離子色譜法測定環境空氣和廢氣中氯化氫吸附效率的影響因素研究

孫華

【摘? 要】氯化氫檢測過程中會出現吸附效率不達標的情況。論文結合日常工作經驗和遇到的問題，研究了離子色譜法測定環境空氣和廢氣中氯化氫吸附效率的影響因素，并以實際操作為基礎，提出提高氯化氫吸附效率的意見和建議，為氯化氫檢測結果的準確性和合理性提供保障。

【Abstract】In the determination process of hydrogen chloride， the adsorption efficiency will not meet the standard. Combined with daily work experience and problems encountered， this paper studies the influencing factors of the determination adsorption efficiency of hydrogen chloride in ambient air and waste gas by ion chromatography method， and puts forward opinions and suggestions on improving the adsorption efficiency of hydrogen chloride based on actual operation， so as to provide guarantee for the accuracy and rationality of the determination results of hydrogen chloride.

【關鍵詞】氯化氫;吸附效率;影響

【Keywords】hydrogen chloride; adsorption efficiency; influence

【中圖分類號】O657.7;X831? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?【文獻標志碼】A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?【文章編號】1673-1069（2021）07-0184-02

1 引言

隨著我國經濟的迅猛發展，各行業方興未艾，許多工廠會產生大量的氯化氫等有毒有害物質，嚴重威脅人體健康。在環境監測領域中應用離子色譜法是近年來較為新興的成分測定方式之一。離子色譜法作為一種簡便、高效、可靠的測定離子的方法，現今廣泛應用于各類環境空氣氯化氫樣品的監測。氯化氫為無色非可燃性氣體，有極刺激氣味，極易溶于水，且空氣中氯離子普遍存在，極易受外來氯離子的干擾，而氯離子被吸收液吸收后又具有不穩定性，因此，造成氯化氫吸附效率不合格，影響分析結果的準確性和合理性。本文結合日常工作經驗，研究了離子色譜法測定環境空氣和廢氣中氯化氫吸附效率的影響因素，提出了監測過程中應該注意的問題。

2 方法原理

串聯兩支裝有水或堿性吸收液的沖擊式吸收瓶分別吸收環境空氣或污染源廢氣中的氯化氫，制成含氯離子的試樣，將試樣注入離子色譜儀進行分離測定。用電導檢測器檢測，保留時間定性，峰面積定量。

3 質量保證和質量控制要求

3.1 空白實驗

空白實驗的目的是檢驗采樣容器及運輸過程、實驗室分析容器及所有試料等是否清潔無污染，每批樣品至少測定兩個實驗室空白和兩個全程序空白，且實驗室空白測定結果應低于方法檢出限，全程序空白測定結果應低于測定下限。

3.2 校準曲線

用離子色譜法測定氯化氫，每次開機均須繪制標準曲線，標準曲線的線性相關系數應≥0.999，且每測定10個樣品應至少帶一個中間濃度校核點進行曲線校核，中間濃度校核點測量值與去標準溶液濃度值的相對誤差應≤10%，從而始終保證校準曲線的準確性及可用性。

3.3 吸附效率

吸收瓶的吸附效率應≥80%，即串聯的第二支吸收瓶所收集的組分應小于第一支吸收瓶的25%，否則應調整流量或采樣時間，重新采樣。

K=

式中：K——吸收瓶的吸附效率，%。

ρ1——第一支吸收瓶吸收液制備的試料中氯離子濃度，mg/L。

ρ2——第二支吸收瓶吸收液制備的試料中氯離子濃度，mg/L。

V1——第一支吸收瓶吸收液的體積，mL。

V2——第二支吸收瓶吸收液的體積，mL。

4 采樣及實驗室分析的影響因素

4.1 吸收液的影響

根據HJ 549—2016《環境空氣和廢氣 氯化氫的測定 離子色譜法》，氯化氫吸收液為臨用現配的NaOH或KOH，濃度為30mmol/L。實際檢測過程中發現，當用NaOH作為吸收液時，吸收瓶的吸附效率不理想，在所有采集的20組樣品中，只有一半樣品第二支吸收瓶所收集的組分小于第一支吸收瓶的25%，即吸附效率達到80%。當把吸收液分別換成水和相應的淋洗液（碳酸鈉-碳酸氫鈉）時，吸附效率達到80%的概率分別為55%和80%，從上述結果可以看出，用淋洗液作為吸收液時吸附效率更加理想。

4.2 采樣連接管的影響

氯化氫采樣連接管為聚四氟乙烯軟管。由于氯化氫極易揮發，因此，吸收瓶的連接管應盡量短，以減少氯化氫的揮發量和連接管吸收量。同時，由于自來水中氯離子含量很高，很大程度上影響本底樣品濃度的分析，因此，采集樣品的吸收管不可使用自來水清洗、酸洗或自來水清洗蒸餾水蕩洗的方式。監測過程中使用的連接管與各種器皿洗滌時先用蒸餾水反復沖洗，再放置于貯有蒸餾水的超聲波清洗機中自動清洗60min，清洗至洗液電導率小于1.0μS/cm，以保證其不受氯離子的污染。

4.3 采樣流量的影響

根據HJ 549—2016《環境空氣和廢氣 氯化氫的測定 離子色譜法》，氯化氫的采集流量為0.5～1.0L/min。在實際采樣過程中，分別采用不同流量進行采用時，吸附效率有較大區別，低流量采集的樣品比高流量采集的氯化氫樣品的吸附效率高，分別用流量0.5L/min和1.0L/min采集無組織樣品時氯化氫的吸附效率見表1。這主要是由于氯化氫具有較強的揮發性，采集氯化氫樣品時，如果流量過高，不僅會導致部分氯化氫還來不及被吸收液吸收就已經揮發，且由于大流量導致吸收瓶內液面振動大，氯化氫揮發量增加，從而導致吸附效率降低。

4.4 樣品進樣順序的影響

目前，本文所述實驗室使用的離子色譜儀為IC-8618型離子色譜儀，色譜柱型號NA-SA-9A，進樣量為25μL，淋洗液流量應控制在1.0～1.5mL/min。離子色譜儀每次分析樣品前，須提前對儀器進行沖洗，待基線穩定時再注入樣品，以最大限度地減少儀器內部殘留對試樣的影響。根據氯化氫采樣原理，環境空氣或廢氣中的氯化氫先經過第一支吸收瓶充分吸收，經充分吸收后，吸收不完全或來不及吸收的部分進入第二支吸收瓶，因此，正常情況下第二支吸收瓶的氯離子濃度一般低于第一支吸收瓶，即第二支吸收瓶中試樣濃度小于第一支吸收瓶，進行氯化氫樣品分析時，為減少儀器中的殘留對下一個樣品的影響，進樣時先進第二至吸收瓶中的吸收液試樣，再進第一支吸收瓶中的吸收液試樣，以獲取更加準確的數據。

5 結論

綜上所述，采用離子色譜法測定環境空氣和廢氣中的氯化氫時，在嚴格按照采樣規范和標準進行采樣的基礎上，應選用吸附效率更高的堿性吸收液進行采樣，并盡量縮短吸收瓶的連接管的長度，按照采樣規范要求的低流量采樣，以最大限度減少氯化氫的揮發量。同時，在進行試樣分析時，應按照“先低濃度后高濃度”的順序進樣，以降低分析過程中儀器設備對結果的影響。

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