馮娟娟 馬 敏 高紅紅
山東宜維檢測有限公司 山東 棗莊277800
處理農(nóng)藥殘留對于確保食品安全至關(guān)重要,而傳統(tǒng)農(nóng)藥檢測前處理技術(shù)存在許多缺陷與不足,諸如效率低、精確度低等,由此會直接威脅到食品質(zhì)量與食品安全。為充分保證我國食品安全,就必須強(qiáng)化利用檢測前處理技術(shù),保證處理精確性與效率[1]。
為準(zhǔn)確的評價(jià)和確保食品安全,就需要提供一個準(zhǔn)確、可靠的檢測結(jié)果,以此才能夠提供一個有效的憑證幫助國家進(jìn)行公平、公正的貿(mào)易交易。為了更好的滿足復(fù)雜組分中的痕量與超痕量目標(biāo)物確診檢測需求,可以采用不同設(shè)備與方式來檢測食品中的各類污染物。關(guān)于農(nóng)藥殘留檢測主要包括兩種類型,即目標(biāo)物分析、非目標(biāo)物分析。其中目標(biāo)物分析包括農(nóng)藥單體、代謝物或降解產(chǎn)物的分析,主要是指那些食品中的農(nóng)藥殘留量超過規(guī)定的限量標(biāo)準(zhǔn),反之針對那些不具備明確殘留定義或沒有標(biāo)準(zhǔn)、甚至沒有明確的檢測對象分析就為非目標(biāo)物分析。通常檢測農(nóng)藥殘留主要包括取樣、樣品制備、樣品前處理與檢測這四個步驟,而食品成分、農(nóng)藥物理化學(xué)性質(zhì)不同,如糧谷類食品含有豐富的油脂、蔬菜類食品含有豐富的水分與色素、水果中糖類比較豐富。又如大多數(shù)農(nóng)藥極具揮發(fā)性,而一些農(nóng)藥的揮發(fā)性低;大多數(shù)農(nóng)藥的性質(zhì)主要表現(xiàn)為中性或堿性,但是也有酸性農(nóng)藥。這些差別在一定程度上會對農(nóng)藥殘留檢測的各個步驟造成間接或直接影響,而這與農(nóng)藥殘留分析過程的復(fù)雜性密切相關(guān)[2]。
2.1 固相萃取技術(shù) 當(dāng)前,在農(nóng)藥殘留分析中這是一種主流技術(shù)并獲得廣泛應(yīng)用,技術(shù)原理就在于利用固體吸附劑的吸附作用,可以將樣品中的目標(biāo)化合物選擇性的吸出來,以此來分離其他物質(zhì),在吸出以后為更好的分離、凈化化合物還會用到洗脫液。這種方法主要包括兩種模式,一種就在于吸附劑極性超過洗脫液極性的正相萃取,另一種就在于反相萃取。為有效析出這些微量物質(zhì)并實(shí)現(xiàn)富集目的,就需要聯(lián)合利用這兩種方法,且這種方法操作簡單、污染小、耗時短,適用于檢測大多數(shù)農(nóng)產(chǎn)品。
2.2 加速溶劑提取技術(shù) 這種技術(shù)效率高、污染小,因此備受國際重視,其原理就在于為提高萃取劑萃取時的溫度、壓力可以利用加溫加壓的方法來實(shí)現(xiàn),使其明顯超過常溫常壓狀態(tài)下的萃取效率,以此可以提取出絕大多數(shù)物質(zhì)。同時,在具體使用這種方法時消耗的溶劑盡管不多,但是具有的萃取效率會非常高。
2.3 固相微萃取技術(shù) 這項(xiàng)技術(shù)多會用到微量注射器、萃取頭,在不檢驗(yàn)時可以宰微量注射器的針頭中來收納萃取頭,檢測時將樣品瓶中刺入針頭,然后將萃取頭推出,在樣品上方進(jìn)行萃取,上述工序完成以后需要在注射器中重新放置萃取頭。利用這種方法能夠減少樣品用量,且方便、快捷,與其他萃取方法的區(qū)別就在于能夠獨(dú)立的完成自主進(jìn)樣且不需要任何萃取劑[3]。
2.4 凝膠滲透色譜技術(shù) 這種檢驗(yàn)技術(shù)本身具有很高的自動化程度,工作原理就在于按照構(gòu)成物質(zhì)的分子形狀、大小、不同物理性質(zhì)來篩選出規(guī)格不同的分析,其對于處理脂肪含量、色素水平高的產(chǎn)品具有顯著效果。操作步驟:使用溶液淋洗已經(jīng)放在柱子上的樣品溶液;利用凝膠這一分子篩網(wǎng),在篩選出那些分子量大于農(nóng)藥分子的蠟質(zhì)、色素、類脂肪物質(zhì);對不同分子量的農(nóng)藥進(jìn)行分別淋洗。這種方法的缺點(diǎn)就在于:不能脫除一些極小的分子而使其留在樣品中,或者在分離一些農(nóng)藥大分子時極有可能一同脫去脂肪顆粒,進(jìn)而會直接影響到最后的檢測結(jié)果,因此利用這種方法能夠綜合判斷被檢測物的適合程度。
2.5 超臨界流體萃取技術(shù) 這是一種污染小的樣品清潔萃取方法,其萃取劑為超臨界流體(無毒、惰性、殘留小等),在簡化一些復(fù)雜的食品成分時可以采用目標(biāo)分組方法,并分步驟進(jìn)行提取。還能夠有效的萃取中等極性、非極性物質(zhì),與其他有機(jī)溶劑萃取方法相比具有顯著優(yōu)勢。
2.6 微波輔助萃取技術(shù) 作為一種新型萃取技術(shù),當(dāng)前正處于高速發(fā)展。作用原理主要在于利用微波加熱的方式更好的提取樣品中的有機(jī)化合物,且有助于工作效率的提高,在確保靈敏度的同時能夠?qū)崿F(xiàn)自動化操作。但是,由于該方面缺乏完善的理論準(zhǔn)備、實(shí)際操作準(zhǔn)備,當(dāng)前正在研究過程中,相信在今后的農(nóng)藥監(jiān)測中可以有效的利用這一技術(shù)[4]。
近年來,隨著社會的發(fā)展與進(jìn)步,食品安全已經(jīng)引起全世界人民的高度重視,人們除了重視食物的多樣化以外,對于食品質(zhì)量安全越來越關(guān)注。而食品安全與農(nóng)藥殘留、工業(yè)污染物密切相關(guān),基于此各國出臺了各種標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)前,發(fā)達(dá)國家具有很高的農(nóng)藥殘留技術(shù)水平,漸趨系列化、高技術(shù)化、快速化與便捷化,我國在這一方面也取得很大進(jìn)步,不管是硬件配置還是軟件制定都獲得不斷完善,而當(dāng)前農(nóng)藥殘留分析主要就在于定性定量分析,在分析過程中多會用到色譜儀器和色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀器,而國內(nèi)以氣相色譜與液相儀器為主。另外,隨著先進(jìn)檢測設(shè)備、檢測技術(shù)的發(fā)展,利用色譜技術(shù)有助于保證農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)質(zhì)量,提高器靈敏度與準(zhǔn)確度。