郝慈環,許春華,林利泉,黃正旭,馬 琳
(1.廣州禾信儀器股份有限公司,廣東 廣州 510530;2.河南省新鄉生態環境監測中心,河南 新鄉 453000)
質譜儀做為一種精密分析儀器,在有機物分析、醫學生物、同位素質譜、環境與地球科學等方面具有廣泛應用。在各種質譜儀中,飛行時間質譜儀(Time of Flight Mass Spectrometer,TOFMS)具有靈敏度好、分辨率高、分析速度快以及質量檢測上限只受離子檢測器限制等優點,再配合相應的離子源,如電阻轟擊離子源、基體輔助激光解析離子源以及氣壓化學電離子源等,使其成為當今最有發展前景的質譜儀[1]。
現在,飛行時間質譜儀已經在許多國際最前沿熱點問題的研究中發揮重大作用,是蛋白質及蛋白質組學、基因及基因組學、生物化學、醫藥學以及病毒學等領域中非常有力的工具。特別是在大通量且要求分析速度較快的大分子分析中,成為唯一可以實現的分析手段[2]。
飛行時間質譜儀普遍采用垂直引入式結構將離子引入TOF分析器,這樣做需要在離子運動垂直方向的推斥板施加高壓推斥脈沖。為了保證飛行時間質譜儀的高分辨率,對其高壓脈沖電源的要求主要為輸出電平平穩,脈沖上升沿越短越好,最好低于50 ns,甚至要求做到20 ns,脈沖頻率通常為1~20 kHz[3]。但是因為高壓脈沖電源采用的是一種交直流耦合的技術,所以產生的波形不易控制,脈沖幅值、頻率以及占空比等難以調節,且脈沖上升沿時間長,因此無法滿足飛行時間質譜儀的苛刻要求。
在飛行時間質譜儀中,大部分脈沖電源的控制電路都采用分立元件進行搭建設計,控制元件一般采用單片機。采用分立元器件進行設計會使電路較復雜,出現問題時需要對每個元件進行調試定位,使得調試過程冗長、煩瑣,同時還會使系統穩定性不高、脈沖工作模式固定單一,并且單片機工作頻率較低,不利于實現高壓脈沖電源的高頻化和高精度。此外,可用I/O較少,無法滿足復雜脈沖系統的設計需求。
飛行時間質譜儀由離子源和飛行時間質量分析器組成。電子轟擊離子源是重要的氣相離子源之一,它通過發射具有一定能量的電子撞擊氣相分子實現電離,從而得到需要的樣品離子流。離子流在高壓脈沖電源產生的電場作用下被連續不斷地引出,進入質量分析器中[4]。
高壓脈沖電源是飛行時間質譜儀中非常關鍵的部件,主要作用在飛行時間質量分析器上。飛行時間質量分析器的作用是使離子在電場作用下獲得動能,加速飛過飛行管道,根據離子飛行時間的不同來鑒定離子質荷比,進而確定物質成分。
飛行時間質量分析器由離子傳輸區、推斥區、加速區、無場飛行區、反射區及檢測區幾個部分組成[5]。電子轟擊離子源產生的離子經過離子傳輸區進入高真空腔體,首先到達推斥區,推斥板和加速區分別加有正脈沖和負脈沖,并且兩脈沖的脈沖延時、寬度、頻率以及電壓值都可根據需要進行調節。
推斥區和加速區起到了雙場加速的效果,使離子流中不同質荷比的各種粒子獲得不同的加速度,這些以不同加速度通過推斥區和加速區的離子在進入無場飛行區時便擁有了不同的初始速度,它們便以此速度在無場飛行區勻速飛行。這些速度不同的粒子在長長的無場飛行區中會逐漸分開,具有相同質荷比從而速度相近的同種粒子逐漸被分離出來,它們在不同的時間到達反射器。
反射器分為一級反射區和二級反射區兩個部分,其中反射區中間和反射板上都加有推斥脈沖,帶電粒子飛入此區域后開始減速,直到反射板處速度接近為零后又獲得與原飛行方向相反的加速度,經過反射區加速后部分粒子再次進入無場飛行區。雙場加速和雙場反射技術對離子起到了二級聚焦的效果,可提高質譜儀的分辨率[2]。從反射區獲得反向速度從而再次進入無場飛行區的離子最終到達離子檢測器,這些帶電粒子打到MCP上使得MCP上產生電壓信號,該電壓信號由時間數字轉換器(Time to Digital Converter,TDC)或模擬數字轉換器(Analog Digital Converter,ADC)記錄并存入電腦,再通過軟件對存入電腦的數據進行處理后得到各個成分的譜圖[6]。
高壓脈沖電源可根據需要輸出各種脈沖,加在質量分析器不同部位的脈沖有很大不同,對粒子的作用也有很大區別。各脈沖時序如圖1所示,首先是加在推斥板上的高壓正脈沖P+,其最小值一般是0 V,最大幅值是1 kV以上,作用是產生一個電場,使電離后的帶電粒子快速飛入腔體。該電場的存在既改變了粒子的飛行方向,又使帶電粒子獲得一定的加速度,為粒子快速篩選檢測奠定了基礎[7]。其次是加在加速區柵網上的高壓負脈沖P-,其零點一般在中間,最大值一般是+200 V左右,最小值一般是-1 kV以上,作用是使帶電粒子獲得較大的加速度。P+和P-起到了雙場加速的作用,保證了粒子在進入無場飛行區之前能獲得較快的速度。推斥脈沖Ph一般由幾個脈沖串組成,脈沖串的個數具體根據待測離子的種類決定。它是一個零點在中間的幅脈沖,最大電壓一般是1 kV以上,最小值一般是-1 kV以上。Ph一般是加在反射區,通過控制Ph各個子脈沖的寬度、間隔以及幅值可以分離各種的不同離子,推掉不需要的粒子,同時對檢測器也是一種保護,避免過多離子打在檢測器上造成檢測器的壽命較短。某些儀器也可以將推斥脈沖放置在檢測區,根據計算粒子的飛行時間來調節脈沖串的各個參數,達到提高質譜儀分辨率的效果。

圖1 脈沖時序圖
有別于其他設計以單片機為核心,本系統以大規模可編程邏輯器件(Field Programmable Gate Array,FPGA)的為核心進行電路設計,用VerilogHDL語言進行軟件開發,大大縮短了開發周期,減少了電路體積,提高了系統穩定性,具有較強的實用性和靈活的移植性。同時系統的脈沖工作模式也更加靈活,可同時輸出正脈沖和負脈沖,實現正負脈沖的實時切換,而且脈沖個數、脈沖頻率以及占空比可實時調節[8]。脈沖系統結構如圖2。

圖2 脈沖系統結構圖
高壓脈沖系統主要包括脈沖控制和脈沖高壓兩個部分。其中,脈沖控制部分主要包括觸發脈沖調理單元、脈沖信號產生單元、脈沖信號驅動調理單元、脈沖信號隔離單元、開關驅動單元以及阻抗匹配單元。脈沖信號產生單元的輸出端通過脈沖驅動放大隔離單元與開關驅動單元的輸入端連接。脈沖放大隔離單元中采用脈沖變壓器可以將直流高壓信號和脈沖信號隔離開,減少了系統的電磁干擾,提高了系統的穩定性和可靠性。而且采用MOSFET管進行驅動開關,可以實現直流高壓的快速開關,使得高壓脈沖信號的上升下降時間小于50 ns[9]。
脈沖高壓部分包括微控制器、D/A控制單元、信號放大調理單元、高壓產生單元、A/D采樣單元、運放調理單元以及電壓采樣單元。微控制器接收主控下發的指令,并根據指令設置DAC的輸出,經信號調理單元后控制高壓模塊電源的輸出值。同時,電壓采樣單元對高壓模塊電源的輸出進行采樣,采樣信號經運放調理后得到適合ADC采樣的值。ADC將采樣的電壓值發給微控制器,從而監測高壓電源是否工作正常。
經過高壓產生控制部分輸出的高壓加在脈沖控制部分的MOSFET開關管上,經過開關驅動單元控制后產生高壓脈沖信號。該設計中的MOSFET管可根據不同儀器對脈沖幅值及邊沿時間的要求調換不同規格型號。目前質譜儀中常用的脈沖幅值為±1 000 V,所以選用的MOSFET管耐壓值是1 500 V。另外在其他儀器中還使用到了脈沖幅值為4 000 V和1 500 V的脈沖,所以還選用過耐壓值為4 500 V和2 500 V的MOSFET管。其他部分電路主題結構相近,但電阻電容的值應有所調整,變壓器的匝數也需要根據項目使用要求進行調整。
MCU通過隔離485與上位機通信,接收上位機下發的指令和數據,并返回給上位機測量數據和狀態指令。FPGA和上位機通信是經過MCU轉發,MCU接收上位機的數據后經過運算并重新打包發給FPGA,FPGA返回的測量數據也是經MCU轉發給上位機。DAC接收到MCU調節數據后輸出相應電壓至驅動放大電路,經過驅動放大后加在高壓模塊電源的控制接口,控制電源的輸出值。為了實時監控各個電壓,采樣電路首先對各電壓進行采樣,采樣得到的電壓值經過驅動調整后傳給ADC,ADC經過模數轉換再發送給MCU,MCU根據協議標準將數據傳送給上位機實時顯示。
FPGA接收到MCU轉發過來的數據后根據指令輸出相應脈沖,脈沖信號經過觸發器和驅動IC放大整形后進入脈沖變壓器等組成的隔離電路。隔離電路起隔離高壓區域和低壓區域的作用,畫線路板鋪地時也要注意隔離開來。隔離變壓器可根據前后電路的需要調整初級和次級線圈的匝數,得到想要的驅動脈沖。經過隔離驅動的脈沖要經過整形電路才能輸入開關電路,脈沖整形電路由NMOS管和穩壓管組成,經過整形的脈沖成為方波信號加到開關電路部分。開關電路由高壓MOSFET管組成,同時高壓MOSFET管的另兩極接高壓或地。通過FPGA對脈沖的控制切換不同MOSFET管的開關時序從而得到不同頻率、脈寬以及延時的高壓脈沖信號。高壓脈沖再經過阻抗匹配單元后加到飛行時間質譜儀的分析器,達到控制離子飛行速度和篩選離子的目的[10]。
本文詳細敘述了高壓脈沖電源在飛行時間質譜儀中所起的作用以及加在分析器中各個部分脈沖的特點,同時詳細介紹了以FPGA為核心的高壓脈沖電源系統的結構和工作原理。此系統具有程控和監測功能,提高了高壓脈沖電源的自動化水平和技術含量。經過長期使用驗證,此高壓脈沖電源結構簡單、性能優良、工作穩定可靠且抗干擾性強,此外FPGA可進行靈活編程,根據需要不斷修改設計。因此本設計中的脈沖電源具有很好的通用性和靈活的移植性,根據項目需求修改FPGA的程序便可實現不同的功能需求和控制方式。