X射線熒光儀在鐵精粉中鈦含量測定試驗研究中的應用研究

鄒 佳

（河鋼宣鋼技術中心，河北 張家口 075100）

隨著我國經濟的高速發展，對于鋼鐵的需求也越來越高。在鋼鐵企業中，鐵精粉的質量好壞直接關系到高爐生產是否可以順利進行。鐵精粉是煉鐵的主要原料之一。在鐵精粉中，若鈦含量超標，非常容易使得鐵水粘性較低，對于鋼鐵的產出具有極大的影響。因此，在對于鐵精粉中鈦含量的測定就具有極大的意義。X射線熒光儀是一種可以快速測量與分析元素的精密儀器，它是利用高能量X射線對材料進行輻射，不同的元素在X射線熒光儀下會反應出不同的特征光，或者是不同的波長特性或能量。根據對特征光、波長特性或能量的判斷，就能檢測出不同的結果[1]。因此，本文利用X射線熒光儀測定鐵精粉中的鈦含量，為鋼鐵行業鐵精粉中鈦含量的檢測提供更加合理的方法與技術。

1 實驗準備

1.1 選擇實驗儀器與試劑

選擇X射線熒光儀測定鐵精粉中鈦含量時所需的實驗儀器，同時選擇試劑。其中部分儀器如下表所示。

表1 主要儀器選擇表

需要對X射線熒光儀選擇操作參數，對熔樣爐選擇熔融參數。下表1為此次實驗操作參數，表2為熔融參數。

表2 X射線熒光儀操作參數表

表3 熔融參數示意表

在試劑的選擇上，本次實驗選擇化學試劑為：氧化鈷、碳酸鋰、無水四硼酸鋰、50%濃度的碘化鉀[2]。至此，在實驗儀器參數與試劑的選擇上準備完畢。

1.2 確定x射線熒光儀特征譜區

對于X射線熒光儀來說，對不同元素的特征譜區的正確確定是非常重要的。在一般的情況下，一些具有高含量的樣品，特征譜區的特點為：對于散射峰來說，計數率小、能量高以及峰位位于后面；對于特征峰來說，與散射峰正相反，計數率大、能量低以及峰位位于前。下圖為精鐵粉中鈦含量的標準譜線示意圖。

圖1 精鐵粉中鈦含量標準譜線示意圖

在特征譜區中，峰值用來表示特征譜區的強度大小，譜峰的位置用來表示特征譜區的能量大小。但峰值僅且只存在一個點，所以會導致實驗結果誤差較大，這時我們選擇計算譜峰的面積，計算得出的面積來表示譜區的強度，這樣可以使誤差大大的減少[3]。本次實驗選擇利用半高度法來進行計算，確定X射線熒光儀的特征譜區。半高度法就是在峰值的中間處作一條水平線，這條水平線與譜線形成相交叉的兩個點，在這兩個點形成的區域內，譜線會形成包圍圈，這個包圍圈就是譜峰的面積。

1.3 選取熒光儀測樣時間

在使用X射線熒光儀進行實驗時，我們發現熒光儀的熒光強度會隨著時間而增強[4]。也就是說，當測樣時間越短，測量結果的誤差就大，結果不準確，但工作效率很高；當測樣的時間越長，進行測量的結果誤差就越小，結果越精確，但與此同時，工作效率就大大的降低。針對這一情況，本次實驗選擇測樣時間在30～50秒之間，這樣可以更大程度上確保實驗結果的準確性，也保證了X射線熒光儀的工作效率[5]。

2 實驗步驟

首先準備分別準備適量的氧化鈷粉、碳酸鋰、四硼酸鋰，將這三種試劑放入坩堝內，同時進行攪拌均勻。再加入KI溶液之后放入熔融爐中，靜置20分鐘后取出。待樣品冷卻后，使用X射線熒光儀進行對樣品的分析，創建鈦含量曲線，進行強度測試，制作鈦元素曲線[6]。重復以上步驟，對比多組實驗結果。

3 X射線熒光儀測定鐵精粉中鈦含量實驗結果

3.1 熔爐溫度對實驗效果的影響

為求證在使用X射線熒光儀測量鐵精粉中鈦含量測定的方法中熔爐溫度對實驗結果的影響，本次實驗分別使用不同熔爐溫度測量鐵精粉中的鈦含量。下面進行10組測試，其中，分別設置熔爐溫度為500℃、1000℃、1500℃。除熔爐溫度不同外，其他變量均一致。下圖為使用兩種方法測量值的穩定性示意圖。

圖2 IM法與MD法穩定性示意圖

根據上圖2中所示，不難看出，在使用熔爐溫度500℃時與1500℃，測量結果曲線波動較大，說明測量的穩定性差；在使用1000℃進行測量時，測量結果曲線平緩，暫無較大波動，說明使用1000℃測量穩定性十足。下表為本次實驗使用三種熔爐溫度測量的數據表。

如上表4數據來看，使用500℃熔爐溫度，每組實驗數據相差較大，最高值與最小值相差0.103。在使用1000℃熔爐溫度進行測量時，每組數據相差較小，最大值與最小值之間相差僅為0.009。使用1500℃熔爐溫度在進行測量時，最大值與最小值之間相差0.055。選擇1000℃時，比熔爐溫度在500℃及1500℃時，實驗結果誤差分別小了0.094和0.046。說明選用1000攝氏度進行鐵精粉中鈦含量測定實驗結果相對穩定。

表4 不同熔爐溫度下鐵精粉鈦含量

3.2 無水四硼酸鋰濃度對實驗結果的影響

除無水四硼酸鋰試劑濃度不同外，其他變量一致，選取三種不同濃度的無水四硼酸鋰，分別為3.00g、6.00g、9.00g，制作10組樣本，進行實驗測量。詳細數據見下表。

表5 不同濃度無水四硼酸鋰樣本下鐵精粉鈦含量

根據上表5所示，在3.00g無水四硼酸鋰濃度下，得到的測量結果間差異較大，最大值與最小值的最大差值為0.066。在9.00g無水四硼酸鋰濃度下，測量結果間的差異也較大，最大值與最小值的最大差值為0.08。但在6.00g無水四硼酸鋰濃度下，測量結果間差異較小，最大值與最小值之間僅相差0.004。說明利用x射線熒光儀在測量鐵精粉鈦含量時，制作樣本時，選用6.00g無水四硼酸鋰最為適宜。

4 結語

通過完整的實驗，選擇出了在X射線熒光儀測量鐵精粉中鈦含量實驗中，最為合適的熔爐溫度與無水四硼酸鋰濃度。根據實驗結果，1000℃的熔爐溫度與6.00g無水四硼酸鋰濃度，測量出鐵精粉中的鈦含量結果精確度最高，誤差最小。