標準GB/T 38015—2019中20%鹽酸法過濾方式的實踐探究

文/郭義俠 郭全 王波 吳麗敏

1 引言

纖維含量定量標準GB/T 38015—2019 《紡織品 定量化學分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》于2019年8月30日發布，2020年3月1日開始實施。其中20% 鹽酸法為新方法，即利用20% 鹽酸去除氨綸與纖維素纖維混合物中的纖維素纖維。其原理為：在規定條件下，用20% 鹽酸溶液從已知干燥質量的混合物中將纖維素纖維去除，將剩余的氨綸過濾、清洗、烘干和稱重。用修正后的質量計算其占混合物質量百分數，由差值得出纖維素纖維的質量百分數。該方法中的過濾方式有兩種，即常用的玻璃砂芯坩堝抽吸過濾和150目濾網過濾。本文用大量纖維素纖維和氨綸混合物進行試驗，并分別采用兩種過濾方式進行過濾，最終得出試驗結論，為實驗室使用該方法時選擇過濾方式提供了參考依據。

2 所用試劑、儀器設備及試驗步驟

2.1 試劑

20% （質量分數）鹽酸溶液：取濃鹽酸1000mL（20℃，密度1.19g/mL）緩慢加入到800mL蒸餾水中，待冷卻到20℃時，再加蒸餾水，修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL。濃度控制在19.5%～20.5%。

稀氨水溶液：取80mL濃氨水（密度0.880g/mL）用蒸餾水稀釋至1000mL。

2.2 儀器設備

恒溫水浴振蕩器：振蕩頻率50次/min～100次/min可調，溫度在10℃～80℃范圍可調，精度±2℃。玻璃砂芯坩堝及真空抽濾裝置。濾網：150目（孔徑0.1mm），直徑10cm、高度6cm的不銹鋼濾網或效果等同的其他濾網。電子天平（精度為0.0001g）、恒溫鼓風烘箱、干燥器、250mL具塞三角燒瓶等。

2.3 試驗步驟

把準備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加100mL、20%鹽酸溶液，塞上玻璃塞，搖動三角燒瓶使試樣浸濕。然后將三角燒瓶放入（70±2）℃水浴振蕩器中振蕩30分鐘，振蕩頻率80次/min～100次/min。

用已知干燥質量的玻璃砂芯坩堝排液抽吸或濾網過濾。剩余纖維用少量同溫度、同濃度的鹽酸洗滌3次（必要時輔以機械揉搓，使溶解物與氨綸分離），再用同溫度水洗4～5次，用稀氨水溶液中和兩次，然后用水充分洗滌。將剩余纖維烘干、冷卻，稱重。

3 過濾方式探究

3.1 150目濾網過濾法

通過大量試驗，本文對比了不同的纖維素纖維種類（棉、粘纖、莫代爾、萊賽爾、銅氨纖維等）、不同顏色（深色、淺色等）、不同織造方式（針織、機織等）的面料在該試驗方法中不同時段的狀態。結果發現，所有的纖維素纖維試驗狀態基本一致，因此本文以實驗室常見的棉/氨綸、粘纖/氨綸、莫代爾/氨綸種混合物為例，論證試驗結論。

①號樣品為棉/氨綸混紡針織面料，②號樣品為粘纖/氨綸混紡機織面料，③號樣品為莫代爾/氨綸混紡面料。圖1為溶解前樣品狀態、圖2為溶解后（不加以手動或機械揉搓）樣品狀態、圖3為在濾網上手動揉搓后剩余氨綸狀態。

圖1 溶解前樣品狀態

圖2 溶解后（不加以手動或機械揉搓）樣品狀態

圖3 在濾網上手動揉搓后剩余氨綸狀態

試驗表明，如果不加以手動或機械揉搓，70℃、20%鹽酸經過30分鐘劇烈振蕩之后，纖維素纖維都不能夠完全與氨綸分離。根據樣品的織造方式、緊密程度等不同，纖維素的損傷程度也有不同（如圖2所示），有的樣品纖維素纖維溶解后目測會損傷很小，有的則會損傷較大，但是絕大部分的纖維素纖維都會剩余，不能夠完全溶解掉。

通過多次溶解試驗，筆者觀察到，該溶解方法并不能算作是一種化學溶解，更準確的表述應該是一種化學損傷，降低了纖維素纖維的強力，破壞了其物理結構，經手動揉搓或其他適宜機械揉搓后，損傷后的纖維素纖維會被濾網的孔洞分割為更小的狀態透過濾網，而未受損的氨綸由于長度遠大于濾網孔洞直徑，不能透過濾網，剩余下來。

3.2 玻璃砂芯坩堝排液抽吸法

試驗也證明，該方法溶解后的纖維素纖維，用玻璃砂芯坩堝過濾時，纖維都會有大部分不能完全過濾掉，并未發現特殊情況。以①號樣品為例，用濾網沖洗時，把濾網過濾掉的溶液收集起來，再進行玻璃砂芯坩堝排液抽吸法過濾，發現大部分纖維素纖維并不能順利透過玻璃砂芯，而是在玻璃砂芯表面堆積成為一層細密的纖維層（見圖4）。

圖4 篩網過濾掉的纖維素纖維在玻璃砂芯表面堆積

將圖4中堆積的纖維放在CU-6纖維細度儀下觀察纖維狀態，會發現這些殘留物均為損傷后的纖維素纖維，最長的400微米左右，大部分都在100微米左右，甚至更短，顯微鏡下形態見圖5，進一步證實了前面的判斷，即此方法并非化學溶解，而是一種化學損傷。

圖5 未能透過玻璃砂芯的纖維形態

經過進一步測試，未能透過玻璃砂芯的纖維素纖維重量，能夠達到纖維素總重的92%左右。因此，想用玻璃砂芯坩堝排液抽吸法過濾方式，完全過濾掉纖維素纖維，是非常困難的。

4 結論

通過上述試驗驗證，可以得出以下兩個結論：一是GB/T 38015—2019中20%鹽酸法溶解纖維素纖維，該方法并不是一種化學溶解，更準確地說應該是一種化學損傷，降低了纖維素纖維的強力，破壞了其物理結構；二是相對于玻璃砂芯坩堝抽吸過濾，濾網過濾方式更適合于本方法。

在實驗室具體操作中，使用玻璃砂芯坩堝過濾，一是需要抽氣泵抽濾，二是殘留纖維容易堵塞坩堝，需要經常清理，本方法中用玻璃砂芯過濾掉損傷的纖維素纖維又十分困難。而使用濾網過濾，既操作簡單又不會損失氨綸纖維，所以濾網過濾方式應該為實驗室實際操作中的優選方式。