銅精礦中鐵的快速直接測定探究

張興巧

（云南黃金礦業集團貴金屬檢測有限公司北衙實驗室，云南 大理 671000）

隨著我國社會經濟的飛速發展和國家生產力的不斷進步，工業經濟發展對銅和鐵的需求量逐步增大，含銅和含鐵的礦產已然成為現階段我國重要的戰略資源，直接關系著國家的資源安全和民族經濟的復興。但在傳統模式下，銅精礦中含鐵量的測定往往采用重絡酸鉀標準溶液進行化學滴定試驗，盡管該試驗能有效辨別銅精礦中鐵的實際含量，但由于受銅精礦基體銅的較強干擾，實際鐵含量測定結果準確度較差。

利用氨分離方法測定銅精礦中的含鐵量時，準確度雖高，整個化學試驗過程卻相當繁瑣，耗時耗力。因此，為進一步提升銅精礦中含鐵量的測定與分析速度，本文提出鐵的快速直接測定方法，并探討了該方法在銅精礦中的應用，也就具備重要理論意義和現實指導價值。

1 試驗部分

1.1 主要儀器與試劑

在本文提出的銅精礦中鐵的快速直接測定過程中，主要儀器包括燒杯、稱量勺、滴定管、單標線容量瓶、單標線吸量管等，所用試劑主要包括乙酸氨飽和溶液、氟化氫氨飽和溶液、三氯化鋁溶液、淀粉溶液以及鐵標準溶液等。

1.2 試驗方法

在銅精礦中鐵的快速直接測定試驗過程中，嚴格按照國標10322.1規范提取銅精礦樣品，樣品粒度保證小于160微米。

將樣品充分混合后使用稱量勺稱取0.3克，精準度為0.0001克。將樣品處理后放入容量瓶溶解，向溶液樣品溶液中滴加乙酸銨飽和溶液直到混合溶液呈現紅色且不再出現顏色加深情況，再滴加氟化氫氨飽和溶液，等待混合溶液紅色消失，最后將混合溶液搖勻，用氟化氫銨飽和溶液和乙酸氨飽和溶液調節混合溶液的pH值為3.5左右，加入40ml三氯化鋁溶液、2.5克碘化鉀、0.1克碳酸氫鈉和2ml鹽酸，使混合溶液pH值降低至1.2-2.2之間，將混合溶液充分振蕩后放置五分鐘，最后利用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定混合溶液，確定混合溶液藍色恰好消失時為試驗終點，計算銅精礦中鐵元素實際含量。

2 結果與討論

2.1 樣品制備

由于銅精礦中含有其他諸如硫、氧化鈣等的雜質，且硫含量往往較高，因此，根據國家相關規范標準可知，銅精礦中鐵的快速直接測定試驗過程中的樣品制備時，應保證樣品達到160微米以上，且整個化學測定過程應嚴格按照國標6370.3-1986中的規定進行，對整個化學試驗過程吸濕水量進行科學測定。

2.2 試驗條件的控制

在銅精礦中鐵的快速直接測定化學試驗過程中，試驗條件的控制主要包括共存離子影響控制、化學試驗滴定速度控制、氟化氫氨實際用量控制、化學環境pH值控制、化學溫度控制、碘化鉀用量控制、樣品分析控制和硫代硫酸鈉標準滴定溶液控制等八項內容[1]。

2.3 方法的重復性

進一步探討銅精礦中鐵的快速直接測定方法的重復性效果，對上文所述五個銅精礦中鐵元素的樣品進行獨立的11次的重復測定，測定結果如表1所示，由表可知，本文所提出的銅精礦中鐵的快速直接測定方法測定結果重復性較好。

表1 方法重復性效果測定結果

2.4 方法準確度試驗

在探討銅精礦中鐵的快速直接測定方法過程中，方法準確度試驗主要包括化學試驗過程標準物質分析以及方法比較兩大類[2]。其中，就銅精礦中鐵元素的快速直接測定化學試驗方法標準物質分析而言，按照本文所提出的快速測定方法探究兩種鐵元素含量較高的銅精礦標準物質，其分析結果如表2。

表2 方法準確度測定結果

由表可知，銅精礦中鐵元素的快速直接測定方法，標準物質分析結果與預期設計認定值的相對偏差小于6%，說明本文所提出的鐵的快速直接測定方法準確度高，可靠性較好，能用于銅精礦中鐵元素的快速直接測定及其日常分析。

2.5 精密度試驗

在銅精礦中鐵的快速直接測定化學方試驗過程中，精密度主要是指整個化學試驗過程的準確度。按照我國GB6379.2的相關規定，當化學試驗采用七個以上試驗室對五個不同水平的銅精礦中鐵樣品進行六次完全獨立的測定試驗時，方法精密度試驗結果如表3所示。由表可知，本文所提出的鐵的快速直接測定方法精密度試驗結果符合國家相關標準。

表3 精密度試驗結果

3 樣品分析

為了再一次核定本文所提出的銅精礦中鐵的快速直接測定方法的應用效果，本文進一步對其進行了樣品的深入分析。

在稱取0.2克試樣樣品的基礎上，將0.2克樣品放置于250ml的錐形瓶中，再加入少量純凈水，濕潤后以上文所述的試驗方法進行化學試驗[3]。稱取同樣質量和同一地區選用的銅精礦作為化學空白試驗，利用本文所提出的鐵的快速測定方法分析，以空白試驗及樣品對照試驗做比較，對其結果進行加標回收與計算[4,5]。

4 結論

本文在對銅精礦中鐵的快速直接測定方法所需儀器、基本試劑以及基礎試驗方法進行簡單概述的基礎上，對銅精礦中鐵的快速直接測定試驗過程、樣品制備、試驗條件控制和空白試驗設置等進行探討，最后研究了銅精礦中鐵的快速直接測定方法重復性、準確度控制和精密度試驗，得出了銅精礦中鐵的快速直接測定方法科學有效、準確度較高這一結論，為后續銅精礦中鐵的快速直接測定及其應用帶來了思路和參考。