王文灝
(江蘇省建筑材料研究設計院有限公司,江蘇 南京210009)
試驗室儀器設備的精度對檢測結果的準確性至關重要,為確保儀器設備的精度,試驗室需要進行計量溯源工作。計量溯源常用方式有檢定、校準及驗證。無論檢定還是校準,都要對其證書的結果進行計量確認,判定其是否滿足試驗規程的要求。
檢定是查明和確認測量儀器符合法定要求的活動[1]。檢定包括強制檢定和非強制檢定,檢定的依據是計量檢定規程,檢定的對象是有檢定規程的儀器設備,檢定的范圍及周期均在檢定規程中做出了規定,檢定具有法制性。
校準主要是確定儀器的示值誤差。校準的依據是校準規程,校準的對象是對檢測、校準和抽樣結果或有效性、準確性有顯著影響的設備包括輔助測量設備,校準的范圍由校準規范以及試驗規程要求確定,校準的周期由試驗室根據儀器使用程度及頻次、使用環境、測量所需的不確定度等因素確定。校準,是企業的自愿行為。
RB/T 214—2017《檢驗檢測機構資質認定能力評價 檢驗檢測機構通用要求》條文釋義中規定,檢驗檢測機構應在設備檢定或校準后進行確認,確認滿足檢驗檢測要求后方可使用。確認的主要內容有計量參數的完整性、計量結果與試驗標準及實際使用的符合性、示值誤差是否符合要求等。
計量確認的依據既不是計量檢定規程,也不是設備的使用說明書,而是預期的使用要求,往往是依據試驗規程[2]。因此,儀器設備在檢定或校準之前應依據試驗規程或規范明確提出設備使用的量值、測量范圍和精度要求。
儀器設備檢定時應檢驗列出的全部計量參數,校準時應按照校準規程及試驗規范的要求進行。確認時將檢定證書、校準證書與檢定規程、校準規程及相應的試驗規范進行對照,觀察計量參數是否完整。此外還應確認證書上儀器設備的名稱、型號、檢定或校準的依據等是否正確。
在實際工作中,有些計量結果的確認流于形式,看到檢定結果合格就確認滿足使用要求,沒有考慮設備的實際使用要求。計量的參數除滿足檢定規程或校準規程的要求之外,還應考慮儀器設備的具體用途及試驗規程中的要求或使用條件。
另外檢定證書給出的合格結論不一定滿足檢測標準的要求,例如電子萬能試驗機檢定結果是符合2級,如果該電子萬能試驗機是用于防水卷材的拉伸試驗,則符合標準GB/T 328.8—2007《建筑防水卷材試驗方法 第8部分:瀝青防水卷材 拉伸性能》與GB/T 328.9—2007《建筑防水卷材試驗方法第9部分:高分子防水卷材 拉伸性能》的要求,可判為合格;如果該電子萬能試驗機是用于防水涂料的拉伸試驗,則不符合GB/T 16777-2008《建筑防水涂料試驗方法》的要求,判為不合格。對于此種不合格可以按照廠家的方法自校準儀器后再進行計量使其滿足1級精度要求,如果自校準后仍不能滿足要求則可以改變儀器的使用范圍,由防水涂料拉伸變更為防水卷材拉伸。
當評定值誤差的不確定度U95與被評定儀器設備最大允許誤差的絕對值MEPV之比小于等于1∶3時,可不考慮示值誤差評定的測量不確定度的影響。此時,若|Δ|≤MEPV為合格,否則為不合格(|Δ|為設備示值誤差的絕對值)。
當示值誤差的測量不確定不符合U95∶MEPV≤1∶3時,則按以下判據進行評定:①當|Δ|≤MEPVU95時,判為合格;②當|Δ|≥MEPV+U95時,判為不合格;③當MEPV-U95≤|Δ|≤MEPV+U95時,則不能判定合格與否,為待定區。當儀器設備示值誤差處于待定區時,可通過采用精度更高的計量設備、增加計量次數等措施降低示值誤差評定的測量不確定,使其滿足U95∶MEPV≤1∶3的要求,然后按照前述方法進行重新評定。
當試驗標準中有關于儀器設備的精確度要求時,儀器設備的示值誤差在準確度等級范圍內則判為合格,不需要考慮示值誤差評定不確定度的影響。
對于由系統誤差引起的不合格,可采用曲線擬合法、插入法等按照理論值進行修正,使其滿足使用要求。對于計量結果離散型較大、不屬于系統誤差的不合格,則需要維修或報廢,維修后應重新校準,并按上述方法再次進行評定,對于不能維修或維修后仍不合格的應報廢。不合格的設備應貼紅色停用標簽并隔離,防止誤用。
RB/T 214—2017《檢驗檢測機構資質認定能力評價 檢驗檢測機構通用要求》中規定針對校準結果包含的修正信息或標準物質包含的參考值,檢驗檢測機構應確保在其檢測數據及相關記錄中加以利用并備份和更新[3]。檢測機構應將儀器設備校準檢定時產生的修正值或修正因子用于設備的功能設置或試驗結果的修正,以提高檢測數據的準確性。確認結果除在設備檔案中歸檔外還應留存一份放置在設備間,便于設備操作人員獲取及使用。
下面以水泥養護箱為例進行說明,水泥養護箱校準結果見圖1。

圖1 水泥養護箱校準結果
由圖1可知,養護箱的標稱溫度為20.0℃時溫度偏差為-0.1℃,考慮修正值,設定值應為20.0℃+0.1℃=20.1℃,此時養護箱中最高點溫度為20.9℃+0.1℃=21.0℃,最低點溫度為19.0℃+0.1℃=19.1℃,滿足GB/T 17671—1999《水泥膠砂強度檢驗方法(ISO法)》中(20±1)℃的要求。
該水泥養護籍標稱溫度為20.0℃,校準實測值見表1,其溫度偏差為-0.1℃,溫度波動度為±0.6℃,溫度均勻度為0.7℃。

表1 水泥養護箱溫度校準實測值 ℃
該水泥養護箱稱溫度為95%RH,校準實測值見 表2,其溫度偏差為±1.5%RH,溫度均為209%RH。

表2 水泥養護箱濕度校準實測值 %RH
由表2可知,養護箱的標稱濕度為92%RH時的偏差為+2.8%RH,考慮修正值,設定值應為92%RH-2.8%RH=89.2%RH,此時最低點濕度為88.2%RH-2.8%RH=85.4%RH,最高點濕度為94%RH-2.8%RH=91.2%RH,GB/T 17671—1999《水泥膠砂強度檢驗方法(ISO法)》中要求濕度≥90%RH,此時濕度最低點不滿足標準要求,設定溫度應為89.2+(90-85.4)=93.8%RH。確認結論為:設定溫度為20.1℃時滿足(20±1)℃的要求,設定濕度為≥93.8%RH時滿足≥90%RH的要求。在實際使用時,應將溫度設定為20.1℃,濕度設定為≥93.8%RH,并將該設定要求發放到使用人員。
(1)計量確認的依據是預期的使用要求,確認計量結果時要依據試驗規程,這就要求確認人員要熟悉相關規范以及每臺儀器的用途。
(2)計量前試驗室應根據規范、標準以及設備的實際使用需要提出具體的校準參數及范圍。
(3)應由計量確認人員對計量證書或報告的數據進行確認,判定有無偏差并對偏差進行修正,將確認后的修正值或修正系數發放到試驗操作人員,確保計量結果的正確使用。