折返過(guò)程中首先經(jīng)歷了升溫降壓的“熱折返”過(guò)程，穿過(guò)多硅白云母熔融反應(yīng)線(圖16，A→B區(qū)域)，并伴隨著多硅白云母發(fā)生變質(zhì)脫水導(dǎo)致部分熔融；之后繼續(xù)降溫降壓，于～213Ma發(fā)生綠簾-角閃巖相退變質(zhì)作用，最終抬升到地表。據(jù)此建立一條早期快速升溫降壓，后期又降壓降溫順時(shí)針型的P-T-t演化軌跡(圖16)。將蘇魯造山帶典型地區(qū)P-T軌跡總結(jié)對(duì)比后，發(fā)現(xiàn)完整的蘇魯?shù)貐^(qū)超高壓變質(zhì)巖的變質(zhì)演化均顯示順時(shí)針P-T演化軌跡，然而不同地區(qū)可能具有不同的變質(zhì)演化歷史(張澤明等, 2005)。連三島地區(qū)變質(zhì)巖P-T軌跡整體上都顯示在折返過(guò)程中經(jīng)歷了顯著的升溫，符合碰撞型造山帶的變質(zhì)演化過(guò)程(魏春景等, 1996; 金維浚和石耀霖, 1998)，且與蘇魯超高壓變質(zhì)帶中威海片麻巖、桃行地區(qū)榴輝巖具有相似的P-T演化軌跡(圖16)(Zongetal., 2010; Yaoetal., 2000)。進(jìn)一步證明本文研究的3個(gè)樣品應(yīng)屬于蘇魯高壓-超高壓變質(zhì)帶。

圖16 連三島地區(qū)片麻巖變質(zhì)演化P-T-t軌跡及部分熔融記錄及蘇魯造山帶典型高壓-超高壓變質(zhì)地體P-T-t演化軌跡黑色斷線為多硅白云母固相線(Hermann, 2002; Vielzeuf and Holloway, 1988; Auzanneau et al., 2006)，花崗巖濕固相線(Huang and Wyllie, 1981; Holtz et al., 2001)Fig.16 P-T-t path and phengite dehydration melting for Liansandao gneiss and the P-T-t path from typical HP-UHP terranes in the Sulu orogenic beltDehydration melting due to phengite decomposition could take place at point A to B (break line), following the experimental data (Hermann, 2002; Vielzeuf and Holloway, 1988; Auzanneau et al., 2006). Wet solidus for the system granite+H2O (Huang and Wyllie, 1981; Holtz et al., 2001)

6.4 構(gòu)造意義

研究區(qū)連三島地區(qū)出露的變質(zhì)變形強(qiáng)烈的一套變質(zhì)巖石，前人通過(guò)地層對(duì)比，將其歸為古元古界荊山巖群野頭組祥山變粒巖段，可能為膠北地塊早前寒武紀(jì)變質(zhì)基底向東部的延伸或是卷入蘇魯造山帶的俯沖變質(zhì)過(guò)程。但詳細(xì)年代學(xué)數(shù)據(jù)的缺乏對(duì)其構(gòu)造屬性和變質(zhì)屬性一直無(wú)確定結(jié)論。本文結(jié)合前人的研究結(jié)果，分析了連三島地區(qū)變質(zhì)巖的原巖時(shí)代、變質(zhì)時(shí)代和變質(zhì)作用演化歷史，為進(jìn)一步確定其原巖屬性和變質(zhì)屬性提供了重要證據(jù)。

本文利用高精度的LA-ICP-MS定年，對(duì)連三島地區(qū)3個(gè)變質(zhì)巖樣品進(jìn)行詳細(xì)的鋯石年代學(xué)研究，結(jié)合其鋯石CL圖像、微量元素特征，得到新元古代原巖年齡764±35Ma、769.3±3.7Ma和756.3±9.6Ma；峰期變質(zhì)年齡223±5.2Ma和退變質(zhì)年齡213±5.3Ma、216±3.8Ma。這3個(gè)樣品的原巖年齡與蘇魯造山帶超高壓變質(zhì)巖原巖形成時(shí)代一致，其峰期變質(zhì)時(shí)代、退變質(zhì)時(shí)代也與蘇魯造山帶超高壓變質(zhì)時(shí)代(240～225Ma)、角閃巖相退變質(zhì)時(shí)代(215～205Ma)一致(Hackeretal., 1998, 2006; Liu and Liou, 2011; Liuetal., 2004b; Xuetal., 2006; Zhaoetal., 2006; Zhengetal., 2003, 2009; Zheng, 2009)。此外，通過(guò)詳細(xì)的巖相學(xué)觀察和礦物化學(xué)分析，劃分了含榴黑云母鉀長(zhǎng)片麻巖的變質(zhì)期次，并結(jié)合鋯石U-Pb定年建立了一條順時(shí)針P-T-t演化軌跡，通過(guò)對(duì)比確定其與蘇魯高壓-超高壓變質(zhì)帶典型地區(qū)變質(zhì)巖的變質(zhì)演化軌跡相似(Zongetal., 2010; Yaoetal., 2000)。因此，無(wú)論是原巖時(shí)代、變質(zhì)年齡還是變質(zhì)演化特征，本文研究的連三島地區(qū)的變質(zhì)巖均與蘇魯造山帶的變質(zhì)巖具有一定的相似性，因此其不應(yīng)再作為巖石地層單位劃分為“古元古代荊山巖群”，而應(yīng)當(dāng)屬于蘇魯超高壓變質(zhì)帶的一部分，該結(jié)論將為研究區(qū)內(nèi)荊山巖群的分布及劃分范圍提供重要依據(jù)。

7 結(jié)論

(1)巖石學(xué)、礦物化學(xué)研究表明，連三島地區(qū)片巖/片麻巖顯示兩期變質(zhì)礦物共生組合：峰期變質(zhì)組合為石榴石+多硅白云母+褐簾石+鉀長(zhǎng)石+石英；退變質(zhì)礦物組合為石榴石+黑云母+綠簾石+斜長(zhǎng)石+石英。估算其溫壓條件分別為T=600～817℃、P=2.4～2.6GPa和T=431～456℃、P=0.48～0.82GPa，分別對(duì)應(yīng)于榴輝巖相和綠簾角閃巖相變質(zhì)，從而構(gòu)成一條折返初期首先降壓升溫而后降壓降溫的順時(shí)針P-T-t軌跡。

(2)通過(guò)LA-ICP-MS鋯石定年獲得連三島地區(qū)片巖/片麻巖原巖年齡分別為764±35Ma、769±3.7Ma和756±9.6Ma，表明其原巖形成于新元古代；其峰期高壓變質(zhì)作用發(fā)生在223±5.2Ma，退變質(zhì)時(shí)間為213±5.3Ma～216±3.8Ma，

(3)連三島地區(qū)片巖/片麻巖的原巖屬性和變質(zhì)屬性均與蘇魯超高壓變質(zhì)帶原巖時(shí)代和變質(zhì)年代吻合，故這三種巖石不應(yīng)再劃為古元古界荊山巖群，而屬于蘇魯高壓-超高壓變質(zhì)帶的一部分。

續(xù)附表1