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不同類型密煉機(jī)轉(zhuǎn)子對(duì)白炭黑填充溶聚丁苯橡膠/天然橡膠膠料性能的影響

2021-07-20 05:05:54謝誠(chéng)堅(jiān)董興旺王丹靈
輪胎工業(yè) 2021年10期

劉 輝,謝誠(chéng)堅(jiān),董興旺,王 超,王丹靈

(中策橡膠集團(tuán)有限公司,浙江 杭州 310018)

自20世紀(jì)90年代米其林將白炭黑引入輪胎生產(chǎn)以來(lái),白炭黑越來(lái)越多地應(yīng)用于輪胎膠料中。特別是2012年歐盟輪胎標(biāo)簽法規(guī)實(shí)施以來(lái),轎車輪胎廣泛采用改性溶聚丁苯橡膠(SSBR)和高分散性白炭黑,以使輪胎具有高濕地抓著力和低滾動(dòng)阻力[1-5]。

隨著輪胎技術(shù)的發(fā)展,為了追求更好的抓著性能和操縱性能,胎面膠配方中白炭黑的用量增大至100份以上,白炭黑膠料的混煉工藝引起了更多的關(guān)注。董興旺等[6]通過(guò)調(diào)整促進(jìn)劑DPG加料順序促進(jìn)硅烷化反應(yīng),通過(guò)調(diào)整防老劑及活化劑的加入順序,降低它們對(duì)硅烷化反應(yīng)的干擾等。

本工作主要研究不同類型密煉機(jī)轉(zhuǎn)子對(duì)白炭黑分散性及膠料性能的影響,主要表現(xiàn)為對(duì)白炭黑的絮凝和膠料的Payne效應(yīng)、焦燒時(shí)間、60 ℃時(shí)的損耗因子(tanδ)和物理性能等的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原材料

天然橡膠(NR),牌號(hào)SVR3L,越南產(chǎn)品;SSBR,牌號(hào)E581,日本旭化成株式會(huì)社產(chǎn)品;炭黑N234,上海卡博特化工有限公司產(chǎn)品;白炭黑,牌號(hào)1165MP,索爾維精細(xì)化工添加劑(青島)有限公司產(chǎn)品;偶聯(lián)劑Si75,浙江金茂橡膠助劑品有限公司產(chǎn)品;其他原材料皆為市場(chǎng)在售工業(yè)產(chǎn)品。

1.2 配方

NR 25,SSBR 103.1,炭黑N234 5,白炭黑1165MP 85,偶聯(lián)劑Si75 8.2,其他 23.8。

1.3 主要設(shè)備和儀器

396L剪切型轉(zhuǎn)子,國(guó)內(nèi)某公司產(chǎn)品;332L嚙合型轉(zhuǎn)子,德國(guó)HF機(jī)械制造有限公司產(chǎn)品;RPA2000橡膠加工分析儀,美國(guó)阿爾法科技有限公司產(chǎn)品;GT-M2000型硫化儀和GT-TS-2000-M型電子拉力機(jī),中國(guó)臺(tái)灣高鐵檢測(cè)儀器有限公司產(chǎn)品;VR-7120型動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)儀,日本上島制作所產(chǎn)品。

396L剪切型轉(zhuǎn)子(見(jiàn)圖1)的特點(diǎn)是填充因數(shù)大、混煉效率高,主要用于加工對(duì)溫度不敏感的膠料;332L嚙合型轉(zhuǎn)子(見(jiàn)圖2)混煉膠料的溫度分布均勻、散熱快、溫度易于控制,主要用于加工對(duì)溫度敏感的膠料。

圖1 剪切型轉(zhuǎn)子

圖2 嚙合型轉(zhuǎn)子

1.4 混煉工藝

方案1采用396L剪切型轉(zhuǎn)子密煉機(jī)混煉,方案2采用332L嚙合型轉(zhuǎn)子密煉機(jī)混煉,方案1與方案2的混煉工藝相同,均采用3段混煉工藝。

一段混煉工藝為:NR和SSBR塑煉30 s→白炭黑1165MP、炭黑N234、偶聯(lián)劑Si75等→壓壓砣至120 ℃→提壓砣清掃→壓壓砣至155 ℃→恒溫70 s排膠,用擠出機(jī)出片,膠片停放24 h待用。

二段混煉工藝為:一段混煉膠→壓壓砣至120℃→提壓砣清掃→壓壓砣至155 ℃→恒溫100 s排膠,用擠出機(jī)出片,膠片停放24 h待用。

三段(終煉)混煉工藝為:二段混煉膠和硫化體系→壓壓砣至95 ℃→提壓砣清掃→壓壓砣至105 ℃→排膠。

1.5 測(cè)試表征

(1)白炭黑聚集的表征。可使用橡膠加工分析儀進(jìn)行時(shí)間掃描來(lái)表征白炭黑的分散[7],在溫度60 ℃下,分別在0.28%和42%應(yīng)變下對(duì)膠料進(jìn)行時(shí)間掃描,測(cè)量扭矩(S′),其中0.28%應(yīng)變掃描下的S′可表征填料-填料的相互作用,而42%應(yīng)變掃描下的S′可表征橡膠-橡膠和橡膠-填料的網(wǎng)絡(luò)作用。

(2)Payne效應(yīng)。采用橡膠加工分析儀,在溫度60 ℃、應(yīng)變0.28%~100%范圍內(nèi)進(jìn)行應(yīng)變掃描,測(cè)試膠料的儲(chǔ)能模量(G′)和tanδ,用0.28%應(yīng)變下的G′與42%應(yīng)變下的G′差值(ΔG′)表征白炭黑的分散程度,ΔG′越小,白炭黑分散越好。

(3)動(dòng)態(tài)力學(xué)性能。將終煉膠在160 ℃平板硫化機(jī)上硫化,試片厚度為2 mm,用裁刀將試片裁切成規(guī)定的尺寸,DMA儀測(cè)試條件為:頻率 20 Hz,預(yù)應(yīng)變 7%,溫度 -50~80 ℃,動(dòng)應(yīng)變0.25%,0 ℃時(shí)的tanδ表征濕地抓著力,60 ℃時(shí)的tanδ表征滾動(dòng)阻力。

(4)其他各項(xiàng)性能均按照相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 硫化特性

膠料的硫化特性見(jiàn)表1。

表1 膠料的硫化特性

由表1可見(jiàn),方案2膠料的焦燒時(shí)間長(zhǎng)于方案1膠料,這說(shuō)明嚙合型轉(zhuǎn)子混煉的膠料硅烷化反應(yīng)更徹底。由于嚙合型轉(zhuǎn)子的升溫慢,轉(zhuǎn)子散熱快,膠料的溫度分布均勻,混煉過(guò)程中產(chǎn)生的熱量以及白炭黑硅烷化反應(yīng)產(chǎn)生的熱量被迅速帶走,恒溫過(guò)程容易控制,同時(shí)膠料混煉能夠在較高的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行。

此外,方案2膠料的CRI明顯大于方案1膠料,這也說(shuō)明方案2的白炭黑硅烷化反應(yīng)更徹底,硫化速率快,這與門尼焦燒時(shí)間變化趨勢(shì)是一致的,嚙合型轉(zhuǎn)子更有利于控制白炭黑的硅烷化反應(yīng)。而采用剪切型轉(zhuǎn)子混煉的膠料門尼焦燒時(shí)間短,硫化速率慢,白炭黑硅烷化反應(yīng)不徹底。

2.2 白炭黑的絮凝

膠料在0.28%應(yīng)變下的時(shí)間掃描曲線如圖3所示。在小應(yīng)變下白炭黑的聚集網(wǎng)絡(luò)沒(méi)有被破壞,這時(shí)的S′曲線表征填料-填料的相互作用。

圖3 膠料在0.28%應(yīng)變下的時(shí)間掃描曲線

由圖3可見(jiàn),方案2膠料的S′曲線位于方案1膠料的下方,這說(shuō)明方案2膠料的白炭黑分散好于方案1膠料,嚙合型轉(zhuǎn)子混煉膠料的白炭黑絮凝降低,白炭黑分散性得到改善。

膠料在42%應(yīng)變下的時(shí)間掃描曲線如圖4所示。在大應(yīng)變下,白炭黑的聚集網(wǎng)絡(luò)被破壞,這時(shí)的S′曲線表征橡膠-橡膠和橡膠-填料的網(wǎng)絡(luò)作用。

圖4 膠料在42%應(yīng)變下的時(shí)間掃描曲線

由圖4可見(jiàn),在虛線區(qū)域內(nèi),方案1膠料的S′曲線位于方案2膠料的上方,這是白炭黑硅烷化反應(yīng)程度更徹底的體現(xiàn)。在時(shí)間掃描前期,方案2膠料具有更優(yōu)異的加工安全性,這與方案2膠料的門尼焦燒時(shí)間長(zhǎng)于方案1膠料是一致的;在時(shí)間掃描后期方案1膠料與方案2膠料的S′曲線基本重合。

2.3 Payne效應(yīng)及tanδ-應(yīng)變掃描曲線

利用橡膠加工分析儀測(cè)試的方案1和2膠料的Payne效應(yīng)和tanδ-應(yīng)變曲線分別見(jiàn)圖5和6。

圖5 膠料的Payne效應(yīng)曲線

圖6 膠料的tanδ-應(yīng)變掃描曲線

由圖5可見(jiàn),方案2膠料的ΔG′(2 448.89 MPa)小于方案1膠料的ΔG′(3 810.58 MPa),方案2膠料的Payne效應(yīng)更低。這說(shuō)明采用嚙合型轉(zhuǎn)子密煉機(jī)混煉有利于降低膠料的Payne效應(yīng),改善白炭黑的分散性,這與利用嚙合型轉(zhuǎn)子降低白炭黑絮凝的結(jié)論是一致的。

由圖6可見(jiàn),方案2膠料的tanδ小于方案1膠料。這說(shuō)明采用嚙合型轉(zhuǎn)子有利于降低膠料的滾動(dòng)阻力。

2.4 動(dòng)態(tài)力學(xué)性能

兩個(gè)方案膠料0和60 ℃時(shí)的tanδ指數(shù)見(jiàn)表2,tanδ-溫度掃描曲線見(jiàn)圖7。

表2 膠料0和60 °C時(shí)的tanδ指數(shù)

圖7 膠料的tanδ-溫度掃描曲線

由表2和圖7可見(jiàn):方案2膠料0 ℃時(shí)的tanδ與方案1膠料相當(dāng),說(shuō)明兩者的濕地抓著性能相當(dāng);方案2膠料60 ℃時(shí)的tanδ小于方案1膠料,說(shuō)明其滾動(dòng)阻力較低。

2.5 物理性能

兩個(gè)方案膠料的物理性能見(jiàn)表3。

表3 膠料的物理性能

由表3可見(jiàn):方案2膠料的邵爾A型硬度、拉伸強(qiáng)度和拉斷伸長(zhǎng)率與方案1膠料相當(dāng),方案2膠料的撕裂強(qiáng)度高于方案1膠料;老化后方案2膠料的邵爾A型硬度與方案1膠料相同,拉伸強(qiáng)度、拉斷伸長(zhǎng)率和撕裂強(qiáng)度高于方案1膠料;老化前后兩種膠料的耐磨性能相當(dāng)。這說(shuō)明采用嚙合型轉(zhuǎn)子密煉機(jī)混煉白炭黑填充膠料有利于改善膠料老化后的物理性能。

3 結(jié)論

對(duì)于白炭黑填充SSBR/NR膠料,采用嚙合型轉(zhuǎn)子密煉機(jī)混煉,能夠有效提高白炭黑的硅烷化反應(yīng)程度,改善白炭黑的分散性,降低白炭黑的絮凝和膠料的Payne效應(yīng),延長(zhǎng)膠料的焦燒時(shí)間,提高膠料的硫化反應(yīng)速率,同時(shí)可降低膠料的滾動(dòng)阻力,改善膠料老化后的物理性能。

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