氣相色譜法分析疑似毒品中甲基苯丙胺含量

夏久智

（盤錦市公安局刑事技術支隊 遼寧盤錦 124010）

甲基苯丙胺（Methamphetamine，MA），俗稱冰毒，因具有毒性低、起效快和作用時間持久的特點而被廣泛濫用，是國內目前濫用程度最高的新型毒品之一，其濫用程度遠超海洛因、可卡因等傳統精神活性物質，是當今世界上危害最大的毒品之一[1]。甲基苯丙胺是具有微苦味的結晶體，屬苯丙胺類毒品，具有藥物依賴性、中樞神經興奮和致幻等藥理、毒理學特征，屬聯合國精神藥品公約管制的精神活性物質[2]。甲基苯丙胺于1893年被發現，目前發展勢頭迅猛，其對濫用者的精神控制遠大于物理控制，欺騙性和危害性也均超過海洛因、可卡因等，戒斷效果亦不佳。因此，對甲基苯丙胺的檢測方法的研究具有重要的意義[3-4]。

氣相色譜－質譜聯用法（GCMS）是將氣相色譜儀與質譜儀聯用，將毛細管色譜柱的高分離性與質譜儀的高靈敏度及定性能力強的特點結合起來。但GCMS設備購置及使用成本均較高，也限制了其應用范圍。

本文使用氣相色譜儀搭配FID檢測器，建立了一種快速分析疑似毒品中甲基苯丙胺含量的方法，該方法具有前處理簡便、準確度高和重復性好的特點，可以廣泛應用于司法行業甲基苯丙胺含量檢測工作。

一、材料與方法

（一）儀器、材料及試劑

氣相色譜儀（島津NexisGC-2030，裝配FID檢測器）；漩渦混合器（iKA，MS3 basic）；高速離心機（貝克曼庫爾特，Allegra X-30）；單通道移液器（Eppendorf，Reference 2）；甲基苯丙胺由遼寧省公安廳物證鑒定中心提供，其他化學試劑購自FisherScientific，均為色譜純級。

（二）實驗方法

1.氣相色譜分析條件

色譜柱為SH-Rtx-5毛細管色譜柱（30m×0.25mmi.d.0.25μm），氮氣載氣，采用恒定壓力載氣控制方式，恒定壓力：87.5kPa；進樣口溫度：280℃，分流比20：1，進樣量1μL；FID檢測器溫度：320℃，氫氣流量32mL/min，空氣流量200mL/min，氮氣尾吹氣流量24mL/min。色譜柱采用程序升溫方式，溫度程序為：80℃起始，10℃/min升溫至240℃，再以40℃/min升溫至280℃，保持3min。

2.標準溶液配制

1.0mg/mL內標儲備液的配制：稱取正十烷（根據標準物質純度換算后等于100.0mg的正十烷），放入100mL容量瓶中，加入約20.0mL甲醇，振蕩至樣品溶解，超聲5min，甲醇定容至刻度。0.1mL/min內標工作液的配制：準確移取1.0mg/mL內標儲備液10.0mL至100mL容量瓶中，甲醇定容至刻度。對于甲基苯丙胺檢測，可使用FID和NPD檢測器分析甲基苯丙胺，FID檢測器具有通用性強，使用維護簡單特點，適用于常量甲基苯丙胺檢測。NPD檢測器適用于含氮磷元素化合物的檢測，因此適用于甲基苯丙胺檢測，又因其僅對含氮磷元素的化合物有響應，因此具有選擇性強和抗干擾能力強的特點，適合于痕量甲基苯丙胺的檢測。

甲基苯丙胺標準溶液配制：稱取甲基苯丙胺標準物質（根據標準物質純度和鹽型換算后等于25.0mg的甲基苯丙胺）。放入50mL容量瓶中，加入0.1mg/mL內標工作液20mL，振蕩溶解后用0.1mg/mL內標工作液稀釋至刻度，配制成0.5mg/mL甲基苯丙胺標準溶液，并依次用0.1mg/mL內標工作液稀釋到0.2mg/mL、0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL濃度。

3.樣品處理方法

平行稱取樣品2份各約15mg，加入0.1mg/mL內標溶液30mL，充分振蕩，離心后備用。

二、實驗結果

（一）甲基苯丙胺標準曲線

依次分析0.01、0.05、0.1、0.2和0.5mg/mL的甲基苯丙胺內標法標準溶液，得到甲基苯丙胺標準曲線如表1所示。

表1 目標組分保留時間、中文名名稱及標準曲線相關系數

（二）標準曲線有效性判斷

采用濃度為0.05mg/mL和0.5mg/mL的標準物質溶液作為監測樣品，建立標準工作曲線時，每個監測樣品各分析10次，計算甲基苯丙胺和正十烷峰面積比值的平均值及標準偏差，見表2。監測樣品的結果在平均值±3SD之間，標準工作曲線有效。

表2 甲基苯丙胺重復性

（二）含量結果有效性判斷及含量結果計算

對2組平行測定數據進行相對相差（RD）計算，RD數值分別為1.626%和2.532%，不超過10%，數據有效。

表3 未知樣品平行測定數據

三、實驗結論

本文采用氣相色譜儀搭配FID檢測器分析疑似毒品中甲基苯丙胺含量，在0.01-0.5mg/mL濃度范圍內標準曲線線性良好，0.05mg/mL和0.5mg/mL甲基苯丙胺分析平行進樣10次，甲基苯丙胺與內標物質正十烷峰面積比值的RSD分別為0.93%和3.81%，可用于疑似毒品中甲基苯丙胺含量的檢測。