GB/T 23605-2020《鈦合金β轉變溫度測定方法》標準解析

穆丹寧,張 憲

(寶鈦集團有限公司,寶雞 721014)

相變點是材料熱加工工藝和熱處理工藝制定的重要依據[1]。科學的相變點測試方法是使相變點測試結果準確的保障。GB/T 23605-2020《鈦合金β轉變溫度測定方法》已于2020年3月6日發布，并將于2021年2月1日起開始實施。筆者作為該標準的起草者，為了該標準能夠被更好地理解和使用，對該標準進行了解析，供材料檢測者和科研工作者參考。

1 不同標準體系標準的概況

1.1 歐洲標準

歐洲標準(EN)由歐洲標準化委員會(CEN)負責制定，其成員國必須無條件采用該組織頒布的歐洲標準。各成員國在標準前面加上相應的縮寫就可以在該國合法使用。比如，EN 3684標準，可作為英國的國家標準BS EN 3684,法國的國家標準NF EN 3684和德國的國家標準DIN EN 3684。EN 3684-2007AerospaceSeries-testMethods-titaniumAlloyWroughtProducts-determinationofβTransusTemperature-metallographicMethod，即《宇航系列鈦合金加工產品β轉變溫度測定-金相法》是第1版，也是現行有效版本。該標準是針對歐洲宇航用鈦合金加工產品制定的相變點測試標準，其中涉及的合金牌號非常少，主要指Ti-6Al-4V等兩相鈦合金。另外，該方法是從加工產品上取樣測試，這些都限制了該標準的應用范圍。

1.2 中國航空標準

我國航空標準(HB)歸口單位為中國航空綜合技術研究所，屬于行業標準。由于航空產品特殊的使用要求和特點，專門設立了該標準體系，即航空標準。標識為HB。HB 6623.2-1992《鈦合金β轉變溫度測定方法》是其發布的鈦合金β轉變溫度測定方法標準。迄今為止，該項標準一直未更新，被航空單位及其他科研院所廣泛使用，而鈦合金原料加工企業和大部分檢測機構則較少使用。

1.3 中國國家標準

國家標準(GB)歸口單位是中國國家標準化管理委員會，標準標識是GB或GB/T，其中前者是強制執行，后者屬于推薦執行。GB/T 23605-2009《鈦合金β轉變溫度測定方法》是最早的鈦合金相變點測試方法的國家標準。該標準的起草主要借鑒了HB 6623.2-1992，因此標準的結構和內容與HB 6623.2-1992有很多相似之處。GB/T 23605-2009是被廣泛使用的相變點測試方法標準。

縱觀不同標準體系的鈦合金β相變點測試標準，便會發現標準數量較少，版本更新很慢。HB 6623.2-1992是我國最早發布的此方面標準，內容全面、詳細，但由于是行業標準，僅在航空工業領域被廣泛使用，其他領域應用較少。歐盟標準EN 3684：2007是目前國外唯一的鈦合金相變點測試方法標準，但其只適用于歐洲宇航加工產品相變點的測試。而GB/T 23605-2009是國家標準，適用范圍廣，是目前應用較多的此方面標準。

2 不同標準對比分析

2.1 方法原理的對比分析

HB 6623.2-1992對方法原理這樣敘述：“α型、α-β型和亞穩定β型鈦合金在熱變形、退火和固溶時效狀態下都含有一定數量的α相[2]”。其中強調了合金是熱變形、退火和固溶時效狀態，且全部使用α相，此種表述恰當、準確。EN 3683：2007中沒有方法原理，GB/T 23605-2009盡管介紹了方法原理，但是存在問題，其中描述：“α型、α-β型和亞穩β型鈦合金……，隨著加熱溫度升高，鈦合金中初生α相含量越來越少，β相的含量越來越多……”[3]。這里的初生α相并不適用于熱態和固溶時效的亞穩定β型鈦合金，因為該類合金組織中包含的是析出α相，并非初生α相。

2.2 試樣尺寸和試驗條件比較

EN 3684:2007、HB 6623.2-1992和GB/T 23605-2009這3個標準盡管都是相變點測試方法標準，但是其中對試樣尺寸、爐溫均勻性、加熱溫度點、熱處理溫度間隔等方面的規定都不完全相同，具體見表1。

表1 不同標準對試樣尺寸和試驗條件的要求Tab.1 Requirements of different standards on sample size and test conditions

從表1可見，EN 3684:2007對試樣尺寸、爐溫均勻性和淬火延遲時間都沒有要求，盡管GB/T 23605-2009和HB 6623.2-1992有具體規定，但是并不一致。EN 3684:2007規定熱處理溫度間隔10 ℃，范圍較大。GB/T 23605-2009對溫度間隔和保溫時間的規定不夠嚴格,要求保溫時間為15～40 min，范圍太大；而加熱溫度間隔，對鑄錠和中間坯料上取樣測試時，規定10 ℃，加工產品上取樣時，則為5 ℃。另外，對加熱溫度點的選取數，EN 3684:2007要求3個，其余標準要求5～7個。

2.3 結果判定依據與表示方式的異同

EN 3684:2007要求記錄初生α含量為0%(質量分數，下同)的熱處理溫度和α含量大于0%的相鄰的低的熱處理溫度，即α含量為0%作為判定依據。同時標準還補充規定，可根據α含量多少報告結果。所以，結果的表示方式均是單點。HB 6623.2-1992規定,初生α相含量都小于3%的試樣代表的溫度，應確定為該批棒材、鍛坯或板坯的β轉變溫度。顯然，該標準是以小于3%作為結果判據，并且測試結果報告單點。GB/T 23605-2009參考了HB 6623.2-1992，也是以小于3%作為結果的判定依據，但同時規定,在鑄錠和中間坯料上取樣測試時，允許將初生α相含量小于3%的試樣所代表的溫度與低于該溫度的相鄰熱處理溫度的范圍確定為β轉變溫度[4]。由此可見，其結果表示方式包含單點和范圍兩種形式。

通過對以上3個標準方法的比較和分析發現，各標準除了方法原理介紹不同之外，對試樣尺寸、爐溫均勻性、加熱試樣數量、熱處理溫度間隔、保溫時間和淬火延遲時間等熱處理試驗條件，特別是結果判定依據和表示方式的規定都不一致。因此，標準之間的統一性較差，會使相變點測試結果的一致性降低。

另一方面，隨著鈦合金熱加工工藝的發展，尤其是β鍛和等溫鍛的出現，對相變點測試結果提出了更高的精度要求。而GB/T 23605-2009由于存在較多的問題，已不能滿足目前的使用需求。

3 GB/T 23605-2020主要內容編寫依據和主要內容解析

3.1 重建方法原理

GB/T 23605-2009在描述相變點測試方法原理時，指出隨熱處理溫度的升高，淬火組織中初生α相越來越少直至消失，該標準對方法原理描述得不夠準確、全面。其中“初生α相”并不適用于熱態和固溶狀態的亞穩β型鈦合金(如TB2,TB3等)。因為室溫下該類合金是單相亞穩β組織或者是僅包含極少量析出相的亞穩β組織，并不包含初生α相。

鈦合金β轉變溫度的定義是在加熱過程中α相全部轉變為β相組織的最低溫度。這里的α相并未明確是初生α相，包含初生α相和析出α相。因此，新標準修訂時參考了鈦合金β轉變溫度定義和HB 6623.2-1993，重新建立了方法原理，將初生α相全部改為α相，為亞穩β鈦合金相變點測試方法的確立提供了重要的理論支持。

3.2 增加了熱態和固溶狀態的亞穩β型鈦合金相變點測試方法

亞穩β型鈦合金含有遠大于臨界濃度的β相穩定元素，熱變形、固溶態的合金在室溫下通常僅有極少量α相或無α相，幾乎全是亞穩β相組織。按照GB/T 23605-2009的方法原理和測試方法，若試樣坯在相轉變溫度附近熱處理，組織無明顯變化，很難判定合金的相轉變溫度，這也是長期以來一直困擾廣大檢測者的問題。因此，GB/T 23605-2020在起草時，緊緊圍繞相變點定義和新建立的方法原理，規定該類合金相變點測試前，首先對試樣坯進行時效處理。因為時效處理過程中組織中會形成析出α相，那么按照新標準的試驗方法原理便能測出合金的相變點。而GB/T 23605-2020中推薦的TB2、TB3和TB5的熱處理制度,即(650±10)℃·h-1隨爐冷至(550±10)℃空冷也是反復大量的試驗驗證得出的結果。

3.3 重新明確了熱處理試驗條件

GB/T 23605-2009對試樣溫度點、熱處理溫度間隔、保溫時間和淬火延遲時間的規定不夠科學嚴謹，這些操作環節不一致通常會導致相變點測試結果有差異。為解決這一問題，提高測試結果精度，GB/T 23605-2020對這些試驗條件重新作了以下具體要求。

(1)結合實際，對試驗溫度點進行了靈活規定。GB/T 23605-2009要求在合金相變點溫度范圍內，至少選取5～7個試驗溫度點。但實際生產中，對批量生產性能穩定的合金，相轉變溫度的批次穩定性較好，溫度點可適當減少，甚至3個就能完成測試；反之，若用于科學研究或新產品的開發，由于很難準確預測合金的相轉變溫度，一次測試通常不能得出結果，往往還需要增加溫度點再次試驗，這時候可能需要遠超過7個溫度點。因此，結合生產實際情況，為提高檢測效率，GB/T 23605-2020放寬了試驗溫度點的要求，規定選取5個試驗溫度點，在保證試驗結果準確度的前提下，可適當增減個數，這樣的規定更加科學合理。

(2)統一了熱處理溫度間隔，提高了測試結果精度。GB/T 23605-2009是按照從鑄錠、中間坯料和加工產品上取樣原料不同，分別對熱處理溫度間隔進行了不同的規定。在鑄錠和中間坯料上取樣時，還允許以10 ℃的間隔進行熱處理。然而，隨著航空航天技術的發展和鈦合金熱加工工藝的不斷改進，需求方對鈦合金產品質量和測試結果精度的要求也在不斷提高，顯然10 ℃的間隔已經不能滿足用戶的要求。因此，GB/T 23605-2020統一規定試樣的熱處理溫度間隔為5 ℃，提高了測試結果精度。另外，考慮到爐溫均勻性不大于±3 ℃的要求，刪除了GB/T 23605-2009中“更精確的測定則采用更小的溫度間隔”。

(3)明確了試樣保溫時間，確保操作過程一致性。GB/T 23605-2009中規定試樣保溫時間為15～40 min，這樣寬的范圍導致試驗者，尤其是不同試驗室間測試時，試樣實際的保溫時間不一致。理論上保溫時間不同會影響相轉變的程度，特別對合金元素含量較高的合金影響更大，因此可能會間接對試驗結果產生一定的影響。結合表1中不同標準對保溫時間的規定，GB/T 23605-2020將試樣的保溫時間改為(35±5)min，提高了標準執行的一致性。

(4)縮短了試樣淬火延遲時間。試樣淬火的目的是為了保持其高溫組織，淬火延遲時間越短，試樣的淬火組織越接近其高溫組織，即淬火組織中α含量代表的試驗溫度越接近實際熱處理溫度，測試結果越準確。為確定合適的淬火延遲時間，專門對一組TC6試樣進行了970 ℃×30 min的熱處理，其顯微組織如圖1所示，各試樣的淬火延遲時間分別是3,4,5,6,8,10 s。結果表明：淬火延遲時間為4 s時的顯微組織中α相含量比3 s的略有增加；但當延遲時間為5 s時，α相含量明顯增加；之后，隨淬火延遲時間的增加，α相含量逐漸增加；直至約8 s后，α相含量隨淬火延遲時間的增加基本保持不變。因此，考慮到可操作性和結果的準確性，新標準規定試樣淬火延遲時間不超過3 s。

圖1 不同淬火延遲時間下TC6鈦合金試樣的顯微組織形貌Fig.1 Microstructure morphology of TC6 titanium alloy with different quenching delay times

3.4 重新確定了相變點判定依據

GB/T 23605-2009規定初生α相含量都小于3%的試樣對應的加熱溫度為該熔煉爐號鈦合金的β轉變溫度。小于3%的規定不僅范圍太大，并且和判定圖譜中的實際α相含量并不一致。具體表現在：①小于3%所指的范圍太大，實際檢測過程中不同試驗者選擇的結果判定依據和方法有所差異，有的是和圖譜比較得出結果，有的是按照0%的判據推算結果。然而，不同合金或同一合金由于加工狀態不同，試樣淬火組織要完成α相含量從3%到0%的轉變需要的溫度范圍大不相同，最大相差約20 ℃。所以，不同的結果判據對合金的相變點測試結果影響很大。②盡管舊標準規定結果判據為初生α相含量都小于3%，但測得附錄B中用來作為結果判定的圖片中實際α相含量約為0.2%，即兩者描述差異很大。

鑒于以上分析，并考慮到不同牌號或相同牌號不同加工工藝的鈦合金α→β相轉變速度不同，特別是試樣淬火組織中α相含量從1%減少至0%所需的溫度范圍有較大差異，GB/T 23605-2020按照窄溫度范圍與寬溫度范圍分別規定了β轉變溫度判定方法。這樣的判據不僅科學合理，而且可執行性較強，可有效避免實際生產中由于相變點結果判定依據的不同導致質量異議的發生。

3.5 將范圍的結果表示方式改為單點形式

GB/T 23605-2009規定在鑄錠和中間坯料上取樣時，將初生α相含量都小于3%的試樣對應的溫度與低于該溫度的相鄰熱處理溫度的范圍確定為β轉變溫度，結果的表示方式屬于范圍。然而，實際測試過程中，早在2015年就有用戶對某些產品的相變點提出了報告單點的要求。由于GB/T 23605-2020對主要試驗條件和結果判定依據進行了重新規定，使結果精度得到了很大提高。因此，在確保結果精度的前提下，GB/T 23605-2020為滿足用戶需求，規定相變點測試結果以單點形式報出。

4 結束語

鈦合金β轉變溫度測試方法有EN 3684：2007、HB 6623.2-1992和GB/T 23605-2009這3個標準體系，各個標準都有自己的特點和適用范圍。不同的標準對具體試驗過程的規定不同，采用不同標準測試的結果可能會有差異。為提高測試結果的一致性，使用者應盡量選擇相同的標準。希望通過對GB/T 23605-2020主要內容編寫依據的闡述，及對主要內容的修改部分進行的詳細解釋，對標準使用者在理解和運用標準時有一定的幫助。