人造板平衡處理環境中甲醛的測定及不確定度分析

黃莉 李磊 陳遼陽 周春陽

【摘要】? 對人造板甲醛測定方法中提到的恒溫恒濕環境中甲醛含量采用分光光度法進行測量，通過分析試驗的人員、儀器、環境等因素，計算了各因素所對應的相對不確定度分量。最后通過計算得出了合成不確定度和擴展不確定度。

【關鍵詞】 平衡處理環境;甲醛質量濃度;不確定度

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.02.028

Determination and Uncertainty Analysis of Formaldehyde in Wood Based Panel Balance Treatment Environment

HUANG Li，LI Lei，CHEN Liao-yang，ZHOU Chun-yang

（Mudanjiang Quality and Technical Supervision，Inspection and Testing Center，Mudanjiang 157000，China）

Abstract： The formaldehyde content in the constant temperature and humidity environment mentioned in the formaldehyde determination method of wood-based panel was measured by spectrophotometry. The relative uncertainty components corresponding to each factor were calculated by analyzing the factors such as personnel，instrument and environment. Finally，the combined uncertainty and expanded uncertainty are obtained by calculation.

Key words： balance treatment environment;formaldehyde concentration;uncertainty

GB 18580-2017《室內裝飾裝修材料 人造板及其制品中甲醛釋放限量》采用GB/T 17657-2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》的4.60中1 m?氣候箱法測定甲醛釋放量作為測定甲醛釋放量的試驗方法[1]。在GB/T 17657-2013里試件平衡處理中，要求環境在（23±1） ℃，相對濕度（50±5）%，且空氣置換率至少每小時一次，室內空氣中甲醛質量濃度不能超過0.10 mg/m?[2]。

但是標準中沒有直接給出在恒溫恒濕有空氣置換的條件下，室內空氣的甲醛質量濃度的測定方法。這就對如何測量平衡處理環境中甲醛質量濃度造成了困難。而平衡處理環境中的甲醛質量濃度又是一項非常重要的環境因素。所以，采用1 m?氣候箱的原理來測量平衡處理環境中甲醛質量濃度，既操作方便，又可以減少額外購置儀器的費用。為了得到測量的準確性，對試驗數據進行了不確定度分析。

1 測量環境與儀器試劑

1.1 測量環境

GB/T 17657-2013中4.60.5.2要在（23±1） ℃，相對濕度（50±5）%，且空氣置換率至少每小時一次的室內環境。

1.2 儀器

大氣采樣儀;紫外可見分光光度計;數顯恒溫水浴鍋。

1.3 試劑

乙酰丙酮溶液（體積分數0.4%）;乙酸銨溶液（質量分數20%）。

2 標準曲線繪制

2.1 甲醛校定溶液

按照GB/T 17657-2013中4.60.6.6中將甲醛溶液標定及校定后，使得1 mL校定溶液中含有3 μ甲醛。

2.2 標準曲線繪制

把0 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL和100 mL的甲醛校定溶液分別移到100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，分別取出10 mL，移到50 mL容量瓶中，再加入10 mL乙酰丙酮和10 mL乙酸銨溶液，塞上瓶塞，搖勻，放到（60±1） ℃恒溫水浴鍋中，加熱10 min。然后取出放在避光處室溫存放1 h，在分光光度計上412 nm波長處，以蒸餾水作為對比溶液，調零。用50 mm光程比色皿測定吸光度A。用蒸餾水代替吸收液，作空白試驗。

3 不確定度評定

3.1 測量步驟

隨機選取恒溫恒濕環境中任意位置，作為采樣點。將空氣采樣儀固定在選好的高度處，大氣采樣儀上的2個吸收瓶各加入25 mL蒸餾水，串聯起來。抽氣速度保持在2 L/min，每次抽氣時長為1 h，一天之內測量8次。

將2個吸收瓶中的吸收液充分混合，用移液管取10 mL吸收液移至50 mL容量瓶中，加入10 mL乙酰丙酮，10 mL乙酸銨在（60±1） ℃水槽中，加熱10 min后，在暗處室溫存放1 h，以蒸餾水代替吸收液作空白試驗。8次測量結果如下。

3.2 不確定度評定

3.2.1 由測量重復性引入的標準不確定度，采用A類評定

[S（Ak）=1n-1i=1nAi-A=0.002031] （1）

被測量估計值[A]的A類標準不確定度

[uΑA=SA=S（Ak）n=0.0007677] （2）

其相對標準不確定度

[urelx1=uA（A）A-A0=0.019] （3）

3.2.2 標準曲線中各分量的不確定度量化計算（B類評定）

標準溶液中所含甲醛質量濃度（x）與分光光度法測得的吸光度（y）的關系為：

[y=a+bx] （4）

a為標準曲線在y軸上的截距，b為標準曲線的斜率，根據最小二乘法和（4）式計算各統計量

[b=i=1nyi-yxi-xi-1nxi-x2=0.3718] （5）

[a=y-bx=0.0421] （6）

[r=i=1nxi-xyi-yi=1nxi-x2i=1nyi-y2=0.9991] （7）

[uy=s（y）=n2yi-a-bxi2n-2=0.006277] （8）

[u（b）=s（b）=s（y）1i=1nxi-x2=0.002445] （9）

[u（a）=s（a）=s（y）i=1nx2ii=1nxi-x2n=0.003418] （10）

[?x?y=1b ?x?y=-1b ?x?b=-y2-ab2] （11）

繪制標準曲線過程中引入的合成不確定度為：

[u（x）=xyuy2+xau（a）2+xbu（b）2=0.008367] （12）

[urel（x2）=u（x）b=0.02251] （13）

3.2.3 移取定容標液體積引入的相對不確定度評定為B類評定

所用的單標線吸量管為（10±0.02） mL，按照均勻分布取[k=3]，那么示值允許誤差引入的不確定度如下：

[u（v1）=13×0.02=0.01154] （14）

配制溶液時室溫為（20±2） ℃，水的體積膨脹系數為0.00132，按均勻分布，取[k=3]，那么溫度變化導致體積變化引入的不確定度為：

[u（v2）=10×2×0.00132×13=0.01524] （15）

合成以上兩個分量得到移取過程引入的不確定度和相對不確定度為：

[u（v）=u（v1）2+u（v2）2=0.01909] （16）

[urelx3=uv10=0.001909] （17）

總的合成相對不確定度為：

[urel（x）=urelx12+urelx22+urelx32=0.02951] （18）

總的合成不確定度為：

[u（x）=urelx×A=0.00118] （19）

4 測量結果

按數學模型可得，分布為正態分布計算，取包含因子K=2，于是擴展不確定度為[U（x）=2×0.0018=0.00236] mg/m?，具有約95%置信水平。最后測定甲醛質量濃度為（0.044±0.002） mg/m?。

5 結論

測量不確定度是對測量結果質量的定量表征，測量結果的可信程度取決于其不確定度的大小。因此，測量結果必須附有不確定度說明才是完整并有意義的。

綜合分析各分量的相對不確定度，可以看出繪制標準曲線的過程，是不確定的主要來源。因此，在配制標準曲線的過程要嚴格按照操作規范進行。

【參考文獻】

[1] 室內裝飾裝修材料 人造板及其制品中甲醛釋放限量：GB 18580-2017[S].

[2] 人造板及飾面人造板理化性能試驗方法：GB 17657-2013[S].

[3] 測量不確定度評定于表示：JJF 1059.1-2012[S].

[4] 倪育才.實用測量不確定度評定[M].北京：中國質檢出版社，2016.