蓮纖維的制備工藝研究

強盛 郭嫣 陶夢 黃敬

摘 要：針對原蓮纖維制備工藝脫膠時間長、處理工序復雜的缺點，以農業生產廢棄的蓮桿為實驗原料，采用堿氧一浴法工藝制備蓮纖維。通過分析NaOH質量濃度、H2O2質量濃度、煮練溫度及時間對蓮纖維性能的影響，采用纖維長度、斷裂強度和纖度等指標，得出優化的脫膠工藝條件為：NaOH質量濃度15 g/L，H2O2質量濃度15 g/L，煮練溫度90 ℃，煮練時間1.5 h。在此工藝條件下，制得的蓮纖維長度127.8 mm，纖度50.3 dtex，斷裂強度1.45 cN/dtex，斷裂伸長率6.81%。纖維總體性能指標有所改善，同時縮短了脫膠工藝時間，提高了纖維的制備效率。

關鍵詞：蓮纖維;脫膠;堿氧一浴;性能

中圖分類號：TS101.8 ?文獻標志碼：A

文章編號：1009-265X（2021）03-0030-05

Abstract： In view of the shortcomings of the original lotus fiber preparation process such as long degumming time and complicated processing procedures， the waste lotus stems from agricultural production were used as experimental raw materials， and the alkaline oxygen one-bath process was applied to prepare lotus fiber in this study. Through analyzing the effects of mass concentrations of NaOH and H2O2， boiling temperature and time on lotus fiber properties such as fiber length， breaking strength and splitting degree， the optimized degumming process conditions were obtained as below： mass concentration of NaOH 15 g/L， mass concentration of H2O2 15 g/L， boiling temperature 90 ℃ and boiling time 1.5 h. Under the best process conditions， the length of the lotus fiber obtained was 127.8 mm， the splitting degree was 50.3 dtex， the breaking strength was 1.45 cN/dtex， and the elongation at break was 6.81%. The overall performance index of the fiber was improved. At the same time， the degumming process time was shortened and the fiber preparation efficiency was improved.

Key words： lotus fiber; degumming; alkaline oxygen one-bath; performance

近年來，一些新型的天然纖維素類纖維以其獨特的性能及環保可降解的特點陸續被開發出來，如羅布麻、香蕉、棉桿皮、椰殼、竹原等纖維[1-2]。蓮纖維大多來源于農業廢棄的蓮桿，其織物表現有吸濕、透氣、挺括、抗皺等特點，而且由于天然纖維的易降解和保健功能符合人們逐漸追求自然、環保、健康的特點，倍受人們的追捧[3-4]。

目前，蓮纖維的開發還停留在初級階段，現有的化學法制備蓮纖維也處于實驗室研究階段，制備工藝存在脫膠時間長，耗能大，污染大的缺點[5-6]。王建剛等[7]對蓮纖維進行脫膠處理，得到纖度為54.3 dtex，斷裂強度1.47 cN/dtex，斷裂伸長率5.83%的蓮纖維，但脫膠時間達到了3 h。張宏偉等[8]對蓮纖維堿煮，得到纖度為55.8 dtex，斷裂強度1.76 cN/dtex，斷裂伸長率7.84%的蓮纖維，脫膠時間也達到了3 h。堿氧一浴法將傳統的煮練、漂白工序合并在一起，縮短了纖維的處理時間，簡化了處理工序，是一種新型處理方法[9-10]。本文以農業廢棄的蓮桿為原料， 研究采用堿氧一浴法制備蓮纖維，以期探索得到一種流程短、效率高的蓮纖維制備工藝。

1 實 驗

1.1 實驗材料

蓮桿（太空蓮品種，產自湖北，晾干后備用），氫氧化鈉（東莞市聚鵬化學有限公司），30%過氧化氫（廣東予能實驗室設備科技有限公司），98%濃硫酸（上海穗富化工有限公司），MgSO4·7H2O（天津市致遠化學試劑有限公司），環保型強堿浴雙氧水穩定劑（東莞市嘉宏有機硅科技有限公司），均為分析純。

1.2 實驗儀器

FA2004B電子天平（上海佑科儀器儀表有限公司），DHG-9146A型電熱恒溫鼓風干燥箱（上海精宏實驗設備有限公司），HHS-11-2恒溫水浴鍋（上海程造儀器設備有限公司），YG001N電子單纖維強力儀（南通宏大實驗儀器有限公司），Y171型纖維切斷器（南通三思機電科技有限公司），Quanta-450-FEG場發射掃描電鏡（SEM）（FEI公司）。

1.3 工藝流程

原“二煮法”工藝：蓮桿→堿煮剝皮→水洗（40 ℃）→預浸酸→水洗（40 ℃）→一煮（NaOH、2 h）→水洗→二煮（NaOH、2 h）→水洗→打纖→酸洗→水洗（40 ℃）→脫水→給油→干燥

新工藝：蓮桿→堿煮剝皮→水洗（40 ℃）→預浸酸→水洗（40 ℃）→堿氧一浴煮練→打纖→酸洗→水洗（40 ℃）→脫水→給油→干燥

堿煮剝皮：3 g/L的NaOH溶液，100 ℃下煮1 h，浴比1∶20。

預浸酸：體積分數為1 ml/L的H2SO4溶液，時間為1 h，浴比為1∶20，溫度為50 ℃恒溫水浴。

堿氧一浴煮練：氫氧化鈉和雙氧水，助劑為0.1%的MgSO4·7H2O和雙氧水用量30%的穩定劑，浴比為1∶20，在一定的溫度和時間下進行脫膠漂白，水浴加熱。

酸洗：H2SO4質量濃度1 g/L，常溫常壓，時間為10 min，浴比為1∶20。

水洗：先用70 ℃以上熱水洗，再冷水洗。

給油工序：用精制的植物油制成的油性乳化液將脫水后的纖維進行浸漬，溫度為85 ℃，時間為30 min。

1.4 方案設計

采用單因素分析法，綜合蓮纖維長度、纖度以及斷裂強度等性能指標，依次確定氫氧化鈉質量濃度、過氧化氫質量濃度、煮練溫度以及時間等參數值。初始條件為H2O2質量濃度5 g/L，煮練溫度100 ℃，煮練時間1.0 h。考慮堿氧一浴試驗過程的穩定性，以下試驗條件恒定：助劑為0.1% MgSO4·7H2O、30%的雙氧水穩定劑，浴比為1∶20。

1.5 測試方法

1.5.1 長度和纖度測試

蓮纖維纖度采用中段切斷稱重法測試，每組200根纖維，共測5組;纖維長度采用手排分組稱量法，參照GB/T 18147.3—2000《大麻纖維試驗方法第3部分：長度試驗方法》計算。

1.5.2 拉伸斷裂性能測試

采用YG001N型電子單纖維強力儀測試，夾持長度10 mm，拉伸速度10 mm/min。測試時纖維要經過預調濕，每份樣品測200根，取平均值。

1.5.3 纖維外觀形貌測試

蓮纖維的外觀形貌由場發射掃描電鏡（SEM）進行測試，纖維先經過噴金再進行電鏡掃描。加速電壓在10.00～20.00 kV，放大倍數在1 300～2 500倍，掃描時間在50～20 ns。

2 結果與討論

2.1 堿氧一浴的各因素對蓮纖維性能的影響

2.1.1 氫氧化鈉質量濃度對蓮纖維性能的影響

在初始條件下，采用不同NaOH質量濃度對蓮纖維脫膠漂白，結果見圖1。

由圖1可知，隨著NaOH質量濃度的提高，纖維的長度、斷裂強度和纖度都呈現先上升后下降的趨勢。圖1（a）所示NaOH質量濃度增加到15 g/L時，長度和斷裂強度達到最高值，這是由于NaOH質量濃度的增加會加劇脫膠程度，有利于纖維分離;當NaOH質量濃度達到30 g/L時，纖維過度脫膠，導致長度和強度下降明顯[11]。圖1（b）表明纖度在NaOH質量濃度為20 g/L時最高，綜合考慮纖維長度和斷裂強度指標，NaOH質量濃度為15 g/L時較為合適，此時的纖維長度和斷裂強度最大，纖度指標適中。

2.1.2 過氧化氫質量濃度對蓮纖維性能的影響

NaOH質量濃度15 g/L，其他條件不變，采用不同H2O2質量濃度對蓮纖維脫膠漂白，結果見圖2。

由圖2可知，纖維長度、斷裂強度和纖度隨H2O2質量濃度的增加呈先上升后降低的趨勢。圖2（a）所示纖維長度和斷裂強度在H2O2質量濃度為15 g/L時達到最高點，圖2（b）表明當H2O2質量濃度處于5～15 g/L時，H2O2將去除木質素和膠質，同時溶液中的NaOH會增強H2O2的氧化作用，使得纖維表面膠質進一步被去除[9，12];但當H2O2質量濃度大于15 g/L，纖維素也會被H2O2氧化，造成斷裂強度下降。綜合考慮，H2O2質量濃度選擇15 g/L比較合理。

2.1.3 煮練溫度對蓮纖維性能的影響

H2O2質量濃度15 g/L，其他條件不變，采用不同煮練溫度對蓮纖維脫膠漂白，結果見圖3。

由圖3可知，溫度升高，長度和斷裂強度先增大后減小，纖維纖度一直增大。圖3（a）所示纖維長度在煮練溫度為90 ℃達到最高值，斷裂強度在80 ℃到達最高值。當溫度超過80 ℃，高溫和化學試劑的共同作用，使得纖維進一步脫膠，斷裂強度開始降低。當溫度超過90 ℃，脫膠使得纖維受到較大的損害，長度也隨之降低。綜合考慮纖維長度、斷裂強度和纖度，選取煮練溫度為90 ℃。

2.1.4 煮練時間對蓮纖維性能的影響

煮練溫度90 ℃，其他條件不變，采用不同煮練時間對蓮纖維脫膠漂白，結果見圖4。

由圖4可知，當煮練時間增加，纖維的長度、斷裂強度和纖度均呈現先增大后減小的趨勢。圖4（a）所示，纖維長度和斷裂強度在1.5 h最高，圖4（b）表明纖度在2.0 h最高，在0.5 h最低。當煮練時間低于1.5 h，化學試劑主要與纖維外表的膠質反應，但當時間高于1.5 h之后，雙氧水逐漸與纖維內部的纖維素發生反應，使得纖維進一步裂解，斷裂強度下降[7，13]。從圖4可以看出：煮練時間為1.5 h時，纖維長度和斷裂強度最大，纖度略高，此時的纖維性能較為優秀。因此，煮練時間選為1.5 h較為合理。

綜上所述，可以得出堿氧一浴法制備蓮桿纖維的優化工藝條件為：NaOH質量濃度15 g/L，H2O2質量濃度15 g/L，煮練溫度90 ℃，煮練時間1.5 h。

2.2 纖維性能分析

將原“二煮法”工藝（兩次煮練時間共4 h）與堿氧一浴法工藝制備的蓮纖維進行測試，以此作為對比。

2.2.1 纖維外觀形貌分析

采用掃描電鏡觀察不同工藝條件下制備的蓮纖維的外觀形貌，結果如圖5所示。

從圖5（a）可以看出，原工藝制備的蓮纖維表面比較光滑，單絲之間有較深的溝壑，但少量地方的單絲間還有膠質存在，說明“二煮法”制備的蓮纖維膠質總體去除率較高，但去除不均勻。圖5（b）呈現的蓮纖維表面光滑均勻，單絲之間的溝壑清晰可見且分布均勻，膠質殘留很少，單絲的分散程度更好，說明堿氧一浴法工藝較原“二煮法”工藝得到的蓮纖維膠質去除效果更好，且單絲之間分散更為均勻。圖5（c）表明經堿氧一浴法處理后的纖維呈束狀結構，從橫斷面看出是由纖維的集合體構成，同時表面溝壑較深且均勻，說明膠質處理充分。

2.2.2 物理性能對比

表1為堿氧一浴工藝與原“二煮法”工藝下的纖維性能比較，可以看出，雖然斷裂強度稍低，但新工藝制備的蓮纖維在長度、纖度、斷裂伸長率等指標均優于原工藝，纖維總體性能有所提高。造成這種現象的原因推斷為堿氧一浴法對纖維膠質的去除比“二煮法”更加充分均勻，所以長度、纖度有所提高，但是由于NaOH的存在使得雙氧水的氧化一部分去除了膠質，另一部分對纖維素造成了損傷[14-15]，因此導致了斷裂強度有所降低。

3 結 論

a）采用堿氧一浴法制備蓮纖維，纖維煮練時間從現有工藝的4 h降低到了1.5 h，大幅度縮短了煮練時間。

b）堿氧一浴法制備蓮纖維，最佳工藝條件為NaOH質量濃度15 g/L，H2O2質量濃度15 g/L，煮練溫度90 ℃，煮練時間1.5 h。

c）堿氧一浴法工藝得到的蓮桿纖維的性能指標為：纖維長度127.8 mm，纖度50.3 dtex，斷裂強度1.45 cN/dtex，斷裂伸長率6.81%。纖維總體性能指標較“二煮法”有所改善，但斷裂強度指標還有待提高。

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