分光光度計故障快速判斷與分析

【摘要】 本文根據分光光度計的工作原理，結合工作實踐對分光光度計各性能指標的變化作出了各種可能的分析，對于各類分光光度計常見故障的排查起到了拋磚引玉的作用。

【關鍵詞】 光譜帶寬;波長;透射比;噪聲;基線;故障

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.02.033

Fast Diagnosis and Analysis of Spectrophotometer Fault

ZHANG Li-li

（Changde Institute of metrology and verification，Changde 415001，China）

Abstract： According to the working principle of the spectrophotometer and combining with the working practice，this paper makes various possible analysis on the changes of the performance indexes of? the spectrophotometer，which plays a role in the troubleshooting of the common faults of the spectrophotometer.

Key words： spectral bandwidth;wavelength;transmittance;noise;baseline;failure

分光光度計是一種在各行業大量使用的光、電、機械相結合的通用分析儀器，能方便的對溶液中的特定物質作出定性定量分析。JJG 178-2007要求對分光光度計的波長示值誤差及重復性、光譜帶寬、透射比示值誤差及重復性、雜散光、噪聲與漂移等性能指標進行評價[1]。

分光光度計都至少包括光源、單色器、吸收池、檢測器和測量儀表（指示部分）等五個模塊[2-3]。分光光度計各部件的次序如圖1所示。

分光光度計最常見的光源是鎢絲燈或氫燈（或氘燈）。鎢絲燈常用作為在可見光區、近紫外光區和近紅外光區光源，其光譜能量較大。而在紫外光區多使用氫燈（或氘燈）。在分光光度計中多用棱鏡或光柵作為色散元件，是把混合光波分解為單—特定波長光的裝置，是分光光度計光學性能指標的決定性部件。棱鏡單色器是利用光的折射現象，光柵單色器是利用光的干涉現象。吸收池（即比色皿）用來盛放被測的溶液，一般由玻璃、石英或熔凝石英制成。在波長λ<350 nm的紫外光區工作時，必須采用石英池或熔凝石英池。

分光光度計檢測器的作用是將不同強度的光轉化成與其成一定比例的電信號，送電測量儀表進行處理。有光電池、光電管和光電倍增管三種。其中最常見的是光電池，性能最好的是光電倍增管。分光光度計電測量儀表（指示部分）一般是采電流表進行模擬指示，或是通過A/D轉換等一系列處理最終以數字形式顯示。

分光光度計雖有諸多優點，但用久了就難免會出現各種故障，現結合工作實踐對分光光度計使用中的一些故障作出總結。

1 光譜帶寬變差

首先要確定狹縫寬度是否設置太寬，現在大部分的儀器狹縫寬度是可以調節的。在確定狹縫寬度合適的情況下，觀察光源的亮度是否正常、是否有閃爍，可以確定儀器電源電壓部分是否正常。在光源正常的情況下，可以拆開主機，觀察光學系統是否有失調現象，如光源位置變動、反射鏡移位或松動、光電接收器移位、反射鏡面反射率因積塵降低等。最后，排查檢測器靈敏度下降、光電管性能不穩、放大電路噪比降低等。

2 波長準確度、重復性變差

首先要排除工作環境溫度變化太大造成的影響，對棱鏡式分光光度計溫度影響尤為明顯。在排除后，可以用白卡紙置于比色皿位置，觀察580 nm波長處白卡紙上是否為黃色光斑。拆開儀器，觀察光路中的色散元件（棱鏡或光柵）是否有移位，調節波長時觀察棱鏡臺或光柵臺轉軸配合是否松動或阻滯、波長凸輪或正弦機構是否有磨損，反射鏡面反射率因積塵降低等。

3 透射比準確度、重復性變差

透射比準確度、重復性變差是儀器測光特性惡化的主要表現，往往是電子系統的工作穩定性變差引起。由于光源供電電源不穩定，會造成光源發光特性變化，可以通過觀察光源燈亮度和監測光源燈電壓判別;光電檢測器部分工作電壓波動，會導致同樣的光強度下產生的電信號發生變化，可以通過監測光電檢測器部分電壓判別;放大器工作點漂移或信噪比下降，也會最終導致透射比準確度、重復性變差等。在儀器使用方面，如不嚴格按操作規程進行測定、儀器工作參數（如狹縫寬度、響應速度、掃描速度等參數）選擇不合適、比色皿槽定位不準及安放位置和角度不當自然也會招致透射比測定誤差。

4 基線彎曲

發現儀器100%彎曲后，應首先檢查光源部分是否移位、松動、傾斜，如有毛病必須仔細調整或換用新部件。若肯定光源部分無故障后，可用白卡紙在入射狹縫前檢查光斑情況。如有散焦、偏位、切割、不對稱等情況，應檢查和調整聚光系統中的反射鏡工作位置。如有光束偏位、不重疊、亮度不均勻等情況，就得仔細檢查各反射鏡或色散元件有否移位或松動現象，并逐項調整之。

5 透射比不能調100%

主要原因是光源亮度不足，導致光能量強度不夠，可能是光源供電電壓或光源燈老發所致，這可以通過觀察光源燈亮度是否正常、燈玻璃是否有燈絲蒸發而形成的黑斑，及測量其供電電壓是否正常來判別。但部分儀器為保證光譜的純度，在光路的光源燈至透光狹縫之前有一組濾光片，先期濾除部分光譜，再經單色器產生特定波長的光譜。當濾光片發生移位、錯位時，可導致某段波長下透射比不能調100%。在長期潮濕環境下使用的儀器，濾光片上可能產生霉斑、污垢，同樣導致光能量不足，同樣可出現某段波長下不能調100%。這可以通過觀察光路中相關部件的外觀可以判別。當光電池、光電管、光電倍增管嚴重老化時也出現透射比不能調100%，但這是全波長范圍內的，可以通過觀察光電管的光窗附近是否變色來判別。

【參考文獻】

[1] 紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規程：JJG 178-2007[S].

[2] 王潔編.光電比色計與分光光度計[M].北京：中國計量出版社，1993.

[3] 方國銘，胡國成.光電比色計和分光光度計[M].北京：計量出版社，1984.

【作者簡介】

張莉麗（1983-），女，工程師，學士，研究方向為長度、熱工、理化等計量器具的檢定，計量標準和體系文件管理。