熱蒸發法制備二氧化錫納米帶及其表征分析

艾鵬

(昭通學院物理與信息工程學院,云南 昭通 657000)

1 概述

SnO2是一種重要的透明N 型半導體材料,其在物理和化學方面表現出許多獨特的性質,因此在催化劑[1]、傳感器[2]、鋰離子電池[3]等領域有著諸多的應用。氧化錫納米結構生長的方法很多,主要包括固相法、液相法和氣相法三大類,每一類又有很多細分方法。其中溶膠- 凝膠法、化學沉淀法和水熱法等是常見的制備納米材料的方法。因此,自2001 年王中林[4]等首次成功制備出半導體氧化物納米帶以來,制備SnO2納米結構的方法以及在不同領域的應用和研究得到了不斷發展。到目前為止,人們已經通過上述方法成功獲得納米線[5]、納米粉末[6]、納米帶[7]或超薄膜[8]等各種形態的氧化錫納米結構以用于制備功能器件,并針對它們的發光、氣敏、場發射等特性進行了研究。但對于如何提高產量和質量,以及提升其器件性能仍是目前需要解決的關鍵問題。本文以高純的氧化錫粉末作為原料采用熱蒸發法在管式爐中成功制備了純凈的SnO2納米帶,并對制備的氧化錫樣品進行了形貌結構表征。

2 實驗部分

2.1 試劑與儀器

實驗采用熱蒸發法制備二氧化錫納米材料結構,使用的試劑如表1。

表1 實驗中使用的試劑規格

實驗過程中采用的實驗器材和設備如表2。

表2 實驗中使用的儀器

2.2 二氧化錫納米帶的制備

氧化錫納米帶的生長是在真空管式高溫爐中進行的,采用的是熱蒸發法制備。實驗前先將單晶硅片(100)劃成長20mm,寬10mm 的長塊并放到丙酮中進行清洗,長塊硅片放到小型離子束濺射儀中鍍20nm 左右的金薄膜以作為材料生長時的催化劑。實驗取10g 左右二氧化錫粉末于陶瓷舟內,再放入剛玉管中的加熱區,將鍍上金的襯底推放到陶瓷舟下游的10cm 處。將剛性管放入高溫爐中,連接真空泵進行密封。利用真空泵將管內氣壓降低到15kPa 靜置30 分鐘。在保證氣密性的條件下,多次對管內進行氮氣清洗,再將管內壓強調整到112.5 torr。將爐溫升至1380℃,通入20 sccm 的氬氣作為載氣,恒溫時間2.5 小時,最后得到的白色蓬松物質為本實驗生長的氧化錫納米材料。

3 結果與討論

3.1 SnO2 納米帶的SEM分析

用掃描電鏡(SEM)對所制備的樣品形貌進行表征。從圖1(a)中可以看到生長的氧化錫呈帶狀,其長度可達上百微米。從局部放大圖像圖1(b)中,能更清楚地看清樣品的形貌,其表面光滑平整,厚度在40～80nm 之間,寬1～5μm,長20～200μm。

3.2 SnO2 納米帶的XRD 分析

把白色蓬松物質放到X 射線衍射儀進行XRD 研究。如圖2,顯示了樣品的晶體結構和特征峰。其有著明銳并且較強的衍射峰,衍射峰的標定可以根據標準卡片(JCPDS No:71-0652)進行,其次,衍射峰狹窄且強度較強,這表明樣品結晶良好,從圖上沒有顯示出其它雜質峰,說明樣品純凈。其主要衍射峰晶面為(110)、(101)、(200)、(211)。

3.3 SnO2 納米帶的TEM分析

圖1 SnO2 納米帶的SEM 圖

圖2 SnO2 納米帶的X 射線衍射圖

圖3 SnO2 納米帶的TEM 圖

圖3(a)為氧化錫的TEM圖像。從圖3(b)可以看到規則并且呈周期性排列的晶格條紋,這證實了所得的納米帶為理想的單晶結構。圖3(b)中所畫晶格間距為0.3398nm,這對應于金紅石結構氧化錫的(110)晶面,其生長方向為[1 1 0]所在的方向。

4 結論

本文通過氧化錫粉末在真空管式爐中,采用物理熱蒸發法,成功制備了氧化錫納米帶。通過SEM圖片顯示,生長的氧化錫呈帶狀,其長度可達上百微米,表面光滑平整；XRD 分析表明,樣品結晶良好并且純凈；TEM 分析證實樣品是理想的單晶結構。其生長方向為[1 1 0]所在的方向。