冷卻條件對DZ125合金等離子弧噴焊熔覆層組織及性能的影響

余輝 邢麗 柯黎明

摘要：為了實現定向凝固DZ125合金高效、高質量的等離子熔覆，在通水冷卻的條件下，利用等離子弧噴焊在DZ125合金表面制備EuTroLoy16006鈷基合金粉末熔覆層，研究不同冷卻條件對熔覆層組織生長與硬度的影響。結果表明，熔覆層在基材的結合界面處形成的是外延生長的細小柱狀晶組織，隨著熔覆層厚度增加，組織由柱狀晶向等軸晶轉變。水冷條件下柱狀晶的生長高度高于空冷條件下的。柱狀晶的硬度與基材相近，等軸晶硬度低于柱狀晶，接近熔覆層表面的等軸晶硬度最低，水冷條件下得到比空冷條件更寬的、與基材硬度一致的熔覆層。

關鍵詞：等離子弧噴焊;鈷基合金熔覆層;DZ125合金;微觀組織;顯微硬度

中圖分類號：TG455 ? ? ?文獻標志碼：A ? ? ? ? 文章編號：1001-2003（2021）05-0042-07

DOI：10.7512/j.issn.1001-2303.2021.05.08

0 ? ?前言

DZ125合金是我國發展的一種主要通過有序的γ'-Ni3（Al，Ti）相沉淀強化的鑄造鎳基定向凝固高溫合金，具有優異的高溫蠕變及持久性能，已被廣泛應用于先進航空發動機的渦輪葉片和導向葉片[1-2]。航空發動機葉片長期服役于高溫的惡劣環境，受到高溫高壓、振動效應、沖擊等影響，可能產生破裂、磨損以及裂紋等缺陷，嚴重威脅航空發動機的安全性[3]。完全替換受損葉片成本非常高，若能對葉片進行修復后再次使用，能較大程度的節省航空成本。

航空發動機的轉子葉片采用的是定向凝固合金或者單晶合金，修復葉片時需要保證熔覆層組織是直接從基材外延生長并呈現強制柱狀晶的生長趨勢。目前，針對DZ125定向凝固合金的修復方法大多采用激光焊[4]和鎢極氬弧焊，但是激光修復成本過高，鎢極氬弧焊修復填充材料為絲狀，化學成分又受到限制，因此在鎢極氬弧焊基礎上發展了等離子弧焊工藝。

等離子弧噴焊具有熱輸入小、熱量集中、稀釋率低、對基材影響小、設備成本低等優點，為此，研究人員開展了等離子弧噴焊修復的研究。Alberti等人[5]利用等離子弧增材技術在基材上以單道多層的方式制備了Ni基熔覆層，發現在底部出現柱狀晶，上部出現等軸晶。可見，在熔融金屬與基材之間形成自上而下的溫度梯度可保證熔池凝固后形成外延生長的柱狀晶組織。基于增大熔池與基材的溫度梯度，以促進熔覆層中柱狀晶的生長。卞宏友等人[6]在DZ125高溫合金鑄造基體上進行激光沉積修復實驗，發現沉積區底部為寬度約8 μm的平面晶、沿沉積高度方向外延生長排列緊密的柱狀晶，中部為樹枝晶，頂部為雜亂無章的等軸晶。楊碩等人[7]在IC10合金表面利用激光熔覆工藝制備熔覆層時采用通水冷卻，改變了熔覆層形貌，并增大了熔覆層中柱狀晶的體積分數。曹永清等人[8]在激光快速熔凝Ni-28wt%Sn合金過程中，從熔覆層側邊通液氮冷卻，使得熔覆層表面的冷卻能力強于熔覆層底部的冷卻能力，溫度梯度趨向于平行掃描方向，促使等軸晶增多。這些研究揭示了外加冷卻可改變金屬凝固時組織的生長方式與組織形態。

目前，有關等離子弧噴焊的研究大多數是針對如何增強材料表面性能，而且針對發動機葉片修復的研究鮮有報道。因此，文中通過對等離子弧噴焊在DZ125合金表面熔覆Co基合金粉末EuTroLoy16006的過程中增加水冷裝置的試驗進行分析，探究其對熔覆層中組織變化及熔覆層顯微硬度。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

試驗基材為板厚3 mm的DZ125合金，試樣尺寸為35 mm×25 mm;選用粒度為35～135 μm的德國卡斯特林公司生產的Co基合金粉末EuTroLoy16006作為等離子弧噴焊材料，其化學成分見表1、表2。

1.2 試驗方法

設計制作的等離子弧噴焊水冷夾具如圖1所示，將基材置于水冷夾具上，利用螺釘壓緊銅塊，從而壓緊試樣。采用卡斯特林公司提供的GAP2501DC型等離子弧噴焊設備進行熔覆試驗，試驗時，焊槍對準試樣端面中心線位置，即在DZ125合金板材柱狀晶生長的截面進行熔覆試驗。工藝參數為：噴焊電流11 A，噴焊速度50 mm/min，送粉速度6 g/min，保護氣體流量為5～10 L/min。試驗保護氣為純度99.99%的氬氣，離子氣為φ（Ar）98%+φ（H2）2%的混合氣體。

截取噴焊完的試樣，如圖2所示，圖中XOZ面為垂直于熔覆層噴焊方向的平面，稱為橫截面;YOZ面為沿著熔覆層噴焊方向的平面，也是基材柱狀晶的生長方向，稱為縱截面;XOY面為平行于基材方向的平面，稱為水平面。將截取的試樣進行鑲嵌，磨拋后腐蝕，腐蝕液成分為HCl∶HNO3=3∶1，腐蝕時間15 s。采用德國蔡司AxioScope A1金相顯微鏡觀察熔覆層組織形貌，利用顯微鏡上的測量軟件測量熔覆層晶粒尺寸。

采用德國布魯克D8ADVANCE-A25 X射線衍射儀測量不同冷卻條件下熔覆層的物相，測試工作電壓40 kV，工作電流40 mA。采用EVA軟件分析物相的相對含量及冷卻條件對熔覆層析出相的影響。

使用QnessQ10A型顯微硬度計測量熔覆層沿厚度方向的顯微硬度分布，測試點間距為0.2 mm，載荷200 g，加載時間10 s，測量路徑如圖3所示。

2 試驗結果與分析

2.1 熔覆層的組織形貌特征

不同冷卻條件下的單道熔覆層縱截面宏觀形貌如圖4所示。由圖可見，熔覆層的組織由柱狀晶和等軸晶組成。熔覆層底部是自基材外延生長的柱狀晶組織，其方向是垂直向上生長，當柱狀晶生長到一定高度時，柱狀晶向等軸晶轉變。水冷條件下的柱狀晶高度明顯高于空冷條件下的柱狀晶高度，等軸晶的形貌也更加清晰。

熔覆層柱狀晶三個截面的顯微組織如圖5所示。其中圖5a為熔覆層水平截面組織形貌，可見熔覆層水平面有許多“ 十字 ”形狀的柱狀晶;圖5b為熔覆層縱截面組織形貌，可見由基材外延生長的柱狀晶組織，一次枝晶臂細小;圖5c為熔覆層橫截面組織形貌，組織特征與縱截面基本相同。將此三個平面利用Photoshop構建的三維模型如圖5d所示，可以清晰地觀察到，熔覆層底部區域的柱狀晶生長方向性與基材一致性良好，且柱狀晶由細小的晶粒堆疊呈現蜂窩狀，與基材的組織特征相似。

熔覆層等軸晶各平面顯微組織形貌如圖6所示。其中圖6a為熔覆層水平截面組織形貌，可見在此平面內形成的是細小的等軸晶，有明顯的軸向晶特征;圖6b為熔覆層縱截面組織形貌，組織生長方向與水平面的組織基本相似;圖6c為熔覆層橫截面組織形貌，可清晰看見等軸晶的組織形貌特征;圖6d為三個平面組織形貌構建的三維圖。

無論是空冷還是水冷條件，Co基粉末在DZ125合金表面形成的等離子弧噴焊熔覆層組織都是先由界面外延生長出柱狀晶，隨后轉變為等軸晶。分析認為，這是晶體生長過程中的溫度梯度變化所致。金屬在凝固時，熔融金屬距固—液界面的距離不同，溫度也不同，因此形成了溫度梯度。金屬凝固時的組織形態與固—液界面處液相的溫度梯度存在一定關系

式中 G為液固界面前沿液相溫度梯度;R為界面生長速度;DL為溶質在液相中的擴散系數;ΔT為平衡結晶溫度間隔。凝固的組織形態由G/R決定，當固—液界面的G/R≥ΔT/DL時，晶體以平面凝固方式生長;當G/R<ΔT/DL時，固—液界面將會失穩，轉變凝固生長方式，逐漸由胞狀晶向柱狀晶生長。

溫度梯度對成分過冷的影響如圖7所示。由圖可見，溫度梯度G0曲線與實際液相曲線相切，無成分過冷，凝固方式為平面生長;當溫度梯度降低到G1時，出現成分過冷區域，固—液界面將會失穩，凝固方式由平面生長轉變為柱狀晶生長;當溫度梯度降低至G2時，成分過冷程度增加，等軸晶比柱狀晶更容易形核，凝固方式轉變為等軸晶。

凝固時固—液界面移動對溫度梯度的影響如圖8所示，其中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分別表示界面溫度為T0、T1、T2（T0

2.2 熔覆層中柱狀晶占比

Co基粉末在DZ125合金表面形成的等離子弧噴焊熔覆層組織主要由柱狀晶與等軸晶組成，定向凝固葉片的修復關注的是柱狀晶。不同冷卻條件下、不同層數熔覆層的顯微組織如圖9所示。由圖可見，隨著熔覆層數的增加，柱狀晶生長高度增大，水冷條件下熔覆層中柱狀晶的高度大于空冷條件下熔覆層中柱狀晶的高度。

柱狀晶面積在熔覆層總面積中的占比如圖10所示。可見，隨著熔覆層數的增加，柱狀晶在熔覆層中的占比增加。空冷時，隨著熔覆層數的增加，其柱狀晶的高度增加較少;水冷時，隨熔覆層數的增加，柱狀晶的高度有較大的增加。空冷條件下，熔覆層數為一層時，熔覆層柱狀晶占比為44.5%，熔覆層數為三層時，熔覆層柱狀晶占比為49.1%;水冷條件下，熔覆層數為一層時，熔覆的柱狀晶占比為53.9%，熔覆層數為三層時，熔覆層柱狀晶占比為78.1%。相較于空冷條件，熔覆層數相同時，水冷條件下的柱狀晶占比更大，表明水冷條件更有利于柱狀晶的形成。

根據式（1）可知，其他條件相同，冷卻方式不同，G空冷

2.3 熔覆層中的相分析

不同冷卻條件三層熔覆層的XRD測試結果如圖11所示。由圖可見，熔覆層中有WC和Cr7C3強化相。表3為采用EVA軟件分析得到的強化相相對含量，由圖可見，水冷條件強化相的相對含量高于空冷條件。空冷條件下，WC和Cr7C3強化相的相對含量為14.1%和12.7%;水冷條件下，WC和Cr7C3強化相的相對含量為16.4%和15.8%，相對含量增加了2.3%和3.1%。可見，相較于空冷，水冷條件有更多的碳化物析出。

分析認為，碳化物的形核驅動力與過冷度呈正比關系，即過冷度越大，形核驅動力越大。水冷條件下，冷卻速度快，過冷度大，碳化物的形核驅動力增大，形核率增高，因此水冷條件碳化物的相對含量要高于空冷條件。

2.4 熔覆層的顯微硬度

兩種冷卻條件下熔覆三層得到的熔覆層硬度分布如圖12所示。可見，柱狀晶的硬度接近于基材，等軸晶硬度低于柱狀晶硬度，隨熔覆層等軸晶的增加，其顯微硬度下降，接近熔覆層表面的等軸晶硬度最低。

圖12中基材的硬度約為450 HV。水冷條件下，柱狀晶區硬度為440～460 HV，等軸晶區硬度由440 HV下降到330 HV;空冷條件下，柱狀晶區硬度為440～450 HV，等軸晶區硬度由440 HV下降到320 HV。由于水冷條件下得到的熔覆層中柱狀晶占比高于空冷條件下的占比，因此，水冷條件可得到更寬的、與基材硬度一致的熔覆層。

硬度是一個性能指標，而性能又是由組織決定的。水冷條件下析出的WC和Cr7C3強化相的相對含量高，并且具有細小的柱狀晶特征，因此，水冷條件下熔覆層的硬度高于空冷條件下的硬度。

3 結論

（1）等離子弧噴焊形成的熔覆層底部組織為外延生長的柱狀晶，隨熔覆層厚度的增加，轉變為等軸晶。

（2）空冷條件下，單層熔覆層形成的柱狀晶占熔覆層比例為44.5%，熔覆層數增加，柱狀晶占比增加;水冷條件下，單層熔覆層中柱狀晶所占比為53.9%，熔覆三層時，柱狀晶占比為54%～78%。水冷條件下柱狀晶的生長高度較空冷條件下的高。

（3）柱狀晶的硬度與基材相近，等軸晶的硬度低于柱狀晶，接近熔覆層表面的等軸晶硬度最低。在水冷條件下進行熔覆，可得到比空冷條件更寬的與基材硬度一致的熔覆層。

參考文獻：

陳亞東，鄭為為，鄭運榮，等. 定向凝固DZ125合金熱暴露后顯微組織演變及其相應持久性能的研究[J].稀有金屬，2018，42（10）：1009-1017.

《中國航空材料手冊》 編輯委員會. 中國航空材料手冊（第2版第2卷）：變形高溫合金鑄造高溫合金[M]. 北京：中國標準出版社，2001.

Kaierle S，Overmeyer L，Alfred I，et al. Single-crystal turbine blade tip repair by laser cladding and remelting[J]. CIRP Journal of Manufacturing Science and Technology，2017，1（19）：196-199.

卞宏友，翟星玥，王世杰，等. 熱輸入及熱循環對激光沉積修復DZ125裂紋和組織的影響[J]. 稀有金屬材料與工程，2020，49（5）：1701-1706.

Alberti E A，Bueno B M P，D’Oliveira A S C M. Additive manufacturing using plasma transferred arc[J]. International Journal of Advanced Manufacturing Technology，2016，83（9-12）：1861-1871.

卞宏友，邸騰達，王世杰，等. 激光沉積修復DZ125合金的組織與摩擦磨損性能[J]. 稀有金屬材料與工程，2020，49（6）：2039-2045.

楊碩，常保華，邢彬，等. 強制冷卻對IC10合金激光熔覆組織與硬度的影響[J]. 焊接學報，2018，39（3）：31-35.

曹永青，林鑫，汪志太，等. 液氮冷卻下激光快速熔凝Ni-28wt%Sn合金組織演變[J]. 物理學報，2015，64（10）：311-319.